1、ICS 77.120.99 H 63 道盖3国家标准国不日-ft -、民中华人GB/T 26019一2010高杂质鸽矿化学分析方法三氧化鸽量的测定二次分离灼烧重量法Methods for chemical analysis of high impurity tungsten mineral Determination of tungsten trioxide content一Twice separation and igniting gravimetric method 2011-01-10发布2011-10-01实施- 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会发
2、布GB/T 26019-2010 目。昌本标准由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC23)归口。本标准起草单位:梆州钻石鸽制品有限责任公司、厦门鸽业股份有限公司、赣州有色冶金研究所、湖南梆州柿竹园有色金属有限责任公司、洛阳奕川铝业集团股份有限公司。本标准主要起草人z杜方才、张元霞、唐益辉、朱桂容、王彩云、用静、潘建忠、王周林、雷勇、崔亚娟、张春铃。I 1 范围高杂质鸽矿化学分析方法三氧化销量的测定二次分离灼烧重量法本标准规定了高杂质鸽矿中三氧化鸽量的测定。GB/T 26019-2010 本标准适用于磷含量小于2%、铁含量小于1%、锡含量小于2%的鸽矿中三氧化鸽量的测定。三氧化鸽测定范围:
3、20%以上。2 方法提要试样在少量氟化镀存在下，以盐酸、硝酸、高氨酸搭解，浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根，鸽成鸽酸析出，过滤，与大部分共存元素分离后，用氨水溶解鸽酸，加入硝酸铁和硝酸镀沉淀分离其他杂质，滤液经蒸干、灼烧，以氢氟酸去硅，再灼烧后称三氧化鸽量。用光度法测定残渣中三氧化鸽量，补正结果。当铝含量大于0.3%时，需要进行结果校正。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸锚水。3. 1 过氧化铀。3.2 氟化钱。3.3 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)。3.4 盐酸(1.19 g/mL)。3.5 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.6 氢
4、氟酸(p1.15 g/mL)。3. 7 元水乙醇。3.8 氨水(pO.90 g/mL)。3.9 氨水溶液(1十1)。3. 10 氨水溶液(1十4)。3. 11 氨水-硝酸镀谁合液z移取40mL氨水(3.9)，加入450mL水，加入2mL硝酸(3.5)。3. 12 氢氧化铀溶液(24g/L)。3. 13 氢氧化铀溶液(100g/L)。3. 14 氢氧化铀溶液(50g/L)。3. 15 高氯酸(p1.67 g/mL)。3. 16 高氯酸洗涤液(1十199)。3.17 硝酸铁溶液:称取1g分析纯铁粉，加50mL硝酸(3.5)，于电炉上加热榕解后用水稀至1 000 mL。3. 18 硝酸镀溶液z称取1
5、0g分析纯BeS04.4H20，加400mL水榕解，加50mL氨水(3.的，加热煮GB/T 26019-2010 沸，趁热用布氏漏斗过滤，用热的氨水-硝酸镜混合液(3.11)洗涤沉淀10次，将沉淀移人烧杯中，加10 mL硝酸(3.5)溶解，溶解完后稀蒋至500mL。3. 19 明胶溶液(5g/L)。提纯:用100mL酸式玻璃滴定管经湿法装填50mL强酸性阳离子交换树脂(001X7)，用4mo1/L 硝酸洗涤至流出液中无铀离子(原子吸收光谱检测)，用水洗涤至中性，然后将配制好的明胶溶液通过交换柱，用原子吸收光谱检测元铀离子即可使用。明胶溶液应低温保存，使用期限不超过30天。3.20 硫氨酸镀溶液
6、(350g/L)。3.21 三氯化铁-盐酸混合液z移取0.5mL三氯化铁溶液(150g/L) ，用盐酸(2+3)稀释至100mL，混匀。用时现配。3.22 硫酸-拧棱酸-硫酸铜溶液1称取200g拧攘酸，置于1000 mL烧杯中，加入400mL水，待溶解完全后，加入330mL硫酸0+1)、0.20g硫酸铜，用水稀释至1000 mL，混匀。3.23 硫腮-硫氨酸镀混合榕液z称取8g硫腮、40g硫氨酸镀溶于100mL水中。3.24 三氧化鸽标准溶液:称取0.1000 g经750oc灼烧过的三氧化鸽1:以W03)二三99.95%J，置于250 mL烧杯中，加入48g氢氧化铀、约100mL水，微热至溶解
