1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 57 GB 中华人民共和国国家标准G/T 25788-2010 C.I.溶剂蓝104c. 1. Solvent blue 104 2010-12-23发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布目。昌本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:刘晓梅、蒲爱军、黄兆龙、陈春飞、王晓永。G/T 25788-2010 I GB/T 25788-2010
2、 C.I.溶剂蓝1041 范围本标准规定了C.I.溶剂蓝104产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.溶剂蓝104的产品质量控制。结构式:分子式:C32 H30 N2 O2 o NH一气,.r-CH3 |:o NH妇旧相对分子质量:474.59C按2007年国际相对原子质量)CAS RN: 116-75-6 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引
3、用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 , neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T6032002，neq ISO 6353-1: 1982) GB/T 2381二2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T 23832003 染料筛分细度的测定GB/T 23862006 染料及染料中间体水分的测定GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲膀琳分光光度法(lSO 6685: 19
4、82 , IDT) GB/T 66782003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T66822008，ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 66882008染料色光和强度的测定仪器法GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 218762008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定1 GB/T 25788-2010 3 要求3.1 外观:深蓝色均匀粉末。3.2 C.I.溶剂蓝104的质量应符合表1的规定。表1C.I.溶剂蓝104的质量要求项目指标(1)纯度/%，、98. 50 (2)色光(与标准品)近似微(3)强度(为标
5、准品的)/分100 (4)灰分的质量分数/%运二0.20 (5)铁离子的质量分数/(mg/kg)飞、100 (6)水分的质量分数/%主二0.30 (7)甲苯不溶物的质盐分数1% 0.20 (8) 150m标准筛残余物的质量分数/%王三2.50 4 采样以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中，用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于500g。将来得的样品充分棍匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一
6、个供检验，一个保存备查。5 试验方法5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBjT6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按C;BjT601、GB/T602和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170 2008中的4.4.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 纯度测定(HPLC)5.3.1 原理采用反相高效液相色谱法，在C1S柱上，以甲醇+水为流动相，分离C.I.溶剂蓝104及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂蓝104的纯度。5.3.2 仪器设备a
7、) 液相色谱仪:输液泵流量范围(0.15. O)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5m;d 色谱工作站或积分仪;d) 超声波发生器;e) 微量注射器:平头，25Lo5.3.3 试剂和溶遭a) 甲醇:色谱纯;2 b) 三氯甲烧;c) 水:经0.45m膜过滤。5.3.4 色谱分析条件a) 流动相:甲醇与水的体积比为95: 5; b) 波长:254nm; c) 流量:1.0 mL/min d) 柱温:室温;e) 进样量:3L。GB/T 25788-
8、2010 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.3.5 分析步骤称取试样约0.015gC精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，加三氯甲:皖溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见图1)，进行结果处理。5.3.6 结果计算C.I.洛剂蓝104的纯度以1n-，数值以%表示，按式(1)计算:式中:A-C.I.溶剂蓝104的峰面积数值;Ai一-一试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.3.7 允许差l=X 100 A 两次平行测定结果之差应不大
9、于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.8 色谱图见图1。1一一溶剂;2一一未知物;3一一未知物;4一-c.1.溶剂蓝104。4 2 3 图1C.I.溶剂蓝104色谱示意图. C 1 ) 3 GB/T 25788-2010 5.4 色光和强度的测定5.4. 1 方法提要根据制备PS(聚苯烯)塑料色板来测强度和色光。5.4.2 仪器和设备a) 分析天平;b) 注塑机;c) 测色仪。5.4.3 试剂和材料a) PS塑料粒子;b) 铁白粉;c) 纯白油;d) ABS(苯乙烯共聚树脂he) PC(聚碳酸醋); f) PETP(聚目的。5.4.4 分析步骤在称取约0.1250 g试样(精确至0.
10、0001 g) ，加入到装有125g PS(精确至0.1g)塑料粒子的塑料袋中，摇几下后加o.140 0 g(精确至0.0001 g)铁白粉，摇几下，加3滴纯白油，摇匀。通过注塑机成型，取用最后三个(六片)色板，标准与试样同样操作。注塑板用测色仪测得与标准比较的强度和色光。ABS(苯乙烯共聚树脂)、PC(聚碳酸醋)、PETP(聚醋板可以同样操作，注塑温度分别为230.C、280.C、290.C。5.4.5 色光和强度的评定按GB/T6688-2008规定进行判断。5.5 灰分的测定在已恒量并称量的瓷蜻塌中称约2g3 g的试样(精确至0.0001 g)，放在电炉上灰化(加热至烟元色，冷却后加浓硫
11、酸0.5mL，加热至元二氧化硫气体放出)。然后将增塌放入马弗炉中(700.C士10 .C)灼烧2h。取出，在石棉板上放置约3min，再移入干燥器中冷却到室温后称量。其他按GB/T 21876-2008中的规定进行。两次平行测定结果之差应不大于0.04%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.6 铁离子含量的测定按GB/T3049-2006的规定进行。5.6.1 试样溶液的制备取5.5试验后的试样，加入硝酸溶液1mL和盐酸溶液3mL溶解，蒸干，稍冷，用盐酸溶液3mL 分三次洗至100mL容量瓶中，再用水洗，一并倒人容量瓶中。用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加入抗坏血酸溶液1mL，乙
12、酸-乙酸铀缓冲溶液20mL，1，10-菲眼琳溶液5mL，用水定容。静置15 min，备用。同时制备试样空白溶液。5.6.2 分析步骤用分光光度计分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。并以标准铁离子浓度为横坐标，其相对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，再根据标准曲线求出试样中铁离子的含量。5.6.3 结果计算试样中铁离子含量以质量分数z计，数值用毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:4 W (Pl - Po)Vf Z -m ( 2 ) GB/T 25788-2010 式中:1 从标准曲线中查得试样溶液中铁离子的浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); po空白溶液中铁离子的浓度的数值，
13、单位为微克每毫升(g/mL); V-试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升(mL); f一-一试样的稀释倍数;m-试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5. 7 水分的测定按GB/T2386-2006的3.2烘干法规定进行。两次平行测定结果之差应不大于0.06%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.8 甲苯不溶物的测定按GB/T2381-2006的规定进行。准确称取约2g试样(精确至0.0001 g)于烧杯500mL中，加入200mL甲苯，加热中不断搅拌，待完全榕解后用恒量并己称量的G3玻璃砂芯增捐趁热过滤，过滤后将滤杯放入烘箱中，于105oC烘2h , 冷却后
14、称量。5.9 150m标准筛残余物的测定按GB/T2383-2003的规定进行。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章所有检验项目均为型式检验项目，其中3.1和3.2中(1) (7)项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每年至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:a) 新产品最初定型时;b) 产品异地生产时;。生产配方、工艺及原材料有较大改变时;d) 停产三个月后又恢复生产时;e) 客户提出要求时。6.2 出厂检验C.I.溶剂蓝104应由质量检验部门根据本标准的要求检验合格，附合格证明后方可出厂。应保证所有出厂的C.I.溶剂蓝104产品均符合本标准的要求。6.
15、3 复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7.1 标志、标签C.I.溶剂蓝104的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7.2 包装C.I.溶剂蓝104装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每桶净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。5
16、GB/T 25788-2010 7.3 运输运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。7.4 贮存C.I.溶剂蓝104应贮存于阴凉，干燥通风处，防止受潮受热。6 2日lhmNH阁。国人民共和家标准C.I.溶剂蓝104GB/T 25788-2010 华国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张O.75 字数12千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版* 书号:155066. 1-41793 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价25788-2010 打印日期:2011年4月7日F002A
