1、ICS 19. 100 J 04 道B国家标准国不日11: -、中华人民GB/T 26140-201 O/ISO/TS 21432: 2005 无损检测测量残余应力的中子衍射方法Non-destructive testing一Standards test method for determining residual stresses by neutron diffraction CISO/TS 21432: 2005 , IDT) 2011-01-14发布2011-1 0-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26140-20 1 O/I
2、SO月s21432:2005 目次前言.皿引言.凹1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义4 符号和缩略语45 方法概要6 测量准备107 材料表征148 记录要求和测量过程9 应力计算.10 结果可靠性11 报告.19附录A(资料性附录)测量过程21附录B(资料性附录)被测物理量不确定度的测定26参考文献.28 I G/T 26140-2010/ISO/TS 21432:2005 目U吕本标准等同采用ISO/TS214. 32: 2005(无损检测测量残余应力的中子衍射方法)(英文版)。本标准等同翻译ISO/TS21432: 2005 0 为便于使用，本标准作了如下修改:一二一本国际标准一
3、词改为本标准;一一删除国际标准的前言;一一将国际标准ISO/TS21432:2005/Cor.1:2008(E)技术勘误纳入本标准;一一用GB/T1. 12000规定的引导语代替国际标准中的引导语;勘误了国际标准图1中图例2和图例3的错误，互换了图例2和图例3的内容;勘误了国际标准图2中对散射角的表述错误，将2修改为28，相应的图例a也修改为28;一勘误了国际标准图8c)中SGV质心的标示错误，将0改为X; 勘误了国际标准附录A.5.1中的引用错误，将A.4. 4改为A.4. 50 本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由全国无损检测标准化技术委员会(SAC/TC56)提出并归口。本标准起草
4、单位:中国工程物理研究院核物理与化学研究所、上海泰司检测科技有限公司、上海诚友实业有限公司、上海威诚邦达检测技术有限公司、上海材料研究所。本标准主要起草人:陈波、孙光爱、黄朝强、熊智明、金宇飞。mm GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 引中子衍射是一种测定晶体材料残余应力和外施应力的无损检测方法，可用于测定材料内部和近表面的应力，测量时将样品或工程部件运送到中子源处，测量得到弹性应变，然后再转换为应力。本标准制定的目的是为工程应用中应力的可靠测定提供技术规范。N GB/T 26140-2010/ISO/TS 21432:2005 无损检测测量残余应力的中子衍射方法曹
5、告:本标准不涉及任何安全问题，即使有任何这方面的内容，也是与其应用有关。适用的安全和健康行为规范由本标准的用户建立，并在使用本标准时加以遵守。1 范围本标准规定了中子衍射测量多晶材料残余应力的方法。本标准适用于均匀和非均匀材料以及含不同品相的块状样品检测。本标准简要介绍了中子衍射技术的原理，测量不同种类材料时对应采用的衍射晶面给出了建议，为如何选择与被测材料品粒尺寸和应力状态有关的测量方向和待测体积提供了指导。本标准描述了准确定位和校正中子柬内检测部位的过程，目的是在测量时能够准确定义样品材料的取样体积。本标准描述了标定中子衍射装置需要注意的问题，介绍了获取无应力参考值的技术方法。本标准详细描
6、述了中子衍射测量各种弹性应变的方法，阐明了结果分析和确定统计相关性的过程，对如何从应变数据获得可靠的残余(或外施)应力，以及如何评价结果的不确定度提出了建议。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。EN 13925-3元损检测多品和非晶材料的X射线衍射第3部分:仪器3 术语和定义3. 1 3.2 下列术语和定义适用于本标准。吸收absorption 中子被原子核俘获