7、完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100问三氧化鸽。3.25 铝标准贮存溶液z称取O.150 0 g经550oc灼烧过的三氧化铝w(Mo03)注99.95%J，置于250 mL烧杯中，加入适量的氢氧化铀溶液(3.14)，加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化铀洛液(3.14)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100问铝。3.26 铝标准溶液t移取20.00mL铝标准贮存溶液(3.25)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化铀溶液(3. 14)稀释至刻度，氓匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20问铝。4 试样
8、4. 1 试样粒度小于仇。74mmo 4.2 试样预先在105oC-ll0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料W03含量大于等于30%，称取0.5g 试点精确至O.000 1 g); W03含量小于30%，称取1.0g试样(精确至0.0001 g)。5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入约30mL盐酸(3.4)，摇匀，再加入70mL盐酸(3.4)(白鸽加50mL盐酸)，置于低温电热板上加热洛解10min 20 min(经常摇动，以防试样粘结在杯底上)。加
9、入O.3 g 1. 5 g氟化镀(3.2)，摇动，继续溶解10min。取下，置于电炉上浓缩体积至30mL GB/T 26019-2010 40 mL，加入3mL高氨酸(3.1日，2mL硝酸(3.日，继续低温加热至冒白烟1min，取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至30mL40 mL，加2mL明肢溶液(3.19)，煮沸，沸水浴保温15min，取下，静置30min. 注1:高磷低度鸽矿需加1.2 g氟化镀(3.2)。注2:低磷鸽矿可不加明胶溶液(3.19)。5.4.2 以中速定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，用倾泻法以高氨酸洗涤液(3.16)洗烧杯及滤纸各6次，用水各洗1次。5.4.3 取下容
10、量瓶，加入0.5mL元水乙醇(3.7)(待5.4.4后，再将此溶液倒入原烧杯中作浸取残渣用)。5.4.4 用20mL热氨水榕液(3.9)，将滤纸上的鸽酸溶解于原烧杯中，取下原烧杯换上新的150毫升烧杯承接。原烧杯于电炉上加热使鸽酸溶解，趁热在原滤纸上过滤，并用热的氨水溶液(3.10)洗烧杯，并将全部残渣移入滤纸上。用擦棒擦净烧杯。5.4.5 将150mL烧杯于低温电炉上加热，浓缩体积至20mL，取下，在不断搅拌下，加入5mL氨水(3.8) ,2 mL硝酸铁溶液(3.17), 5 mL硝酸镀溶液(3.18)，5滴硝酸(3.日，2mL明胶溶液(3.19)，移至电炉上加热煮沸并在70C左右保温15m
11、in，取下，冷却，用新的中速滤纸过滤于已知重量的铅皿中。并用热的氨水-硝酸镀渥合液(3.11)洗烧杯1次。用擦棒擦净烧杯，再用氨7.O.3%时，才加硝酸镀溶液(3.18)，否则可不加。注4:当矿石中TO.3%或SnO.3% (盐酸可溶形态存在)时，才加硝酸铁溶液(3.17)和明胶溶液(3.19)，否则可不加。5.4.6 将铅皿置于掷水浴上蒸发至干后，移至垫有石棉板的电炉上，先以低温加热，待除尽锻盐后，逐渐升温至无白烟为止。将铅皿移至马弗炉，先在炉门口稍置后，送入炉膛。并在780c 800 C下灼烧10 min 15 min。取出冷却后。加入几滴水润湿，滴入5滴硝酸(3.日，再加入5mL氢氟酸(
12、3.肘，置于沸水浴上蒸干，再移入780C 800 C的马弗炉中灼烧10mi凡取出稍冷后，于干燥器内冷却至室温后称量，并反复灼烧至恒重。5.4.7 残渣中三氧化鹊量的测定。5.4.7. 1 将5.4.4和5.4.5所得的残渣连同滤纸移入30mL铁增塌中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入约6g过氧化铀(3.1)，在700C750C高温炉中熔融至内熔物呈樱红透明，取出，稍冷，置于5.4.3所得的滤洗液中如系自鸽或黑白鸽矿需补加1gEDTA(3. 3) J，浸取完全后，用水洗出站塌，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清，干过滤。移取滤液5.00 mL10. 00 mL 不足10
