1、ICS 77.150.60 H 62 道B中华人民共和国国家标准GB/T 26039-2010 无二Z二7199.9%)0.1g，精确到0.1mg;用盐酸(A.3. 2)20 mL溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。A.3.5 铁标准溶液，5g/mL吸取铁标准储备溶液(A.3. 4)5. 00 mL置于100mL容量瓶中，加入盐酸(A.3. 2)2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。A.3.6 水，GB/T6682，二级。A.4 仪器原子吸收分光光度计，铁空心阴极灯。A.5 分析步骤A. 5.1 试料称取试样1g，精确到0.001g。5 G/T 26039-2010 A.
2、 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。A. 5. 3 测定A. 5. 3.1 将试料置于125mL三角烧杯中，分次加入盐酸(A.3. 3)20 mL，盖上表面皿，加热至完全溶解(温度不要过高以免溶液蒸发过多)，继续加热蒸发至溶液体积10mL，冷却，移入25mL磨口塞比色管中，加水至18mL。加入MIBK(A.3.1)2. 00 mL，盖上磨口塞，振摇1min，分层后有机相立即用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处测量吸光度(用空白溶液作参比)。A.5.3.2 在工作曲线上查出被测元素的量。A.5.4 工作曲线绘制吸取铁标准溶液(A.3. 5)0.00 mL、0.20mL、0.50mL、1
3、.00 mL、1.50 mL、2.00mL置于一组125 mL三角烧杯中，加入盐酸(A.3. 3)20 mL，加热蒸发至溶液体积10mLo以下按A.5. 3. 1步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零)，绘制工作曲线。A.6 分析结果的计算式(A.1)计算铁含量，以质量分数WF计，数值以微克每克(g/g)表示:式中:m l W =一一Fe m m1一一自工作曲线上查得的铁质量，单位为微克(g); m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位且最多两位有效数字。A.7 允许差实验室之间铁含量分析结果的差值应不大于表人l所列的允许差。表A.1允许差VF.!3.0-10 1. 0
4、6 ( A. 1 ) GB/T 26039-2010 附录B(规范性附录)火焰原子眼收光谱法测定无京辞粉中锢、铅量B.l 范围本方法规定了元隶辞粉中锢、铅含量的测定。本方法适用于元隶钵粉中锢、钻含量的测定。测定范围:锢、钳含量o.005%0. 1%。B.2 方法原理试样用硝酸溶解，采用空气乙快火焰原子吸收分光光度法，在波长303.9nm、223.1nm处分别测定锢、钻的吸光度。8.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。B. 3.1 硝酸0+1)。B.3.2 辞溶液，0.2g/mL。称取高纯钵(99.999%)50g，精确到0.1g;置于500mL烧杯中，
5、分次加入硝酸(B.3. 1)200 mL，加热溶解，加水煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3.3 锢标准溶液，200g/mL称取三氧化二锢0.1209g，精确到0.0001 g;加硝酸(B.3. 1) 10 mL，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B. 3. 4 锦标准溶攘，200g/mL称取金属铅(99.99%)0.1g，精确到0.0001g;加硝酸(B.3.1)20 mL，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4 仪器原子吸收分光光度计，锢、钻空心阴极
6、灯。B.5 分析步骤B. 5.1 试料称取试样1g，精确到0.001go B.5.2 空白试验随同试料做空白试验。7 GB/T 26039-2010 B. 5. 3 测定B.5.3.1 将试料置于125mL三角烧杯中，加5mL水，分次加入硝酸(B.3.1)15 mL，加热溶解，蒸发至5mL，取下，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。B.5.3.2 用原子吸收分光光度计，乙快-空气火焰分别在303.9nm、223.1nm处测定锢、铀的吸光度(用空白溶液作参比。B.5.3.3 在工作曲线上查出被测元素的量。B.5.4 工作曲线绘制吸取锢标准溶液也.3.3)、锦标准溶液(B.3. 4) 0.00