7、。注2原子核俘获截面表可以在此网址及其连接处查阅:http:/.校正alignment 装置所有单元部件和样品的摆放与取向调整，目的是能够对样品的待测位置进行可靠的中子衍射应变测量。3.3 3.4 各向异性anisotropy 材料特性对取向的依赖性。衰减attenuation 中子强度的减弱。注2衰减可用包含吸收和不同核散射过程的中子总截面计算，衰减长度是中子在材料内部强度减少至l/e倍时的距离。1 GB/T 26140-201 O/ISO/TS 21432: 2005 3.5 本底backgrollnd 不属于衍射信号的强度。3.6 3. 7 3.8 3.9 3.10 3. 11 3.12
8、 3. 13 注:经常有依赖于散射角或飞行时间的本底，并在数据分析中影响衍射峰的位置。限束光学系统beam defining optics 为确定中子束性能(如:中子波长、强度分布、发散度和形状)所安置的设备。注2这些设备包括孔径、狭缝、准直器、单色器和反射镜。布拉格边bragg edge 中子强度随波长或衍射角的突然改变，对应关系为=2d山1，这里hk代表衍射品面。布拉格峰bragg pak 对应特定(hkl)品面的衍射强度分布。峰高peak height 扣除本底后布拉格峰的最大强度。峰形函数peak fllnction 描述衍射线形状的解析表达式。峰位peak position 描述布拉
9、格峰位置的数值。注:峰位是计算应变的决定量。衍射diffracion 基于干涉现象的散射。衍射弹性常数diffraction elasticity constants 多品材料中与各自(hkl)晶面有关的弹性常数。注:通常称为弹性常数，可表示为Ehk1(衍射弹性模盐)和阳(衍射泊松比)。3.14 3.15 3. 16 2 衍射i昔diffraction pattern 能够得到的波长或飞行时间和/或散射角范围内散射中子的分布。半高宽fllll width at half maximllm FWHM 扣除本底后衍射峰高一半处的宽度。全谱分析fllll pattern analysis 从测得多晶
10、材料的衍射谱确定多品的晶体结构和/或微结构。注:全谱分析通常根据使用方法命名(例如:里特沃尔德精修)，单峰分析也是如此。3. 17 3. 18 规范体积gallge volllme 获得衍射数据的体积。注:这个体积由人射束和衍射束交叉部分确定。晶格参数lattice parameters 晶体学单胞的线性尺寸和角度。GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 注:大多数工程材料具有立方或六方晶体学结构，因此，品格参数通常仅是指单胞的边长。3. 19 3.20 3.21 3.22 3.23 3.24 3.25 3.26 晶格间距lattice spacing d间距d-spa
11、cing 相邻晶面之间的距离。宏观应力macrostress 第一类应力type 1 stress 包含大量晶粒的体积的平均应力。注2也称为第一类应力。微观应力microstress 宏观应力限定体积内的平均应力偏差。注:有两类微观应力:品粒或相尺度上测定的宏观应力平均偏差(也称为第二类应力); 几个原子尺度上第二类应力的平均偏差(也称为第三类应力)。单色装置monochromatic instrllment 利用很窄中子能量(波长)段的中子装置。单色中子束monochromatic nelltron beam 具有很窄能量(波长)段的中子束。取向分布函数orientation distrib
12、lltion fllnction 晶体学织构的定量描述。注:取向分布函数对于计算织构材料的弹性常数是必需的。多色中子束polychromatic nelltron beam 在一定范围内具有连续能量(波长)的中子束。参考点reference point 装置规范体积的质心。注:见6.5.3.27 可复现性reprodllcibility 相同被测物理量在改变测量条件后所得测量结果之间的一致性程度。VIM: 1993J 注1:可复现性的有效陈述要求具有条件改变说明，包括:测量原理、测量方法、观测人、测量装置、参考标样、位置、GB/T 26140-2010/ISO月S21432:2005 3.28
