1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 25781-2010 1-荼肢1-Naphthylamine 2010-12-23发布2011-10-01实施, , 、数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 25781-2010 目U吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司、沈用化工研究院有限公司。本标准主要起草人=徐光辉、李春梅、周浩江、胡亚东、马燕东。I GB/T 25781
2、-2010 1-荼胶1 范围本标准规定了1-茶肢的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。本标准适用于1荼胶的产品质量控制。结构式:分子式:C10H9N NH2 相对分子质量:143.19(按2007年国际相对原子质量)CAS RN :1 34-32-7 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装
3、标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008 , ISO 780:1997 , MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , neq ISO 6353-1: 1982) GB/T 2385一2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学
4、试剂气相色谱法通则GB/T 12268-2005 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定(GB16483-2000 , eqv ISO 11014-1 :1 994) 3 要求1-荼胶质量应符合表1的要求。1 GB/T 25781-2010 表11-荼脏的质量要求指标项目优等品合格品(1)外观浅黄色至深玫瑰色熔铸体(2)干品结晶点;-C飞?48.0 45.4 (3) 1-荼胶的质鼓分数(总氨基值)/% 99. 50 99.00 (4) 2-茶胶的质
5、结分数(HPLC)1 % 王三o. 10 注:合格品不适用作为生产染料的原料。4 采样以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上帖贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施
6、，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下来Hl日视评定。5.3 干品结晶点的测定取约50g试样及10g 0.5 nm(5A)分子筛于125mL的广口瓶中，盖紧瓶塞，加热使试样熔化，脱水15minC熔化过程中摇动试样，瓶数次)，其他按GB/T2385-2007规定进行。
7、5.4 1-荼肢含量(总氨基值)的测定5.4.1 试剂和溶液a) 盐酸溶液z盐酸与水的体积比为1: 1; b) 澳化饵溶液:100 g/L; c) 亚硝酸铀标准滴定溶液:cCNaN02)=0.1mol/LJ，终点判定用淀粉-腆化饵试纸zd) 淀粉腆化饵试纸。5.4.2 测定步骤称取1-荼胶试样约0.5gC精确至0.0002 g)于500mL烧杯中，加入90.C热水100mL，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液10mL，待样品完全溶解后，再加盐酸溶液30mL，加水至总体积为300mL，冷却至o .C5 .C。加漠化饵溶液10mL，然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定溶液进行滴定，滴
8、定过程中保持反应温度在ooC5 .C，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-腆化饵试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。在同样条件下，做一空白试验。2 GB/T 25781-2010 5.4.3 结果计算1-荼胶含量(总氨基值)以叫计，数值用%表示，按式(1)计算:式中:1-c(V - V o)/l 000J1 X 100 1 c 亚硝酸铀标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(moljL); V一一试样耗用亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V。空白耗用亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); m一一-试样质量的数值，单位为克(g);M
9、一一1-荼腊的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(ClO HgN) = 143. 19J。计算结果表示到小数点后两位。5.4.4 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5 2-荼股含量的测定(HPLC)5.5.1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2一茶肢的含量。5.5.2 仪器设备( 1 ) a) 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.15. O)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为O
10、DSC18、粒径5m;c) 数据处理机:色谱工作站或积分仪;d) 超声波发生器;e) 微量注射器:25L;f) 微量天平:感量0.01mg o 5.5.3 试剂和溶液a) 甲薛z色谱纯;b) 磷酸二氢铀水溶液:0.6g/L磷酸二氢铺，用磷酸调pH:己4;c) 2-荼胶标准品质量分数关98.0%; d) 水:经0.45m水膜过滤。5.5.4 色谱分析条件a) 流动相:甲醇与磷酸二氢铀水溶液的体积比为50: 50; b) 波长:235nm; c) 流量:1. 0 mL/min; d) 进样量:5L。可根据仪器条件不同，选择最佳分离条件。5.5.5 测定步骤5.5.5.1 标样溶液的配制称取2-荼胶
11、标准样品30mg(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用，为标准溶液A。吸取2mL标准溶液A于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用，为标准溶液B。按表2分别吸取标准溶液B，配成不同浓度的系列标准溶液。3 GB/T 25781-2010 系列标准溶液号吸取标准溶液B/mL甲醇稀释至体积/mL5.5.5.2 试样溶液的配制表2不同浓度2-荼肢标准溶液2 3 1. 0 2.0 3.0 50.0 50.0 50.0 4 5 4.0 5.0 50.0 50.0 称取1-茶股试样0.15g(精确至0.0002
12、g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。5.5.5.3 测定待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取合适的标样溶液和试样溶液分别注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，进行结果处理。5.5.6 结果计算2-荼胶含量以质量分数Wz计，数值用%表示，按式(2)计算。式中:Amzw w. z Azm A一试样溶液中2-茶肢的峰面积数值;mz一一标样溶液中2-荼胶质量的数值，单位为克(g); w一一标样溶液中2-荼胶含量的数值，以质量分数(%)计;Az -标样溶液中2-荼胶的峰面积数值;m 试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.5.7 允许差两次平行
13、测定结果之差应不大于0.03%质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8 色谱图4 色谱图见图101一一-未知物;2一一一2-茶胶;3一一1-荼胶。3 图11-荼胶色i昔示意图. ( 2 ) GBjT 25781-2010 6 检验规则6.1 检验分类本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2 出厂检验1-荼胶应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-荼胶均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格
14、。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签1-荼胶的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的有毒物品标志和相关的安全储运标志，并注明:产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。并应符合GB15258化学品安全标签编写规定。7.2 包装1茶胶用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。7.3 运输储运中应符合G
15、B/T191的有关规定，运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.4 贮存1-荼胶有毒，遇明火能燃烧，贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥处。产品贮存应符合GB 15603及危险化学品贮存的相关规定。8 安全、安全技术说明书8.1 安全根据GB12268-2005，1-荼胶属于6.1类有毒物质，危险品编号(UN:2077; CN: 61830)。可燃，受热分解出有毒气体。主要由呼吸道、肠胃道和皮肤进入人体而引起中毒。长期接触的人群出现膀肮肿瘤。大鼠口径LD50: 779 mg/险。如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。8.2 安全技术说明书按GB16483化
16、学品安全技术说明书编写规定，1-荼胶出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:a) 提供该产品的危险性信息;b) 安全使用方法;c) 运输、贮存要求;d) 防护措施;e) 应急处理措施等。5 OFON|FhNH阁。国人民共和家标准1-荼肢GB/T 25781-2010 华国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数11千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版晤书号:155066. 1-41821 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 25781-2010 打印日期:2011年4月8日F002A