7、 mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50 mL，依次置于一组100mL容量瓶中，加钵溶液(B.3. 2)2. 5 mL，用水定容，摇匀，以下按B.5. 3. 2 步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零);绘制工作曲线。B.6 分析结果的计算按式(B.1)计算锢(ln)、钻(Bi)含量，以质量分数Wx计，数值以%表示:m X 10-6 W=一一一一一一X100 . ( B. 1 ) . mj 式中:mj 自工作曲线上查得的锢、锚质量，单位为微克(g); m 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后四位且最多三位有效数字。B.7 允许差实验室之间锢含
8、量、钻含量分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差。表B.l允许差四、四BJ%允许差/%0.005-0.020 0 0.002 0 0.020 0-0.040 0 0.004 0 0.040 0-0. 10 0.007 0 8 GB/T 26039-2010 附录C(规范性附录)冷原子吸收光谱法测定无*铸粉中东量C.l 范围本方法规定了元乖钵粉中隶含量的检测。本方法适用于元求辞粉中家含量的检测。测定范围:乘含量0.5g/g4.0g/g。C.2 方法原理辞粉用硝酸溶解，用氯化亚锡将乘c1)还原成金属录;以空气为载气将金属亲蒸气导入测乘仪吸收管，利用录原子对共振线有特征吸收。测量其吸光度。C.3
9、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。C. 3.1 硝酸(1.40 g/mL)。C.3.2 硝酸，1+1。C. 3. 3 盐酸，1十1。C. 3. 4 重锚酸伺溶液，50g/L。C. 3. 5 氯化亚锡溶液，200g/L。称取氯化亚锡CSnC12 2H20)20 g加热溶于盐酸CC.3. 3)中，冷却后再加入盐酸CC.3.3)至溶液总体积100mLo C. 3. 6 乘标准储备溶液，100g/mL称取氯化乘(优级纯)0.1353 g，精确到0.001g;溶于水，加入硝酸CC.3. 1)66 mL，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
10、C. 3. 7 录标准溶液O.1g/mL 吸取录标准储备溶液CC.3. 6)1. 00 mL于1000 mL容量瓶中，加入重错酸饵溶液CC.3. 4)3 mL、硝酸CC.3. 1)66 mL，用水稀释至刻度，混匀。C.4 仪器测乖仪或原子吸收分光光度计(附录测定装置)和乘空心阴极灯。C.5 分析步骤C.5.1 试料称取试样5g，精确到0.01g。9 GB/T 26039-2010 C. 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。C.5.3 测定C.5.3.1 将特粉试样置于100mL高型烧杯中，加入20mL水，再缓慢加入硝酸(C.3. 1)20 mL后，加热使其完全溶解，并蒸发至10mL以下;冷却
11、后，移入100mL容量瓶中，加重铭酸饵溶液(C.3. 4)5滴，用水稀释至刻度，摇匀。C. 5. 3. 2 吸取试液(巳5.3.1)2.00mL于隶蒸气发生器中，用水稀释至9mL，加氯化亚锡溶液(C.3. 5) 1 mL，迅速盖紧发生器塞，在测录仪上读出最大吸光度;或用原子吸收分光光度计，乙快-空气火焰在253.7 nm测定隶的吸光度(均用空白溶液作参比)。C. 5. 3. 3 从工作曲线上查出被测元素的量。C.5.4 工作曲线绘制吸取隶标准溶液(C.3. 7)0. 00 mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00 mL于隶蒸气发生器
12、中，以下按C.5.3.2步骤进行测量(测量吸光度时用。g溶液调零);以隶量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。C.6 分析结果的计算按式(C.1)计算柔的含量，以质量分数Hg计，数值以微克每克(g/g)表示:式中:mj Vj W. =一一-一一一一一一Hg m Vz mj 自上作曲线上查得的家质量，单位为微克(g); m一一试料的质量，单位为克(g);V1一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); Vz吸取的试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位且最多两位有效数字。C.7 允许差实验室之间隶含量分析结果的差值应不大于表C.1所列允许差。表C.l允许差四日g/Cg/g)0.