13、 3.29 3.30 3.31 3.32 3.33 3.34 3.35 使用条件和时间。注2:可复现性可以根据结果的离散特征定量表示。注3;本标准所用结果通常认为是正确的结果。散射scattering 相干散射coherent scattcring 中子在有序散射中心产生的干涉相长或相消的散射。非相干散射incoherent scaUering 中子以一种互不相关的方式进行散射。单峰分析single peak analysis 测量衍射数据中对单峰和本底特征进行统计分析的过程。织构texture 样品内晶体(晶体学织构)或强化(形态学织构)的择优取向。穿过表面扫描through surface
14、 scan 确定样品表面或界面位置的过程。注:有时也称为表面扫描或强度扫描，而扫描结果常被称为进入曲线。飞行时间time-of-flight 一定速度(能量或波长)的中子穿行从定义起点到探测器之间距离所需要的时间。测量不确定度uncertainty of measurement 表征合理地赋予被测量量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。VIM:1993J 注1;例如，这个参数可能是一个标准偏差(或是它的倍数)，或是具有既定可信度区间的半宽度。注2.测量不确定度通常由许多因素组成。其中一些因素可自一系列测量结果的统计分布评价，用实验的标准偏差表征;另外一些因素也可以利用标准偏差表征，其评价基于
15、经验或其他信息的假定几率分布。注3;测量结果被理解为测量值的最佳估计，所有不确定度因素，包括那些来自系统效应的，如矫正和参考标准方面的因素，都对偏差有贡献。注4;不确定度省区别于测量准确度，测量准确度会受系统偏差影响。壁扫描wall scan 见3.32Q4 符号和缩略语4. 1 符号a、b、c单胞的边长，这里是指品格参数nm B 在峰位处的本底d 晶格问距nm e 能量E 弹性模量GPa 4 GB/T 26140-2010/ISO月S21432:2005 Ehkl 与(hkl)衍射晶面有关的弹性模量GPa g 应变梯度mm-1 h 普朗克常数J s hkl 晶体学晶面指数hkil 六方结构可
16、选用的晶体学晶面指数H 峰高I 扣除本底后布拉格峰的中子积分强度k; 、kf入射和散射中子的波矢nm-1 L 从中子源到探测器的路径长度口1中子衰减长度口1口1mn 中子质量(1.67XI0-Z7kg) kg Nn 记录中子总数Q 散射矢量(kf-k;)nm-1 从游、到探测器的中子飞行时间T 温度。C或Ku 标准不确定度Z、y、z样品坐标轴 热膨胀系数K-1 A 参数的改变或变化E 弹性应变ij 弹性应变张量分量: hkl (hkl)衍射晶面相关的正弹性应变 中子波长n口1 泊松比hkl 与(hkl)衍射晶面相关的泊松比 应力MPa J 应力张量分量MPa y 屈服应力孔1Pa20 衍射角C
17、) 9口，11 ， 方位角C) 4.2 下标hkl , hkil 表示晶体学晶面指数X、y、z表示有关量沿x，y，z轴方向的分量rpll 表示有关量在(11)方向的法向分量O(零)表示有关量的元应变值ref 表示有关量的参考值4.3 缩略语PSD 位置灵敏探测器TOF 飞行时间IGV 装置规范体积NGV 标称规范体积SGV 样品规范体积5 GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 5 方法概要5. 1 导言本标准主要涉及工程分析中残余或外施应力的测定问题，方法是通过中子衍射测量晶体学平面之间的品格间距，从晶格间距的改变，导出弹性应变，然后根据应变计算应力。通过平移被测样品
18、或部件穿过中子束，可以测得不同位置的应变，提供不同位置的应力。本章将简要介绍应变的测量过程。5.2 原理概述一一布拉格定律当晶体材料受到与其晶面间距相近波长的射线照射时，射线将被衍射从而形成特定的布拉格峰，衍射线产生的角度由布拉格衍射定律给出:2dhkl sin8hkl = ( 1 ) 式中: 射线波长;dhkl 产生布拉格峰的(hkl)品面间距;8hk一一布拉格角。衍射峰观察位置与入射束成28hkl角，如图1所示。5.3 中子源中子衍射利用的中子由裂变或散裂产生，前者主要是见于稳态核反应堆，后者是脉冲散裂源。两种情况产生的中子能量都要慢化至热中子范围，即波长A二三0.09nmo在反应堆源上，
