1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 GB 中华人民=H二./、和国国家标准GB/T 25783-2010 1 ，4-二氨基惠国昆隐色体1 ,4-Diaminoanthraquinone leuco compound 2010-12-23发布量盘问l坊伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布目。吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:李春梅、刘丽。GB/T 25783-2010
2、 I GB/T 25783-2010 1 ，4-二氨基惠酿隐色体1 范围本标准规定了1，4二氨基惠酿隐色体的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于1，4-二氨基惠酿隐色体的产品质量控制。结构式:OH NH HHHH OH NH 分子式:C14 H12 N2 O2 相对分子质量:240.26C按2007年国际相对原子质量)CAS RN: 5327-72-0 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用
3、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , neq ISO 6353-1: 1982) GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678一2003化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008; ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 21876-2008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定3 要
4、求1，4-二氨基蓝眼隐色体质量应符合表1的规定。表11，4-二氨基1ji!m隐色体的质量要求项目指标(1)外观黄棕色或墨绿色闪光结晶(2) 1, 4-二氨基葱酿隐色体的质量分数(化学法)/%飞;:;:;95.00 (3) 1，4-二氨基葱酿隐色体纯度(HPLC)/%芒;:;:;97. 50 (4) 1-氨基4经基惠酿质量分数(HPLC)/%、二、1. 00 (5) 1，4-二氨基葱酿氧体质量分数(HPLC)/%主三1. 20 1 GB/T 25783-2010 表1(续)项目指标(6)水分的质盐分数1%主0.50 (7)灰分的质盐分数1%主0.50 (8) pH值7-9 4 采样以批为单位采样
5、，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上站贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的
6、试剂和GBjT6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBjT601和GBjT603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBjT8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下来用目视评定。5.3 1，4-二氨基蓝醒隐色体含量的测定(化学法)5.3. 1 试剂和溶液a) 硫酸;b) 连二亚硫酸铀;c) 氢氧化铀溶液，300g/L; d) 硫酸标准滴定溶液zdlHzS04)=0.2mol/LE2 e) 氢氧化铀标准滴定溶液:C(N30H)=0.3mol/L; f) 甲基红-澳甲酣绿指示剂。5.3.2 仪器与装置a) 电炉
7、:1000 W; b) 单口蒸馆烧瓶:1000 mL; c) 蒸锢弯头;d) 冷凝管Ee) 蒸馆接受器;f) 锥型瓶:500mL。5.3.3 分析步骤称取己研细的试样1g(精确至0.0002g)，置于1000mL单口蒸馆烧瓶中，加15mL硫酸，在电炉上微热，摇动，使物料充分溶解，冷却至室温，逐渐加入450mL水稀释，摇匀。加150mL氢氧化铀溶液，加6g连二亚硫酸铀后，立即接上预先安装好的蒸馆吸收装置(吸收瓶预先加入100mL硫酸标准滴GB/T 25783一-2010定溶液)，控制温度，缓慢加热蒸馅。待蒸出250mL 300 mL溶液为止(总体积350mL400 mL)。在蒸出溶液中加5滴甲基
8、红-澳甲酣绿指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液进行滴定，被滴定溶液由微红色变为浅绿色即为终点。5.3.4 结果计算1，4-二氨基惠酿隐色体含量以质量分数叫计，数值用%表示，按式(1)计算: (CjVj-c2Vz)/1000J(M/2) Wj =Ll 1 ./1 -I-/ X 100 ( 1 ) m 式中:Cj一一硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj 用作吸收的硫酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); C2 氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tpol/L); V2一一回滴时消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);M一1
9、，4二氨基惠醒隐色体的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/molM (C14 Hj2 Nz O2) = 240. 26J; m一一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5 允许差含量两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4 1，4-二氨基恿酿隐色体纯度及杂质含量的测定(HPLC)5.4.1 方法提要采用高效液相色谱法，以甲酷和l水作流动相，通过紫外检测器，用峰面积归一化法计算1，4-二氨基惠醒隐色体纯度及杂质的含量。5.4.2 仪器设备a) 液相色谱仪z输液泵一一流量范围(0.15. O)mL/min，在此范围内其梳量稳定性
10、为士1%;检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm，的径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS 5m; c) 色谱工作站或积分仪;d) 微量注射器:(lO25)L，平头;巳)超声波发生器;f) 分析天平:感量士0.01mg。5.4.3 试剂和溶液a) 甲醇:色谱纯;b) 乙睛:色谱纯;c) 磷酸;d) 水:经0.45m滤膜过滤。5.4.4 色谱分析条件a) 流动相:甲醇、水与磷酸的体积比为65: 35 : 0.1; b) 波长:254nm; c) 流量:1.0mL/min; d) 进样量:5L。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后
11、用超声波发生器进行脱气。5.4.5 溶液的制备称取1，4-二氨基蓝眼隐色体试样5.0mg，于25mL容量瓶中，加乙脯溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用(样品溶液应现用现配)。3 GB/T 25783-2010 5.4.6 分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7 结果计算1，4-二氨基惠醒隐色体的纯度及杂质含量以z计，数值用%表示，按式(2)计算:Wi=兰x (100一切一问)2:; Ai- -/C - 式中:Ai 各有机组分i的峰面积数值;2:;A一一各有机
12、组分i的响应值之和;w灰一-灰分含量的数值，以质量分数(%)计Ew水一一水分含量的数值，以质量分数(%)计。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8 允许差 ( 2 ) 1，4-二氨基惠酿隐色体的纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%，各有机杂质的含量两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9 色谱图色谱图见图1。5.5 水分含量的测定称样量为3g5 g，烘箱温度为100oC105 oC，其他按GB/T2386-2006中3.2的规定进行。允许差为0.05%(质量分数)。5.6 灰分含量的测定称样量为2g，温度为850oC :l: 25 oC，其他按GB/T
13、21876-2008的规定进行。允许差为0.05%(质量分数)。5.7 pH值的测定称取样品10g(精确至0.01g) ，于400mL烧杯中，加150mL 50 oC的水，充分搅拌，抽滤。用广泛pH试纸(pH范围114)测定滤液的pH值。4 1一一1，4-二氨基葱酿隐色体;2一-1-氨基4起基惠酿隐色体;3一-1，4-二氨基葱酿z4一一未知物;5一-1氨基-4-泾基葱酿。3 4 5 固11，4-二氨基蓝眼隐色体液相色谱示意图G/T 25783-2010 6 检验规则6.1 检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2 出厂检验1，4-二氨基惠国昆隐色体应由生产厂的质量检验部门
14、检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1，4-二氨基惠酿隐色体均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签1，4二氨基惠酿隐色体的的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。同时应附有产品质量检验合
15、格的证明。7.2 包装1，4-二氨基蓝眼隐色体用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25烛，其他包装可与用户协商确定。7.3 运输运输时应轻取轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.4 贮存贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处。5 EON-gh的NH阁。国华人民共和国家标准1，4-二氨基惠醒隐色体GB/T 25783-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数10千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版* cl5号:155066. 1-41823 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 25783一2010打印日期:2011年4月7H F002A