13、05-1. 5 1. 5-4. 0 10 允许差/C闯/g)0.3 0.5 . ( C.1 ) , GB/T 26039-2010 附录D(规范性附录)火焰原子眼收光谱法测定无宗辞粉中的氧化铸量D.1 范围本方法规定了无束钵粉中氧化辑含量的测定。本方法适用于无束辞粉中氧化钵含量的测定。测定范围:氧化辞O.03%0. 4%。D.2 方法原理由氢氧化氨、氧化镜、亚硫酸铀和聚乙烯醇组成的混合溶液，将氧化钵溶解后形成铮氨络离子。亚硫酸铀可消除溶液中氧的干扰并阻止金属辞氧化，聚乙烯醇可抑制金属辞的溶解。用火焰原子吸收分光光度法测定试液中的氧化钵量。D.3试1flJ除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯
14、的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。D.3.1 盐酸(1.19 g/mL)。D.3.2 氨水(pO.88 g/mL)。D. 3. 3 聚乙烯醇，2g/L。D. 3. 4 混合溶液称取无水亚硫酸铀(NazS03)10g，拭化镀20g溶于460mL 71100200 30 200400 40 14 .C E.l ) G/T 26039-2010 附录F(规范性附录)集气法测定无束铸粉析气量F.1 范围本方法规定了元求辞粉析气量的检测。本方法适用于元录辞粉析气量的检测。测定范围:析气量0.2mL/ C5g 3d)。F.2 方法原理在电解液中，辞粉在某些杂质的作用F易发生溶解(腐蚀)并析出氢气，析
15、气量与辞粉的物理性能和化学性能有关，用集气法收集气体测定析气量。F.3试jflJ除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。F. 3.1 液体石蜡，化学纯预处理:将液体石蜡倒入烧杯中，加热至80.C，保持3h啕冷却后倒入干净干燥的瓶中封存备用。F.3.2 氢氧化伺KOH含量大于90%的优级纯KOH。F.3.3 氧化辞。F.3.4 电解液氢氧化饵CF.3.2)溶于水CF.3.日，稀释主比重为1.4C在200C下测定)，每95g氢氧化饵水溶液加氧化辞CF.3. 3)5 g，加热，搅拌溶解，静宜后取清液密封保存。F.3.5 水，GB/T6682，二级。F.4 检测装置F. 4.1 析气量检测装置
16、如图F.l。15 GB/T 26039-2010 刻度管圄F.1 无束铸粉析气量栓测装置低型烧杯液体石腊玻璃罩聚乙烯塑料杯镑粉F.4.2 刻度管:刻度部分的总体积为0.5mL，刻度分度值不大于0.01mL。F. 4. 3 聚乙烯塑料杯:内径为30mm士0.2mm，内部高度为25mm士0.2mmo F.4.4 低型烧杯:200mL。F.4.5 恒温水浴器或烘箱:温度精度士1.C。F.5 检测步骤检测前，将检测装置用稀盐酸浸泡，用水(F.3.5)冲洗干净，干燥备用。F. 5.1 试料称取试样5g，精确到U10 mgo F.5.2 测定将试料平铺于检测装置(F.4.1)塑料杯中，加入电解液(F.3.
17、4)5.00 mL，用玻璃棒轻轻搅拌钵粉，将捍粉中的气体赶出，然后将塑料杯放入烧杯中，罩上玻璃罩，缓缓倒入液体石蜡(F.3. 1)至淹没玻璃罩:刻度管注满液体石蜡(F.3. 1)，按住管口，罩在玻璃罩上(应元气泡进入):放入恒温水浴器或烘箱中，在60.C :l:2 .C温度下保持72h，读出析气量。F.6 允许差实验室之间钙含量分析结果的差值应不大于表F.1所列的允许差。16 表F.1允许差G/T 26039-2010 允许差/mL/(5g 3 d)J 0.01 0.02 17 。ON|白的。NH阁。国人民共和家标准柔铸粉GB/T 26039-2010 华国无中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.5字数34千字2011年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年3月第一版铃书号:155066. 1-41735定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26039-2010 打印H期:2011年4月7日F002A