19、通常利用晶体单色器从多色中子束中选出特定波长的中子;在散裂源上，中子束通常由一系列含有不同波长中子的短脉冲组成，每个中子的能量(也即波长)可根据中子飞行至探测器的距离和飞行这段距离所用的时间称为飞行时间(TOF)确定。因此，飞行时间是测量波长(有时称为能散)与在任意特定散射角记录的整个衍射谱之间的关系。多色中子短脉冲可利用一个或多个斩波器将连续中子或长脉冲斩断得到。5.4 应变副量当样品受到已知波长的单色平行中子束照射时，它的品格间距可根据布拉格定律公式(1)得到。样品元应变时，晶格间距对应于材料的无应变(无应力)值，定义为dO剧。有应力的样品中，晶格间距改变并且每一个布拉格峰都将偏移，弹性应
20、变可表示为:出仙一一UM一d-O A-d 一-d一剧一-4um一，d一一一.( 2 ) 在飞行时间装置(应用飞行时间的仪器)上，具有一定速度(也即波长)范围的中子脉冲直接到达样品，测量中子的飞行时间t，由德布罗意关系可计算它们的波长:h =一一一t mnL . ( 3 ) 将公式(3)代入布拉格定律公式(1)，特定波长和晶体平面的对应飞行时间变成:M二2守.L s协dhkl ( 4 ) 探测器放在28角处。由于入射中子是多色的，记录了所有与应变测量方向垂直的晶面反射，每个反射产生于不同的晶粒族，使得特定的(hkl)平面衍射至探测器。弹性应变可根据任何反射的飞行时间偏移计算，描述方式类似于公式(
21、2)，只是28角是固定的:_ t:;r_hkl _ thkl -tO.hklhkl一O.hkle:hkl =一一一一一一一一=一一?一一一( 5 ) dO.hkl tO.hkl O.hkl 需要指出的是同时记录多个品面反射有利于利用多峰拟合或全谱分析方法分析数据(见6.3.2)。6 GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 对于单色和飞行时间装置，应变测量的方向沿着散射矢量方向，即Q=kf-ki，该矢量在人射束和衍射束中间并垂直于衍射平面，如图1所示。5.5 中子衍射仪反应堆源上用于测量应变的典型单色装置如图2所示。首先，用合适的单色器反射多色中子束得到特定的单色波长，然
22、后利用限束光学系统对这种单色中子束进行空间限定，得到所需尺寸的束流，这种束流经样品衍射后被中子探测器捕获。在单色装置上获得的衍射峰如图3所示。飞行时间衍射仪主要用在脉冲源上，每个脉冲都给出一个跨越大范围品格间距的衍射谱。脉冲源上可同时在两个方向进行应变测量，典型的飞行时间装置见图4。由于散射角固定，散裂源上的许多装置使用了径向(聚焦)准直器，这比利用狭缝系统能够获得更大的立体角，然而这需要保证大多数被探测中子来自于确定的规范体积(见6.5)。根据不同角度位置将探测器各个单元获得的信号合并，带径向准直器的两个或更多的探测器可以同时测量多个Q(应变)方向。在这种装置上获得的典型衍射谱见图5，图中也
23、显示了里特沃尔德峰形精修的结果，该方法是利用最小二乘法将晶体学模型结构与衍射数据进行拟合(见6.3.2)。5.6 应力确定应力和弹性应变是通过固体的弹性常数相联系的二阶张量，由于中子衍射可以测量晶体一定体积内的弹性应变，如果相关弹性常数已知，便可以计算相应体积内的平均应力。完全确定应变张量需要测量至少六个独立方向的弹性应变;如果主应变方向已知，沿三个方向测量就足够了;在平面应力或平面应变情况下，则可能进一步减少为两个方向;对于单轴加载的情况，仅需要测量一个方向。样品内的应力和应变通常依赖方向和位置，这就需要在多个位置和方向测量应变;相应地，也就需要准直中子束与探测器准确地定位样品，实现方法通常
24、是靠样品台的平移或转动。顺序地移动样品通过入射束和衍射束相交所形成的空间体积(称为规范体积，见6.日，改变弹性应变空间和测量不同方向，可以绘制样品或部件内的应力分布图。1一一衍射波矢kr;2 散射矢量Q;3一一一入射波矢ki;4一一衍射平面。2 28 4 图1布拉格散射几何示意图3 7 GB/T 26140-201 O/ISO月s21432 :2005 1一一一从源出射的中子束52一一单色器;3一一限定人射束的光路系统和屏蔽;4一一样品;6 规范体积;6一探测器E7 限定衍射束的光路系统和屏蔽;8 束流阻挡器。图2基于稳态谅的应变测量衍射仪示意图r 1000 800 600 400 200 。
