1、. 中华人民共和国国家标准蛇中锢量的测定（结晶紫苯萃取眼光光度法）IJ川IIJM rill总则及一般规定按GBJ467一78执行31 .方法提要在1.8 1. 9N硫酸和0.420.46N腆化押介质巾，以苯1问取Inl4与结，紫ljc成的络合物，r波t主615nm处测真吸光度。在萃取榕液中分别含小于40微先僻、销，30微步4畔，25微克铁，20做此铅，IO微j俑，5微克制、银、锡，3微克家，1微先钝不干扰测定。主体钝顽先在7N盐酸介质中用异丙酶萃取分离，然后在5N1臭氨酸介l员中，用乙酸丁酶与！；：Ilk锢与其它杂质分离。2克饨，50微克铝锅、铁、锚铸、铅、东、银、锡、铭、锦、金、仰的i-在，
2、经分离后对测定无影响。jjjrj定范围：0.00020.QQlOo 2.试剂帧化何。盐酸（比重I. 19 ！、（1 + 1 ）。硫酸（比重1.84）、6 N ！。澳氢酸（比重1.49）、SNJo硝酸（1 + l ）。硫酸一硝酸棍合酸（l + l ）。过氧化氢3o 。融化饵溶液2 NJ。硫代硫酸纳溶液（20%人（51J），用时现配。异丙醋。苯。乙酸丁醋。结晶紫榕液（0.1%）。锢标准熔液z（甲称取0.1000;l金属锢99.95o），置于200毫升烧析、中，加10也fl盐酸（l + J ），低温加热溶解，加5毫升硫酸（1 + 1 ），加热蒸发至曰“烟，冷却oIJ日水溶解，冷Lil，移入1000毫
3、升容挝瓶中，用水稀稀至刻度，摇，匀。此溶液I毫升含l00微克钢。（乙移取10.00毫升溶液（甲），且也1500毫升窑量瓶中，用1.稀释运刻度，揭匀。此括号液l宅升含2微先锢。3.分析步骤称取1.0000克试样（随同试样做试剂空1），置于15毫升烧材、巾，11n2宅月硝酸在低温处榕解并蒸发至近干。力na毫升过氧化氢，放宣片刻。分i欠加入J5宅升盐酸（比币1.lJ）咽待剧烈反应停止1日国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982年3月1日实施水口山矿务局起草43 GB 2592 8 81 拯功，使盐类完全榕解（如仍有不溶物，ilf加热便完全溶解），冷却。移入125毫升分液漏斗中，用4毫升水
4、洗涤烧杯，合并T分液漏斗中。加20毫升异丙酶，萃取l分钟。静置分时fr-，水相移入另一分液漏斗中，奔去有机相，按上述手续再萃取分离2次。水榈移入100毫升烧杯巾，加10滴硫酸（比重1.84），摇匀。加热蒸发至冒白烟（如有游离碳出现，梢加硫酸硝酸混合酸除碳），再蒸发至干。加5毫升澳氢酸（比重l.49) .蒸发至于。稍冷，加10毫升5Ni臭氢酸，溶解盐类，冷却。加入o.s0.7克殃化饵，摇动，待完全溶解后，t南加20硫代硫酸饷溶液，使溶液颜色退去并过最1滴，摇匀。移入125毫升分旅漏斗巾，用10毫升5Ni臭氢酸分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加20毫升乙酸丁醋萃取l分钟，分居后奔去水相。有制l相用S
5、N I臭氢酸洗涤3次（每次日毫升，加2滴5%硫代硫酸销），洗液弃去。有机相用盐酸（I个I）反萃取2次（每次10毫升，加2滴过氧化氢反萃取液合并于100毫升烧杯中，加热蒸发军干，用硫酸一硝酸混合酸除碳，继续蒸发至白烟胃尽，冷却。加9.5运列日N硫酸，力Hj然溶解，冷却。移入125毫升分液漏斗中，用12毫升水分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中，摇匀。加6.5毫升2N liJ4化伸洛液，摇匀。淌加5%硫代硫酸纳榕液，使黄色退去，并过量2滴，摇匀。加IO.OU毫升苯、2.0毫升结晶紫溶液，主即萃取1分钟l。分层后弃去水相二，有机相离心分离35分钟减去试JIJ空白的吸光度，从工作曲线上进出相应的锢量。工作曲线
6、的绘制：移取0.00,1.川、2.00、3.00、4.00.5.00毫升锢标准溶液（乙），分别置f125毫升分液漏斗中，加9.5毫升6N硫酸、6.5毫升2N慎化愣j容液摇匀。淌加5%硫代硫酸俐恪液使黄色退去，并过量2淌，娼匀。用水稀释至28毫升，J品匀。fJUl0.00毫JI苯、2.0毫升结晶紫，以下按分析步骤操作，捆I其吸光度。减去不力fl锢标准挥军被(I吸光度绘制1Ji:作曲线。锢的百分含量按下式计算：w, 10 In （川一苟，100式中：w，一一一臼工作曲线上街得的钢母（微如，W一一一称样量（/i.l。4.允许羞：；钢：1t（川）允iIf.: I , I ll.IH102、（忖I).11. 1111111 。.111111,1 II. Ollllfi II II”。211.llllllfi II . I川111II lllllH iJ.: I IJU入给0/1紫的应，）：Hli革以，付。!IJ闪结1H1紫在般性梅液中分解向他叹.；I宜降低J三1在取分！二hi放1i：不j(,)l过、小时忏11）颜色变i是习J如i立fi离心机，llf将11机制成1i:lll611）钟盯比色44
