1、ICS 7110040G 77 固园中华人民共和国国家标准GBT 2259 12008水处理剂 双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸20081223发布Water treatment chemicals-Bishexamethyleneariamine pentamethylene phosphonic acid2009-0901实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 吾GBT 225912008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(sACTC 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限
2、公司、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：王志清、汤长青、王忠英、杨文峰、李琳。水处理剂双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸GBT 225912008HH。O执卜N_心飞： 丫“2 l一 OHH吖 卜心k州叫执一N UoH31外观：琥珀色液体。32水处理剂双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸质量指标应符合表1要求。GBT 225912008表1项 目 指 标活性组分(以BHMTPMPA计)含量 450500亚磷酸(以PO。3_计)含量 35氯化物(以cl计)含量 60pH(1水溶液) 20密度(Z0)(gcm3) 120铁(以Fe2_计)含量(pgg) 354试验方法
3、本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GBT 6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603之规定制备。41鉴别411方法提要双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸含有5个磷原子，它在”P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出蜂位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2要求，特征谱图参见附录A图A1。表2化学位移占 归属 积分面积 积分面积百分数10 BHMTPMPA上的磷原子 Ax 75其他位移 试样中的杂质磷原子412试剂和材料4121二氧六环。41
4、22重水。4123磷酸。413仪器、设备4。131傅利叶变换核磁共振仪：频率300 MHz以上。4132样品管：外径10 mm，长度约20 cm管。414分析步骤4141直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30 s，65磷酸作基准(外标aoo)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB-o)处理。当主峰(BHMTPMPA峰)高度大至30 cm时，其基座(峰底宽)不应超过15个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的05时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。积分面积百分数”。，数值以表示，按
5、式(1)计算：鬲Ax100甜积面分积的峰主加一札式mGBT 225912008At磷谱中全部峰的积分面积。试样的谱图应与附录A图A1吻合，积分面积百分数应75。42活性组分含量的测定42，1方法提要双1，6亚己基三胺五亚甲基膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性物含量。422试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：f(NaOH)约10 molL。423仪器、设备自动电位测定仪或pH计带记录仪。424分析步骤称取约150 g试样，精确至02 mg，置于250 mL烧杯中，加水80 mL。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀
6、，将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，pH在出现第一个突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。425结果计算活性组分含量以质量分数Y,D。计，数值以表示，按式(2)计算：-一V丁ci(Mi而5)i00100 (2)”1一丁而“ ”L o式中：y一两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M-1_双1，6亚己基三胺五亚甲基膦酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M=6
7、85o)。426允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。43亚磷酸含量的测定431方法提要在pH为7O75的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。432试剂和材料4321五硼酸铵(NH。B。O。4H：o)：饱和溶液(25)。4322硫酸溶液：l+3。4323氢氧化钠溶液：40 gL。4324碘标准溶液：c(12I。)约01 molL。4325硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na：S20。)约01 molL。4326甲基红指示液：1 gL乙醇溶液。432，7淀粉指示液：lO gL。433分析步骤称取约4 g试样，精确至02
8、mg，加水溶解。全部转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2500 mL试液，置于250 mL碘量瓶中，加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液将试液调至红色，再滴加氢氧化钠至溶液呈橙黄色，加人12 mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25oo mL碘标准溶3GBT 225912008液，立即盖好瓶塞，摇匀，室温下于暗处放置10 rain。加入10 mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入约2 mL淀粉指示液，滴定至溶液由蓝色突变为红色即为终点。同时做空白试验。434结果计算亚磷酸(以PQ3_计)含量以质量分数砒计，数值以表示，按式(3)计算： m一盟业罴羰掣lO”
9、一丐五百订丽r一“ ”(3 J式中：V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V滴定中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m一一试料的质量的数值，单位为克(g)；M亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔质量，(gt001)(M一79o)。435允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。44氯化物的测定441方法提要以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动
10、势的变化，确定滴定终点。442试剂和材料硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)约01 molL。443仪器、设备4431自动电位滴定仪。4432双液型饱和甘汞电极。4433银电极或氯电极。444分析步骤称取约10 g试样，精确至02 mg。置于250 mL烧杯中，加水100 mL，放入搅拌子。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近，应放慢滴定速度)。同时做空白试验。445结果计算氯化物(以c1一计)含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(4)计算：。一1(V百-V而o)-cM一(4100 4)”3一丌瓜i；-x 一()式中：