13、.00mL用氢氧化铀溶液(3.12)补足于50mL容量瓶中。5.4.7.2 加入1mL硫氨酸镜溶液(3.20)，以三氧化铁-盐酸混合液(3.21)稀释至50mL刻度，混匀，放置10min后，将部分榕液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化鸽量。5.4.7.3 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化锦标准溶液(3.24)，分别置于一组50mL容量瓶中，用氢氧化铀溶液(3.12)补足至10mL，以下按5.4.7.2进行，测量其吸光度，以三氧化鸽量为横坐
14、标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.8 三氧化鸽中铝量测定。当鸽矿中锢的含量大于0.3%时，按本法得到的三氧化鸽还含有一定量的铝，因此需要测定其中的铝量以便于校正，测定方法如下:5.4.8. 1 用50mL氢氧化铀溶液(3.13)水浴溶解铅皿中三氧化鸽，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液，置于25mL容量瓶中。3 GB/T 26019一20105.4.8.2 用硫酸-拧棱酸-硫酸铜溶液(3.22)稀释至刻度，混匀。加入1.0 mL硫腮-硫霞酸锻混合榕液(3.23)，混匀，放置30min。5.4.8.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料的空白
15、为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。5.4.8.4 铝工作曲线的绘制。移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准溶液(3.26)，置于一组25mL 容量瓶中，各补加氢氧化铀溶液(3.14)至体枫为10mL，以下按5.4.8.2进行。将部分溶液移入1cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算三氧化鸽含量以三氧化鸽的质量分数w(W03)计，数值以%表示，按公式(1)计算z( m2 -m3 -ms) , , mj X
16、Vo X 10 m4 X V 2 X 10-3 w(W03) = ,. ., . X 100 + ., . ，U，JT -X 100 -1. 500 X . . :， -X 100 mo - -, mo X Vj - - - -. - - - mo X V3 式中zmj一从工作曲线上查得的三氧化鸽量，单位为毫克(mg); m 三氧化鸽和铅皿的质量，单位为克(g);m3铀皿的质量，单位为克(g); m4一一从工作曲线上查得的铝量，单位为毫克(mg); 昕一一空白试验铅皿增加质量，单位为克(g); V。一一残渣试液总体积，单位为毫升(mL); Vj 一一分取残渣试液体积，单位为毫升(mL);V2
17、一一三氧化鸽试液总体积，单位为毫升(mL);V3 一一分取三氧化鸽试液体积，单位为毫升(mL); mo 试样量，单位为克(g); 1. 500一铝换算成三氧化铝的换算因数。7 精密度7. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z三氧化鸽的质量分数(%): 20.58 33.51 50.51 63.26 重复性限r(%): 0.36 0.39 0.49 0.59 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.70
18、%。4 GB/T 26019-2010 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5 OFON-mFOUNH阁。国华人民共和国家标准高杂质鸽矿化学分析方法三氧化销量的测定二次分离灼烧重量法GB/T 26019-2010 中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数10千字2011年4月第一次印刷开本880X12301/16 2011年4月第一版* 书号:155066. 1-42244 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26019-2010 打印日期:2011年5月12日F002