25、88 88.5 89 89.5 X一-20/C;Y一一一中子计数。90 X Q一一散射矢量;28.一一散射角。图3利用高斯分布拟合的基于反应堆(稳态源)衍射仪测量的布拉格峰8 GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 Q-散射矢量，右探测器;Q一散射矢量，左探测器。1-从源出射的中子束z2 右探测器;3一一径向准直器;4一-样品;5一一规范体积;6一一左探测器;7一一束流阻挡器。图4基于脉冲源的飞行时间应变测量衍射仪示意图120 100 80 60 40 20 。0.06 0.08 0.1 O. 12 O. 14 0.16 0.18 0.2 图5产生于脉冲源的衍射谱一一实
26、线是6.3.2所描述的里特沃尔德方法的拟合结果9 GB/T 26140-2010/180月s21432:2005 6 测量准备6.1 导言在实际测量应变之前，需要校正装置和/或验证装置是否已校正，然后选择合适的衍射测量条件，将样品准确地放置在衍射装置上，同时也需要确定规范体积的尺寸和形状，估计待测应变所对应的d间距值。6.2 装置的校正与标定校正和标定所使用的衍射装置是十分必要的(参见A.4. 4)。使用单色柬装置时，要确保在整个测量过程中波长保持不变和探测器的角度响应己标定(参见EN13925心中的附录。对于飞行时间装置，飞行路径和探测器角度响应都应标定。这两类装置的标定都采用元应力样品，典
27、型的有硅、二氧化销或氧化铝粉末，之所以选用这类样品是因为它们能够较好地衍射中子，具有已知且准确的品格参数，并且内禀衍射峰宽小。对于飞行时间装置，若要得到强度信息，则需确定入射中子注量率及探测器效率与波长之间的函数关系，其中一种办法就是使用非相干散射体，例如:舰。6.3 衍射条件选择6.3. 1 单色装置6.3. 1. 1 波长选择在单色装置上，用户需要从可选的波长范围内根据具体实验要求确定所用的中子波长，实验中所选波长和衍射平面应该使衍射角在90。附近。如果披长接近样品内衍射平面d间距的2倍，将会因布拉格边产生衍射谱变形，从而引起衍射峰的伪偏移，参考文献lJ列出了应变测量中几种常用金属的问题波
28、长。对于立方材料，特别应该避免使用90。散射角，因为对所有的(hkl)衍射晶面，都有对应引起布拉格边效应的1)。实验测量的有效性依赖于以F参数:所选波长对应的入射束强度、衍射中子强度、峰宽和所研究衍射峰与相邻峰之间的分离程度。由于以上这些因素，选择远离900的衍射角比接近90的可能更合理。6.3. 1. 2 衍射晶面选择由于材料的弹性和塑性各向异性，不同的(hkl)平面对宏观应力场的响应可能也不同巧，这可以通过在中子衍射装置上安装拉力棒原位加载和卸载并测量应力和应变来显示，如图6和图7。图中展示了拉力棒上加载单元记录的应力和中子衍射测量的弹性应变之间的关系。显然，在弹性区域内，用于测量的任何晶
29、面都是线性响应的，见图6，表明在这个区域内，只要选择了合适的衍射弹性常数，任何(悦。晶面都可以用于应力测定。一般来讲，这里的弹性常数既不是体弹性常数也不是单晶值，而是对应于特定(hkl)晶面的多品集合值这些常数可以用实验的方法获得，如图6所示，也可以计算得到(见第9章)，计算方法包括Reuss3、Voigtf4、Neerfeld-Hill5.6和自洽方法，例如Kroner7。通常Neerfeld-Hill方法能提供可靠的近似，并且比自洽方法更容易实现。除使用的方法外，晶体织构也需要加以考虑，关于织构重要性的讨论可参见文献8J和9J。对不同取向的品粒，塑性变形开始时加载单元记录的应力值也不同，表
30、现在加载时是非线性响应而卸载时是线性的弹性响应，如图7所示。在这个区域卸载至零外力时，对每个(hkl)晶面会测量到不同的残余弹性应变，通常称为晶间应变。如果试验棒上没有剩余加载，根据平衡条件，也应当没有工程(宏观)残余应力，此时任何晶体学平面的残余应变都将会转换为残余应力。因此，对于工程残余应变测量，选择在卸载时为基本元残余应变的品面是非常重要的例如:图7中的(220)或(331)晶面。如果不知道合适的(hkl)品面，或检验新材料，需要在塑性区域使用拉力棒以确定合适的晶面，如图7所示。在一些情况下需要并适合采用晶间应变影响强的(hkl)晶面，但这种情况下要对晶间应变进行补偿。其中一种办法就是在
