1、ICS 77. 160 H 16 5雪中华人民圭t/飞、和国国家标准GB/T 26050-2010 硬质合金X射线荧光测定金属元素含量熔融法Hardmetals-Determination of contents of metallic elements by X-ray fluorescence-.Fusion method (ISO 4503:1978 ,MOD) 2011-01-10发布2011-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 26050-2010 目Ij1=1 本标准使用重新起草法修改采用ISO4503: 1978(硬质合
2、金X射线荧光测定金属元素含量熔融法。本标准与ISO4503: 1978在结构略有变动，增加了5.6条和8.6条，将国际标准的8.6条改为8.7条。本标准与ISO4503:1978相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:崇义章源鸽业股份有限公司。本标准主要起草人:赵永昌、章秋霖、陈邦明、曾俊力、罗盛任。I 硬质合金X射线荧光测定金属元素含量熔融法G/T 26050-2010 警告一一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的
3、实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了测定碳化物和硬质合金中钻、铭、铁、锤、铝、镇、镜、钮、铁、鸽、饥和错含量的X射线荧光分析法2 适用领域本标准适用于钮、钮、铁、饥、鸽和错的碳化物。本标准也适用于这些碳化物和粘结金属的混合物。本标准还适用于用这些碳化物制成的所有牌号的预烧结和烧结硬质合金，测定范围见表1。表1质量分数/%元素最小最大Co 0.05 50 Cr 0.05 2.0 Fe 0.05 2.0 岛1n0.05 2.5 Mo 0.05 5.0 Nb 0.05 15 Ni 0.05 5.0 T
4、a 0.10 30 Ti 0.3 30 V O. 15 4.0 w 45 95 Zr 0.05 2.0 3 方法原理测量被测元素的特征X射线光谱的强度。为了消除粒度和元素间相互影响，将试料溶解在合适的混合酸中，转化为硫酸盐，或者直接进行氧化。然后，把其硫酸盐或其氧化物和四棚酸铀和顿的化合物的混合物熔化在一起。4 干扰元素干扰元素的影响，例如铁和鸽对饥的线干扰，应予以考虑。1 GB/T 26050-2010 5 试剂除非另有说明，在分析中，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。5.1 元水过氧化领或元水碳酸坝。5.2 元水四棚酸铀或元水四棚酸惶。为了确保元水，把四棚酸铀加热到约400o
5、C，四棚酸钮加热到约670oC。5.3 氢氟酸(p1.12 g/mL)。5.4 硝酸(1十1)。5.5 硫酸。+1)。5.6 澳化鲤溶液(240mg/mL)。6 仪器与设备6. 1 X射线荧光光谱仪v6.2 炉子:用以在700C900 oC下氧化试料，并在约1100 C下制备棚酸盐熔化物。注:如能采用带自动的高温熔融、混合、搅拌、铸模一体化功能的高频熔样机更好。6.3 铅皿:50 mL,._ 100 mL或20mL(平底)注:以95%Pt+5% Au的血较好。6.4 铝合金板:具有磨光的表面的铝合金，如85%Pt十10%Rh+5% Au或者95%Pt十5%Au。该板应保持表面温度为300oC
6、400 oC，这样使棚酸盐片见8.4)容易松散并且不开裂。6.5 黄铜环，或者耐鹅钢筒，或者石墨筒。注:可以用石墨或者耐热钢模代替铅合金板(.4)和黄铜环。6.6 湿的或干的研磨蝶置。7 样品7.1 试样应该在研钵中被粉碎成粉末，研钵应由不致于改变试样成分的材料制成。被粉碎的材料，当用酸溶液方法时，应通过2mm筛，用氧化法时，应通过0.18mm筛。7.2 分析应该使用两份或三份试样来进行。8 分析步骤8. 1 称取约0.5g试样，精确至士0.001g。如铅皿为20mL(平底)，试样量可按比例减至0.2g，精确!至士0.001g。注:如果试样中含有润滑剂，则必须采用润滑剂含量的校正值。8.2 将
7、试料置于铅皿中，用预先选用的溶解步骤(8.2. 1)或者用氧化步骤(8.2.2)转化试样。如果铝含量大于0.1%就不得用氧化步骤。注:如果用氧化步骤，须在瓷舟上转化试样。I8.2.1 加15mL硝酸(5.的到未氧化或者部分氧化过的试料上，适度地加热铀皿，滴加2mL氢氟酸(5.3) ，把铀皿保持在适度温度。在试料完全溶解后，加入1mL2 mL硫酸(5.5)。使其干燥，在近600 oC下加热，直到不再有S03蒸气逸出为止，冷却。存在着铝从一个培祸转移到另一个带塌的可能性，所以，在加热操作中，应该注意避免这种转移。因此，不在同一个炉子中加热铝含量高低不同的样品。8.2.2 在空气中，在700oC90
