1、中华人民共和国国家标准控中宗量的测定（双硫晾四氯化碳萃取眼光光度法）IIIUiJM们一-GM IIIIIj总1)!1j及般规）按GB1467 78执行。1 .方法提要在pH45的乙酸纳介质中，At与j:J.耐ut；生成络合物llf被网氧化碳萃取，过剩的双硫.ti；用稀氢氧化纳溶液洗涤除去，精黄色有机相于波长490nrn处测其P,提光度。在萃取溶；在中分别含有20微）.银、铁硅酸根，I l硝酸对录的测定k影响。在EOTA、1亚硫酸铺掩蔽剂存在下，40微克陆、馅、知1、阔、钢、销、铁、硅酸根，10微克金50微）.饰，l 鬼蛇对7J的捆，草无影响。银的干扰，口I用纸化倒一盐酸洗被洗涤除去。测在范闸：
2、。.00050.025u。2.试剂硝酸I + I J。氧氧化馁（I + 1 ）。同氯化碳。乙二胶间乙酸二饷EDTAl裕液（20”。）称l!il2（）克EOTA，加17毫升氢氧化馁（比哇。.90），用水洛解并稀释至100毫坷。哑硫酸纳溶液l20!u），用时现配。氧化销一盐酸洗液：2uio拭化纳溶液与0.03 N盐酸等体积混合。氢氧化纳洗j在：I ,O:EDT A榕解）0100毫升0.1 N氢氧化锅扭￥液乙酸纳绥冲扭军液pH.75) ：称取40）.乙酸纳NaAc3H20l嘈加200毫升水榕曲丰，加7毫升硝酸比li:l.42），用水稀释主400毫升。i臭自由蓝指示剂O.I o乙醇裕液）。苯脐硫殷偶氮
3、苯（双硫瓜、）因氯化碳溶液（0.005川）：树根0.25克经t.纯的双6刷右，用100宅升四氯化碳溶解后，干过滤于棕色试剂瓶中，摇匀移取上述溶液2毫升.，：可F棕色试剂瓶中，IJ98毫升网氯化碳插匀。用时现配。双硫后；提纯称取li.双目剧；.恪解j100毫升三氯甲镜中。榕掖过滤于分液漏斗中。用100200毫升稀氢氧化钱（1 仰）振荡l2分钟，1恪，；：分启后，水相移入烧树、中。毛主itill操作24次。水栩合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸f析出之则相i用砂心地柄抽滤，用水洗涤34次。双脚、在40烘干后，在干燥器中越光保存。柔和.，；准榕液：（甲）称取0.5000克莱99.9ii0ol.i可f30
4、0宅升烧朽、中，加10毫升硝酸（l + l ），在低温处加热榕解后，加入约1（）毫升水，冷却，移入1()()I)毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，始匀。此溶液I毫升含500微克录。国家标准总局发布e中华人民共和国冶金工业部提出1982年3月1日实施水口山矿务局起草29 GB 2592. 3一例（乙）移取5.00毫升溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，加2毫升硝酸（1 + 1 ），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液I毫升含5微克示。3.分析步骤称取试样i;（随同试样做试剂空臼），置于50毫升烧杯中，加2毫升硝酸，在低温处加热溶解且。用少量水搭解盐类，移入125毫升分液漏斗中，用水稀释至2530毫升，加l毫
5、升哑硫酸销榕液，摇匀。加3毫升EDTA溶液、1滴澳盼蓝指示剂，用氢氧化镀或硝酸中和至指示剂由黄色刚变为蓝紫色，加5毫升乙酸锅缓冲洛液、10.00毫升双!if.JI击四氯化碳溶液，振荡2分钟咽静置分层后，有机相移入另一分液漏斗中在I句有机相加入30毫升氯化纳一盐酸洗液，振荡1分钟，静置分层后，有机相移入另一分液漏斗中iJ，.。加20毫升氢氧化纳洗液，振荡洗涤，重复洗至水相元色为止。静置分层后，将有机相用脱脂棉或滤纸吸干水后，移入1厘米液槽中，以四氯化碳为参比，在分光光度计上，于波长490nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的示量。王作曲线的绘制：移取0.00、1.00.
6、2.00、3.00、4.00、5.00毫升乘标准溶液（乙），分别置于125毫升分液漏斗中，用水稀释至2530毫升，加1毫升亚硫酸销溶液，摇匀，加3毫升EDTA溶液，i漓澳酣蓝指示剂，用硝酸中和至黄色，再用氢氧化锁中和至同lj变蓝紫色，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加柔标准榕液的吸光度，绘制工作曲线。柔的百分含量按下式计算w. 10 6 Hg咐）-v,-100式中：w，一一自工作曲线上资得的亲量（微oJl);W一一税群最（且也），v，一一t取试液体和、（毫升hv一一试液总体和、（毫升）0 4.允许羞含量（o ! () 0005 0.0010 0.0010 0.0025 0.0025 ll
7、. 0050 i1. 0050 0.0100 0.。l00 0.0150 o.。1500.02000.0200 0.0250 IJ, l. 抽样按下表W7 允ii）；：（“0.0002 0.0004 0.0006 ll.0010 U.0015 0.002:; I). Oii 3ii 含司E生称样量试液总体积分取试液体在！lol ( 1.! （毫升（毫升j11.01105 0.111125 l 11111111 I) 111125 11.11050 。.501111 0.11050 0 025 I . 00011 100.Ull 25.00 (), 1)1) 需安分取的样品按分析步骤分解以后，进容量艇。分取的试液移入12；）毫30 . GB 2592. 3-81 升什掖漏斗中以F按计忻非骤操作一 tif解试样应在低温址illiit)J勿把洛捷足干，以也l址最部分挥rfii侦t,lll 1耐民I 如果I机怕与1红色ll).则冉圳血硫Vil坑it践踏楠IiK .直主fi Ill相j草绿色vit. I 拥lll倒古lit越过：io阳此时，向111占用bp洗海次数31