31、所研究样品上取下小片，对其测量获得do值，这种小片要求足够小，不包含宏观应力叫。表1列出了几种材料晶间应变影响强和弱的(hkl)晶面。G/T 26140-2010/ISO月s21432: 2005 表1不同对称性材料中对晶间应变敏感性强和弱的晶面举例材料对品问应变敏感性弱的晶面对品间应变敏感性强的晶面fcc(Ni1l1、Fe12、CU13)、200 fcc(Al1，.15、Ni2)111、311、422bcc(Fe15 ) 110、211200 0002(基面hcp(Zr16、Ti17)1012、1013(镀面)hcp(Be18 ) 口111; A一一200;0一一-311;-企，-200;
32、-。一311;-b- 220; 2021、1122(次级锥面)y 1000 900 800 100 600 500 400 300 200 100 。一0.001。.一一峰形精修zA一一抵抗应变。O. 001 O. 002 O. 003 X一应变;Y一一应力/MPa.1010、1210(柱面)1012、1013(基面、柱面和初级锥面)。.0040.005 X 图6镇基合金不同晶面的弹性晌应2Y 1200 1000 800 600 400 200 100 。一O.001 0 O. 001 O. 002 O. 003 O. 004 O. 005 O. 006 0.001 O. 008 O. 009
33、 X -+-峰形精修;一一一卸载。x-一应变EY一一应力/MPa。图7镇基合金不同晶面对拉力棒加载和卸载的屈服效应211 GB/T 26140-2010/ISO/TS 21432 :2005 6.3.2 飞行时间装置在飞行时间装置上可同时记录许多衍射峰，因此，可以像在单色装置(见6.3.1)上所描述的选用一个或多个各自的(悦。晶面计算应变，也可以选用更多的衍射峰利用里特沃尔德精修程序进行全谱分析19。后一种情况是根据定义单胞尺寸的晶格参数改变计算得到应变，研究表明这种方法可以测量得到拉力棒上卸载后仅剩百分之几塑性应变时很小的残余应力，并适合工程上残余应力的测量刀.20 (见图7)。对于品格参数
34、为ao的立方材料，可得应变为:E=a一-ao ao .( 6 ) 式中品格参数a的数值从全谱分析得到它代替了公式(2)中的品格间距词。对于非立方材料，需要选择合适的应变参数，例如:对于无织构的六方材料，应变E可表示为:2E.十c. ( 7 ) 式中E.和Ec是分别由品格参数a和c决定的应变，计算方式与公式(6)相同18106.4 定位过程初始校正过程需要确定IGV质心的位置见6.5和图8b)J，这个位置就是所有实验测量的参考点，在理想情况下，它应该是样品台的旋转中心。精确的样品定位过程描述见A.2，精确程度虽依赖于测量的种类，但通常要求是在士0.1mm以内。在应变梯度很大和近表面测量时，高定位
35、精度是很重要的。测量时明确定位不确定度是非常重要的。装置校正可以用光学或机械方法，也可以用穿过表面扫描的方法(参见A.2. 3)，这三种方法都能实现样品边缘和中子束之间0.1mm不确定度的定位。6.5 规范体积标称规范体积(NGV)的定义为平行的入射和衍射中子束穿过限定孔径(例如:狭缝、准直器)后相交部分所占的空间体积图8a)J，标称规范体积的质心是这个体积的几何中心(见6.4)。对使用径向准直器的装置，标称规范体积概念的定义与上述相间，但是每个径向准直狭缝都对它有影响。装置规范体积(IGV)是实际中子束通过限束孔后所形成的空间体积，考虑了束流发散和流强度分布图8b汀，确定IGV的方法通常是扫
36、描一个很小的探针(参见A.4.1)，根据衍射柬强度的半高宽确定IGV的尺寸，任何具体过程都需要详细说明。在取样体积很小情况下，IGV和NGV可能会有明显的不同，需要指出的是IGV和NGV都表示衍射仪自身的性能。最后，样品规范体积(SGV)是IGV和所研究样品之间的交叉部分见图8c门，它是获得平均应变的实际体积，这个平均主要受以下几个方面影响:12 一一所研究样品的相部分填充装置规范体积;中子束在样品内的衰减;一一中子束的波长和强度分布。基于以上原因，SGV质心相对IGV质心的不同位置如图8c)所示。GB/T 26140-2010/ISO月s21432:2005 2 3 4 l一一孔径52一一入
