GB T 26039-2010 无汞锌粉.pdf
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1、ICS 77.150.60 H 62 道B中华人民共和国国家标准GB/T 26039-2010 无二Z二7199.9%)0.1g,精确到0.1mg;用盐酸(A.3. 2)20 mL溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。A.3.5 铁标准溶液,5g/mL吸取铁标准储备溶液(A.3. 4)5. 00 mL置于100mL容量瓶中,加入盐酸(A.3. 2)2 mL,用水稀释至刻度,摇匀。A.3.6 水,GB/T6682,二级。A.4 仪器原子吸收分光光度计,铁空心阴极灯。A.5 分析步骤A. 5.1 试料称取试样1g,精确到0.001g。5 G/T 26039-2010 A.
2、 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。A. 5. 3 测定A. 5. 3.1 将试料置于125mL三角烧杯中,分次加入盐酸(A.3. 3)20 mL,盖上表面皿,加热至完全溶解(温度不要过高以免溶液蒸发过多),继续加热蒸发至溶液体积10mL,冷却,移入25mL磨口塞比色管中,加水至18mL。加入MIBK(A.3.1)2. 00 mL,盖上磨口塞,振摇1min,分层后有机相立即用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处测量吸光度(用空白溶液作参比)。A.5.3.2 在工作曲线上查出被测元素的量。A.5.4 工作曲线绘制吸取铁标准溶液(A.3. 5)0.00 mL、0.20mL、0.50mL、1
3、.00 mL、1.50 mL、2.00mL置于一组125 mL三角烧杯中,加入盐酸(A.3. 3)20 mL,加热蒸发至溶液体积10mLo以下按A.5. 3. 1步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零),绘制工作曲线。A.6 分析结果的计算式(A.1)计算铁含量,以质量分数WF计,数值以微克每克(g/g)表示:式中:m l W =一一Fe m m1一一自工作曲线上查得的铁质量,单位为微克(g); m一一试料的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位且最多两位有效数字。A.7 允许差实验室之间铁含量分析结果的差值应不大于表人l所列的允许差。表A.1允许差VF.!3.0-10 1. 0
4、6 ( A. 1 ) GB/T 26039-2010 附录B(规范性附录)火焰原子眼收光谱法测定无京辞粉中锢、铅量B.l 范围本方法规定了元隶辞粉中锢、铅含量的测定。本方法适用于元隶钵粉中锢、钻含量的测定。测定范围:锢、钳含量o.005%0. 1%。B.2 方法原理试样用硝酸溶解,采用空气乙快火焰原子吸收分光光度法,在波长303.9nm、223.1nm处分别测定锢、钻的吸光度。8.3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。B. 3.1 硝酸0+1)。B.3.2 辞溶液,0.2g/mL。称取高纯钵(99.999%)50g,精确到0.1g;置于500mL烧杯中,
5、分次加入硝酸(B.3. 1)200 mL,加热溶解,加水煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。B.3.3 锢标准溶液,200g/mL称取三氧化二锢0.1209g,精确到0.0001 g;加硝酸(B.3. 1) 10 mL,加热溶解,煮沸除去氮氧化物,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。B. 3. 4 锦标准溶攘,200g/mL称取金属铅(99.99%)0.1g,精确到0.0001g;加硝酸(B.3.1)20 mL,加热溶解,煮沸除去氮氧化物,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。B.4 仪器原子吸收分光光度计,锢、钻空心阴极
6、灯。B.5 分析步骤B. 5.1 试料称取试样1g,精确到0.001go B.5.2 空白试验随同试料做空白试验。7 GB/T 26039-2010 B. 5. 3 测定B.5.3.1 将试料置于125mL三角烧杯中,加5mL水,分次加入硝酸(B.3.1)15 mL,加热溶解,蒸发至5mL,取下,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。B.5.3.2 用原子吸收分光光度计,乙快-空气火焰分别在303.9nm、223.1nm处测定锢、铀的吸光度(用空白溶液作参比。B.5.3.3 在工作曲线上查出被测元素的量。B.5.4 工作曲线绘制吸取锢标准溶液也.3.3)、锦标准溶液(B.3. 4) 0.00
7、 mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50 mL,依次置于一组100mL容量瓶中,加钵溶液(B.3. 2)2. 5 mL,用水定容,摇匀,以下按B.5. 3. 2 步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零);绘制工作曲线。B.6 分析结果的计算按式(B.1)计算锢(ln)、钻(Bi)含量,以质量分数Wx计,数值以%表示:m X 10-6 W=一一一一一一X100 . ( B. 1 ) . mj 式中:mj 自工作曲线上查得的锢、锚质量,单位为微克(g); m 试料的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后四位且最多三位有效数字。B.7 允许差实验室之间锢含
8、量、钻含量分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差。表B.l允许差四、四BJ%允许差/%0.005-0.020 0 0.002 0 0.020 0-0.040 0 0.004 0 0.040 0-0. 10 0.007 0 8 GB/T 26039-2010 附录C(规范性附录)冷原子吸收光谱法测定无*铸粉中东量C.l 范围本方法规定了元乖钵粉中隶含量的检测。本方法适用于元求辞粉中家含量的检测。测定范围:乘含量0.5g/g4.0g/g。C.2 方法原理辞粉用硝酸溶解,用氯化亚锡将乘c1)还原成金属录;以空气为载气将金属亲蒸气导入测乘仪吸收管,利用录原子对共振线有特征吸收。测量其吸光度。C.3
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