GB T 2592.1-1981 铊中铜量的测定(三氯甲烷萃取铜试剂吸光光度法).pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准钝中铜量的测定(三氯甲皖萃取铜试剂眼光光度法)II勺Jm一G田广IIIIL总则及一般规定按GB!46778执行。1 .方法键要在pH910的拧橡酸馁介质中,二价铜与铜试剂生成黄棕色胶体悬浮物,用三氯甲镜萃取后,于波长440nm处棋其吸光度。在萃取溶液中,分别含50微克僻、铁、铝、铺柔、锢,40微克铅、银、睛,5微克镇、链,2.5克硝酸,对铜的测定无影响。l克陀的存在,经亚硫酸例将钝还原后,对铜的理tl定无于扰。测定范围:0.00050.015%。2.试Jfij氢氧化按(tt啦。.90)。硝酸(1 + 1 )。亚硫酸纳榕液也%)。拧攘酸钱挥军液50olo2氯甲烧。盼ltt指

2、示剂(0.1%乙醇溶液) 二乙基J二硫代氨基甲酸倒(铜试剂)溶液(0.2%l。街际准溶被z(甲)称战。.5000克金属铜(99.95%),宦于200毫升烧杯中,加10毫升硝酸(),加热溶解后,加少量水,加热煮沸,赶尽氮的氧化物,冷却。移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含500微觅锅。(乙)移取5.00毫升铜标准溶液(甲),置于500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液I毫升含5微克铜。3.分析步骤称取试样l(随同试样做试剂空白,置于100毫升烧杯中,2日2毫升硝酸,低温加热溶解后,加少量水煮沸,稍冷丑,移入125毫升分液漏斗中,用水稀释至25毫升,加2毫升亚硫酸

3、纳溶液,摇匀,加2毫升拧橡酸镀榕液l滴酷歌指示剂,用氢氧化镀中和至指示剂刚变红色并过量35滴(pH 910),加2毫升铜试剂溶液,摇匀。加15.00毫升三氯甲烧,振荡1分钟,静置分层后,有机相经脱脂棉或滤纸吸干水后,移入2厘米液槽中,以三氯甲烧为参比,在分光光度计上,于波长440nm处,测其吸光度。减去试剂空白的吸光度,从工作曲线上奄出相应的铜量。工作曲线的绘制:移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升铜标准溶液(乙),分别置于125毫升分液漏斗中,用水稀释至25毫升,加2毫升亚硫酸销路液,摇匀。加2毫升拧橡酸钱溶液,以下按分析步骤操作,测真吸光度。减去不加制标准溶液

4、的吸光度,绘制工作曲线。铜的百分含量按下式计算:国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982茸3月1日实施水口山矿务局起草25 GB 2592 1-81 cu ( 6)工w, x 10 6 一;一100w1 v 式中:W1-flJ.;作曲线上1fi导的铜量(微克);W称样最1li;VI -7t l!试液体事!(毫升hV试液总体积(毫升)。4.允):x: 制11( (I 允;Iii (吧。0.0005 () ()() llJ 。0002。.111110().0050 0.0004 二、IJ.I灿50(I01110 -o l o ) ) : O.OLOIJ().015 。.01120 i i:, I 树样按F表:一一台111 1,t 辑:tf ltt 试液总体和、分取试液体积( ) I ii) (毫升)(毫升)0.11005 II 0015 I . 1101川、0.0015)()(日0.50011 0. 005 0.015 l .0000 100.011 20.ori、10.00安分取的样品,技分析步骤硝酸分解后,进容量瓶L分取的试液移入125也丹分被漏斗中以F校分析步骤操作c过气温低时,冷却后硝酸饨川能会给A衍出,11f1且热状念、下移入分液漏斗巾,付测定无影响。26

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