37、射中子束;3 标称规范体积;4一一中子强度分布谱。. a) 5 3 4 1一一孔径;2一一入射中子束;3 装置规范体积54一一中子强度分布谱;5一一参考点。) b , 4 1 孔径52一一人射中子柬z3 装置规范体积54一一中子强度分布谱;5一一参考点;6一一-样品。c) 图8平面示意图一一-a)标称b)装置。样品规范体积，0表示NGV和IGV的质心，X表示SGV的质心，IGV的质心就是参考点13 G/T 26140-2010/ISO/TS 21432:2005 每次测量都要确定SGV及其质心，平均应变的位置就是SGV质心的强度加权位置，在报告中说明应变测量的这个位置是很重要的。研究表面、界面
38、和强衰减材料时，强度分布效应是非常明显的。对SGV质心偏离参考点导致结果的讨论参见A.4.5和A.5。6.6 无应变或参考晶格间距测定衍射测量就是要确定品格间距，为了测量弹性应变，就需要有一个测定应变的晶格间距参考值。有些情况下，是可能测定元应变晶格间距d。的，而在另外一些情况下，仅能确定参考晶格间距d，ef(也就是其他测量能够比对的品格间距)。需要指出的是只有根据do计算了应变才能得到实际的应力值，因此，只有元法得到do时才考虑利用dref0 除了应力和装置误差外，还有一些晶格间距影响因素，其中最重要的就是化学成分和温度，要根据实际应用情况选择确定do的合适方法，主要包括:一测量材料内可忽略
39、应力的部分;一一-测量能够代表被测材料的粉末，这种方法特别适合于多相材料;一一测量从大块材料上切下的小条，这适合于焊接，因为利用许多穿过焊接部位的小条能够确定do的间距和方向变化UO;一一通过力平衡和力矩平衡计算do，这种方法适合于d。没有变化的样品部位能够进行足够的测量，建议尽可能使用这种方法，这种平衡主要用于检验一致性p通过保证垂直于自由表面的应力为零计算do，这仅适合d。在远离表面时没有改变，而且能够实现准确近表面应变测量的情况。需要注意的是应该避免在制备元应力材料时引人残余应力或在加工过程中改变微结构。7 材料表征7. 1 导言与被测样品或部件有关的热和机械处理过程都会影响材料的残余应
40、变状态、应变状态的测量和应变-应力的转换。测量时对这些方面都应该加以说明，其中大多数都列在了下面。有些情况下，应开展初步衍射测试用于建立研究的大致信息，例如:这种信息可用于估算衍射的弹性常数、束流衰减、衍射束强度、本底强度以及与放射性活化有关的问题。7.2 成分表明化学成分和处理过程的标准材料标识可用于选择适当的实验条件，对于多相材料(含混合物)而言，其化学成分、百分比、取向和各相形态的影响在应力测定时都应该予以考虑。7.3 热/力学历程设计实验时应考虑塑造、成形或连接样品的处理过程，包括热处理。当测量服役后的部件时，可能与以前的使用条件也有关。7.4 相和晶体结构被测合金、陶瓷和混合物的相应
41、该是已知的，并明确测量相的晶体学结构。7.5 均匀性成分分布或相分布的空间改变与实验有关，可能影响到与实际测量位置的一致性，以及测量结果对整个样品或部件是否具有代表性。尤其是微结构或成分的不均匀性还会引起元应力晶格间距随样品或部件内测量位置的改变而改变(见6.的。7.6 微结构规范体积内的晶粒数对测量衍射谱的质量非常重要，大尺寸的晶粒或复合强化会导致不同衍射峰强度的涨落，这种涨落通常说明参与衍射的晶粒数量不够。因此，晶粒尺寸同规范体积和待测应力分布间的关系应当明确。14 、. G/T 26140-20 1 O/ISO/TS 21432:2005 7.7 织构晶体学织构会影响衍射峰的强度和应变-
42、应力转换，如果材料确实因处理或使用过程产生了织构，应该对织构进行表征。8 记录要求和测量过程8. 1 导言有三个参数需要以合适的精度测定:a)应变，b)应变测量方向和c)测量点在样品中的位置。需要记录足够充分的信息，以便能够理解、评价和复现实验方法和数据分析。关于本章补充的详细资料参见附录A和附录Bo8.2 记录要求通常，应当提供项目题目、相关研究人员、测量日期和以下信息。8.2. 1 基本信息一一装置装置相关信息:一一装置负责人;一一一中子源和位置，装置的名称和型号;一一温度及变化;一一入射和衍射束的光学部件，对于狭缝，应该指出其高度和宽度，以及到参考点的距离;对于径向准直器，应该提供聚焦长
