1、ICS 7 1. 100.01 ;87. 060.10 G 56 道写中华人民共和国国家标准GB/T 25786-2010 2-氨基-4-Z酷氨基苯甲酷2-Amino-4-acetamino anisole 2010-12-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布目lJJ=I 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:浙江吉华集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:陈美芬、季浩。G/T 25786-2010 I GB/T 25786-2010 2-氨基
2、-4-乙酷氨基苯甲酿1 范围本标准规定了2-氨基-4-乙眈氨基苯甲酷产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷的产品质量控制。结构式:m介阳分子式:C9H12N202相对分子质量:180.20C按2007年国际相对原子质量)CAS RN. :6375-47-9 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
3、。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , neq 1SO 6353-1: 1982) GB/T 2386 2006 染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , 1SO 3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷的质量应符合表1的规定。表12-氨基-4-Z酷氨基苯甲酷的质量要求项目指标(1)外观灰色至棕褐
4、色结晶(2) 2-氨基4乙酷氨基苯甲隘的质量分数(氨基值，以干品计)/%飞.?;96.00 (3) 2-氨基-4-乙眈氨基苯甲谜的纯度(HPLC)/%飞.?;98.00 (4)水分的质量分数/%主二20.0 1 GB/T 25786-2010 4 采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、
5、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 2-氨基-4-Z.酷氨基苯甲酷含量(氨基值，以干品计)的测定5.3.1
6、 试剂和溶剂a) 盐酸溶液t盐酸与水的体积比为1: 1; b) 亚硝酸铀标准滴定溶液:c(NaN02)=0.1mol/L，标定时用淀粉-腆化饵试纸判定终点;c) 澳化饵溶液:100g/L; d) 淀粉-腆化饵试纸。5.3.2 分析步骤称取样品0.5g左右(精确至0.1mg)，置于400mL烧杯中，加入200mL热水使其榕解，加入1十1盐酸榕液30mL，澳化饵溶被20mL，咛J:iJ空5(_IO .C，用亚硝酸铀标准溶液滴定至棋化饵淀粉试纸呈现微蓝色，经5min不消失即为终点，问时做空白实验。5.3.3 结果计算2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酶含量(氨基值，以干品计)以质量分数Wj计，数值用%表示，
7、按式(1)计算:CV - Vo)/l OOOJcM Wj=一一-一X 100 . ( 1 ) m 式中:V 试样消耗亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); v。空白消耗亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L); M-2-氨基-4乙酷氨基苯甲隘的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cg H j2 N202) = 180.20J; m一试样质量的数值(以干品计)，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.4 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定
8、结果。2 GB/T 25786一20105.4 2-氨基-4-Z;酷氨基苯甲醒纯度测定(施相色谱法)5.4.1 原理采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇+水(1.0 g/L乙酸镀溶液)=40十60为流动相，分离乡氨基-4-乙酷氨基苯甲酷及有机杂质，经紫外检测器(254旧的检测，用峰面积归一化法测定2-氨基-4-乙酷氨基苯甲隘的纯度。5.4.2 仪器设备a) 液相色谱仪:输液泵流量范围(0.15. O)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCI8、粒径
9、5m;c) 色谱工作站或数据处理机;d) 超声波发生器;e) 微量注射器:平头，25Lo5.4.3 试剂和溶液a) 水:经0.45m水膜过滤;b) 甲醇:色谱纯zc) 乙酸锻水溶液:1. 0 g/L。5.4.4 色谱操作条件a) 流动相:甲醇与乙酸镀水溶液的体积比为40: 60; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 柱温:室温;e) 进样量:5L。可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。5.4.5 分析步骤称取试样约25mg(精确至1mg)，于25mL容量瓶中，加rp醇榕解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液
10、注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见图1), 进行结果处理。5.4.6 结果计算2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酿纯度以Wz计，数值用%表示，按式(2)计算式中:2 =-rX 1QO 2: A; A-2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷的峰面积数值;A;一一试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.7 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.8 色谱图色谱图见图1。( 2 ) 3 GB/T 25786-2010 1 未知物;2一一未知物;3一-2-氨基4乙眈氨基苯甲隧;4一一未知物;5一一未知物。3 2 4 5 图12-氨基-4-Z;酷氨基苯
11、甲酷液相色谱图5.5 水分的测定按GB/T2386-2006中3.2烘干法的规定进行测定，烘干温度(8085)DC，烘干时间8h。6 检验规则6. 1 检验分类表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。6.2 出厂检验2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签2-氨基-4-乙酷氨
12、基苯甲酷的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7.2 包装2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50峙，其他包装可以与用户协商确定。7.3 运输运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。4 GB/T 25786-2010 7.4 贮存2-氨基-4-乙酷氨基苯甲酷应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。5 OFONihmNH阁。国华人民共和国家标准2-氨基-4-Z酷氨基苯甲醋GB/T 25786-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张O.75 字数10千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版* 书号:155066. 1-41792 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 25786-2010 打印H期:2011年4月7f:I F002A