11、V一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)V。 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升mL)；c一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)，m试料质量的数值，单位为克(g)；M氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一3545)。446允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。GBT 22591200845 pH值的测定451仪器、设备酸度计：精度为002 pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。452分析步骤称量(100+001)g试样，置于烧杯中，加适量的水，全部转移到1
12、00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。46密度的测定461原理由密度计在被测溶液中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。462仪器、设备4621密度计：分度值为o001 gcm3。4622恒温水浴：温度控制在(20土o1)。4623玻璃量筒：250 mL。4624温度计：050，分度值为01。463分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡，将量筒置于20的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cIn以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在外
13、面的部分所沾液体不超过23分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20时试样的密度。47铁含量的测定471方法提要试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH 46时，二价铁离子和邻菲哕啉形成一种红色的络合物，用分光光度计在最大吸收波长510 nm处，测定其吸光度。472试剂和材料4721盐酸溶液：1+1。4722氨水溶液：1+1。4723盐酸羟胺溶液：200 gL。4724邻菲哕啉溶液：15 gL。称取50 g邻菲哆啉(c，：H。N：H：0)，溶于250 mL 95乙醇中，再haY,80 mL水，摇匀
14、即可。4725高纯铁(999)。4726铁标准贮备溶液：1 mL含有o1 mg Fe。称取0100 0 g高纯铁，精确到02 mg，置于150 mL烧杯中，加10 mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4727铁标准溶液：1 mL含有001 mg Fe。移取铁标准贮备溶液100 mL于100 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。473仪器、设备分光光度计：带有光程为3 cm的吸收池。474校准曲线的绘制分别取0 mL(试剂空白溶液)、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、10oo mL铁标准溶液于5GBT 2
15、259120086个100 mL烧杯中，各加水40 mL，若有必要，用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH值调至1520。分别加入2mL盐酸羟胺溶液，混合均匀，再依次加入2 mL邻菲嗲啉溶液，混合均匀后，用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5258，在可调电炉上将溶液加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，用3 cm吸收池，在510 rim波长处，以水为参比测定其吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。475分析步骤称取约20 g试样，精确至02 m
16、g，全部转移到150 mL烧杯，稀释至约40 mL处。用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1520，加入2 mL盐酸羟胺溶液，混合均匀。再加入z mL邻菲哕啉溶液，混合均匀。用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5258。在可调电炉上加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。使用分光光度计，用3 cm吸收池，在510 niTz波长外，以水为参比测定其吸光度。476结果计算铁(Fe)含量以t计，数值以pgg表示，按式(5)计算：训。一!竺!二!兰!fH式中：m。从校准曲线上查出的空白试样中铁质量的数值，单位为毫克(ra
17、g)；m。一一从校准曲线上查出的试样中铁质量的数值，单位为毫克(rag)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。47，7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于05zgg。5检验规则(5)51本标准规定的全部指标为出厂检验项目。需要时，生产厂应提供产品的“P核磁共振谱图。52每批产品不超过40 t。53水处理剂双1，6亚已基三胺五亚甲基膦酸应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期和本标准编号。54按GBT 6678规定确定采样单元
18、数。采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的23处采样。总量不少于1 000 mL，充分混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。55按GBT 1250中修约值比较法进行判定。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项不符合本标准的要求时，整批产品为不合格。56当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法的规定办理。6标志、包装、运输、贮存61水处理剂双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸的包装桶上应涂刷牢固的标志，内
19、容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净含量、厂址及GBT 191规定的标志3向上。62水处理剂双l，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量25 kg或依用户要求。6GBT 22591200863运输过程中不得重压和剧烈碰撞。64运输时要严防曝晒，贮存在通风干燥的库房里。65水处理剂双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸的贮存期为12个月。7安全要求双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时应戴防护手套和防护眼镜，避免与皮肤直接接触。GBT 2259 12008附录A(资料性附录)双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸”P核磁共振谱图暑 鲁l lppm 40 35 30 25 20 15 lo图A1”P核磁共振谱图Ho，戆渺IlIIjHo_