43、度、隔片的长度和厚度、隔片间的夹角、所有的孔径尺寸和振荡参数。单色装置参数:单色器的类型，使用的晶体和反射面，探测器的类型，单色器到参考点的距离，探测器到参考点的距离;披长及其测定方法;垂直和水平规范强度分布谱如果对于测量十分重要); 探测器分辨率。飞行时间装置参数:飞行路径总长度L，探测器到参考点的距离，探测器的类型，探测器的角度范围;波长范围及其测定方法;垂直和水平规范强度分布谱(如果对于测量十分重要); 一一数据分析中所用的布拉格峰数或d间距范围;时间分辨和道宽;随波长变化的入射强度。8.2.2 基本信息一一样品样品相关信息:样品材料，化学组分、晶体结构;标有尺寸、参考标记或参考位置以及
44、坐标系的样品图。8.2.3 每个应变测量所需的细节信息应当记录并得到所有的原始数据和这些数据的处理方法。与具体测量有关的信息:对单色装置:一一峰位28hkl及不确定度;一一元应变时晶面的峰位200hkl(或参考峰位28，ef.hkl)及不确定度。对飞行时间装置:飞行时间thkl或全谱分析时的晶胞参数及不确定度;15 GB/T 26140-201 O/ISO/TS 21432: 2005 一一一元应变时晶面的飞行时间tO.h以或参考飞行时间I.hkl)或全谱分析时的晶胞参数及不确定度。对所有装置:与散射矢量Q有关的样品取向及不确定度;与参考点有关的样品和规范体积位置及不确定度;应变及不确定度;二
45、十d间距测量及不确定度(如果需要绝对值)。对单峰拟合:一一角度或时间增量;一一采用峰形函数和获得的参数，包括: FWHM及不确定度; 峰高H或积分强度I及不确定度; 本底B及不确定度。对多峰拟合或全谱分析(如里特沃尔德精修方法): 一一峰谱和相关参数包括: 宽度与波长或衍射角的函数关系; 峰形的不对称性。一一本底拟合方式。一一关于如何考虑织构和弹塑性各向异性的描述。8.3 样品坐标系应当明确样品内测量位置和方向的坐标系，如果样品形状和/或主应力方向已知，应当与它们关联。注:对绝大多数形状规则的样品或部件，适合根据其对称性特点采用直角或极坐标系。8.4 样品定位样品定位要根据装置参考点确定(见6
46、.4)。样品坐标系的方向应与定义Q的坐标系相关联，尽量准确地确定参考点位置，参见A.2。8.5 测量方向为了确定应力/应变张量，通常要沿至少六个独立的方向进行测量。然而，沿任意三个正交坐标轴(如样品坐标系)测量便可得到应力张量的三个法向分量，因此，可以在主应力方向未知和不超过三个独立方向测量的情况下获得到应力的重要信息(见5.的。8.6 测量点的数目和位置测量点的数目和位置与所要求的应变细节有关，与所研究部位的形状和尺寸有关，与规范体积的尺寸有关。对有些待检测位置，需要中子束在样品内穿越较长的距离，此时，为了能够实现测量可能需要切除部分材料。参见A.3。8. 7 规范体积规范体积由人射束和衍射
47、束上的束流限定光路系统以及束流的方向与发散度确定。规范体积的选择与待测部位的形状和尺寸有关，同时也与材料参数(如:晶粒尺寸和衰减长度)有关，参见A.408.8 规范体积质心SGV质心位置需要根据装置的束流发散和衰减确定，扫描表面和界面时需要特别加以注意，参见A. 50 8.9 温度测量时应对样品的温度进行监视和控制，目的是让晶胞尺寸相对应变的测量不确定度变化很小，或在分析时能够予以说明，参见A.70G/T 26140-2010/ISO/币21432:20059 应力计算9. 1 导言中子衍射方法测量弹性应变，进而计算应力。同X射线衍射一样，测量的只能是正应变，剪应变和应力应当通过计算得到。基本上所有衍射方法研究应力和应变都是基于连续力学，利用胡克定律计算应力。如6.3所述，唯一不同就是采用了特定的衍射弹性常数而不是所有晶粒的平均，因此，广义胡克定律中的平均弹性常数可以被简单地替换为衍射弹性常数(Ehk1, lihkl)。各向同性材料应力的计算过程描述见9.29.4o9.2 正应力测定某点的正应力可由沿该点正交坐标轴x，y和z方向测量的应变计算，此时，应力可表示为:Ehk1 n 0 - lihkl )Exx +hkl