8、0 oC的炉子内氧化试料约1h。如果达到了完全氧化，按照8.3的规定继续进行试验。如果没有达到完全氧化(如含有高铁量的硬质合金)按照8.2.1的规定继续进行试验。8.3 把试样和由(15士O.Ol)g四棚酸铀(5.2)与(4士0.01比过氧化坝。.1)或(4.5士O.Ol)g碳酸坝GB/T 26050-2010 (5. 1)所组成的熔融缓冲混合物充分地混合，适当地加热铀皿，直到其内容物完全熔融，反应已平息为止。用盖盖住铅皿。通过在约1100 oc温度下，熔化10min15 min来溶解氧化物。回荡熔化物以得到均匀体。8.4 把熔化物倒人己预热的黄铜环(6.5)中，该黄铜环放在铝合金支板(6.4
9、)上，支板置于一个约300 oc 400 oc的加热装置上。让其冷却，致使棚酸盐片从支板上疏松下来，把带有环的棚酸盐片放在石棉板上，冷却到室温。8.5 在一个湿的或干的研磨装置(6.6)上，研磨跚酸盐片，直至得到一个平滑光洁的表面。立刻冲洗，干燥该表面。注:应该在220号砂纸上作最后的湿研磨或干研磨，当使用于研磨时，务必避免一个试样通过砂纸被另一个试样污染。8.6 如采用高频熔融制样机(6.2注)，先称取0.2g试样精确至土0.001g，经氧化后与6g士0.001g 四棚酸钮分别放人专用20mL铀皿(平底)中充分漉合后，加入0.7mL澳化钮溶液(5.的，置于高频熔样机上，在1150 oc温度下
10、嬉化10min15 min，其氧化物被完全熔融成均匀的玻璃片。注:采用此条款操作，可省略8.3，8.4，8.5所规定的操作。8. 7 用X射线荧光光谱仪进行分析。9 x-射线荧光分析9. 1 为了得到最佳的脉冲值，全部测量参数，包括X射线管的阴极材料，均应予以选择。9.2 应使用表2所示的分析线。元素分析线表2Co ,Cr ,Fe ,Mn , Mo ,Nb ,Ni , Ti. V,Zr KaL2 口，WL1 注:推荐全部被测元素，在第一级反射中，用LiF(200)品体。对于钦，在第二级测量时，可用等戊四醇晶体。9.3 当需要时，应进行背底校正。10 标准曲线的制备标准曲线，应该在具有表1所规定
11、的化学成分、大致相当于待分析的硬质合金牌号的合成试样的基础上进行绘制。这些试样应该通过混合己精确知道其成分含量的金属或其适当的化合物来进行制备。该混合物应按8.18. 7的规定进行分析。11 结果表示11. 1 偏差两次或三次单独测定值之间的偏差，不应超过表3所给值。表3含量/%两次测量的偏差/%三次测量的偏差/%O. 050. 4 0.04 0.05 0.42 。.200.25 210 0.30 0.35 1030 O. 4 0.5 3095 1. 0 1. 2 11. 2 最终结果报出合格的测定值的算术平均值，修约到表4所给出的精确度。3 GB/T 26050-2010 表4含量/%修约精
12、确度/%o. 050. 4 0.01 0. 430 0.1 3095 1 12 试验报告试验报告，应包括以下内容:a) 本标准编号;b) 鉴定试样所需的各种细节;c) 所得结果;d) 本国家标准中未规定的或认为是附加的各种操作;e) 可能影响结果的各种现象的细节。4 GB/T 26050-2010 附录A(资料性附录)本标准与ISO4503: 1978相比的技术差异及原因表A.l给出了本标准与ISO4503:1978的技术性差异及其原因。表A.1本标准与ISO4503 : 1978的技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异原因警告考虑到安全性5.2 增加了元水囚棚酸铿5.6 漠化铿溶液6.2
13、 增加注6.3 铅皿20mL(平底增加可操作性，便于标准的执行8. 1 增加20mL铅皿的称样茸8.2 增加注8. 6 增加采用高频熔融制样机操作5 EON-0的。NH函。华人民共和国家标准硬质合金X射线荧光测定金属元素含量熔融法GB/T 26050-2010 国申争e中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数9千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版* 书号:155066. 1-41746 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26050-2010 打印H期:2011年4月14日F002A
