1、中华人民共和国国家标准出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。1 .取撑1. l数量2每检验批最多不超过25000箱，按以7可比例，摘取有代表性的样品。5000箱以下最少开15箱g10000箱以F最少开20箱515000箱以下最少开25箱$20000籍以F最少开30箱525000箱以F最少开35箱s每箱取样重量不少于500克。l . 2样品和i备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，fE5l-l昆匀，然后用四分法缩分出1公斤，不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的窑器内，作为实验室样品。实验室佯品必须立即封识，
2、并填写标签，注明品名、日期、垛位穹报验号、申请单位、取样人。! 在取iU第一个样品且所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品平能ft走这批的总佯c2.检验方法2. l仪器2. l . l气桶色谱仪并配备如下装置E2. .1.1电子捕获检测器；2.1.1.2玻璃色谱位：2.0米X2.5毫米f内径，2.1.1.3色i普拉填料：2.5%0V17+3.3%QF Ill合液ChromosorbV- AW-) M CS 80 lOO目。2.J.1.4操作条件：a.载气流速z氯气，40毫升分，b.柱温：192， c.进样口温度，230C; d.检测器温度：210。2.
3、 I. 2微量注射器1微升，10懒升。2.1.3绞肉tit。2. l . 4全玻璃系统重蒸馆装置。2.1.5旋转蒸发器；s z -3型。2. 1. 6无水硫酸饷柱z在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，F部放玻璃国家标准总局发布1 9 6 2年1月1日实施中华人民共和国迸出口商品检验总局提出中华人民共和国天津迸出口商品检验局起草GB 2795-81 楠，1部放约15克无底硫酸纳。2.2试占1)2. 2. 1蒸t留点：取A在馆;j(JOO毫升用4油隧10毫升畏取，在准备应用的色浩条件下，调节仪器，取5微ft提取液注入气相色谱仪内，该石油艇在色语图上，I宝无否油酷以外的杂峰。2
4、.2.2布泊酷分忻纯，沸程6075，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件机调节仪器，取浓缩穰5微升症，入气相色谱仪内，在色谱上除本溶开lj峰外，其他峰高不得超过相当于2Xl0克的丙体六六六的峰高。二2.3无1（硫酸铀2分析纯，650灼烧4小时。2.2.4 2%硫酸纳7（溶施。2.2.5浓硫酸：分析纯。2.2.6 i本乙酸：分析纯。2.2.7 r冯氯I)：分析纯02. 2.自内际市液（肝、氧七氯）f11标准农药溶液2.2.8.1内fiJ；物及标准农药的含量大于99%。2.2.8.2称取环氧七氯、甲体/c;六、乙体六六、丙体六六六、了体六六六、Fp F D D E、oP - D
5、D T、PP- D ) D、PP DD T标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油酷转移，在窑J100毫升容量瓶中。（其溶液放度为100微克毫升）分别为Am液。ti：如果i式样小f1. 环轼七氯“I选择Jt他lJ标物。2.2.8.3分骂t用移液管从A溶液中取甲体六六六、丙体六六六各l毫升T体六六六2毫升：乙体六六六、pP - DD E、OPDD T、PP - DD D、pP DD T各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用西油隧定容（其溶液浓度分别为甲体六六六、丙体六六六0.5微克毫升。丁体/; f; 1J .Oj放克毫升。乙体六六六、PP千DD E、OPDD T、PP - DD
6、D、pP DDT2.5t拉克毫升）分别为B溶液。2.2.8.1配制lI种不fnj i1度应用标准地：分别取8种Bj容液各16,14, 12, lO, 8, 6, 4, 2, 1.6, 0.8, 0.2毫升置r11个100毫升杏量瓶内，分别各佣入JOO微升环氧七氯后，用石油酶走容到100毫升J-ti容液恢！主见r-:1: 纳克微升）D分别为C溶液cW用标准Cf咨液序号I I在111￥ 乙体rw l句币pp 0 P- p F pp, f、.、，二d、1、飞；、4t、：、. . . . ) . DDE DDT 。DD DDT 、y飞、0.1101 0. 00 I 0.005 0 002 。100。.
7、00 5 0.005 0.005 。.005 2 U.004 0 004 0 020 0 008 。1000.020 o. 020 0. 020 o. 020 3 11,008 0.008 0 010 0.016 O. I 00 0. 040 0. 010 0 0-10 0 040 I). 0 l 。010. 05 0.02 。）QQI 0.05 0.05 。.05 0.05 5 。.112 0.02 0 .10 。例0 100 0 10 0 10 。10。IO6 。，030 03 0. JS 0. 06 。1000 15 0 15 。150.15 7 fl 0-1 0 O,l 0.20 0.
8、瞄o. 100 0.20 0. 20 。.200.20 8 0.05 o. i: e 0.25 。.100.100: 0 25 0 25 0.25 0 25 9 n.06 0 06 0 30 (I, 12 ”, 100 o. 30 0 30 0.30 0.30 10 0.07 。.07 。，35。.14 0. 100 o. 35 0.35 0.35 0 35 I I o. 08 0 08 。，1内。10。I00 0. 40 0.40 。.40 0.40 48 2.3操作步骤2.3.1提取GB 2795-81 取绞碎11!匀的实验室样品2550克，放入250毫升锥形瓶内，加入lI I高氨酸冰乙酸
9、JOO毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80C水浴上，并时时振摇为防止产生炭桩，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟），至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馆水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油酷抽提三次。合并石油腿提取液，通过无水硫酸铺柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油隧分三次洗涤无水硫酸纳柱。2.3.2净化于提取液中加入浓硫酸（提取液和浓硫酸的比例为101 ），轻轻振播后，静置分层，放去下层。重复净化I2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油隧液转入另干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸销水溶液洗涤23次，弃去水层。过无水硫酸铺位，并用少量石油画睡
10、洗涤分液漏斗及无水硫酸铺位，收集子带塞玻璃瓶中（如农药含量过低可浓缩至适当体fil) 定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行气相色谱测定。2.3.3空白试验z按上述条件进行空白试验。2.3.4削定2.3.4.1取C搭液各5徽升进行色谱测定（出峰顺序z甲体六六六，丙体六六六，乙体六六六，丁体六六六，环氧七氯，pP -DDE, OP - DDT, PP - ODD, PP -DDT）并量取其峰高值。2.3.4.2取适量的上述净化液0.210微升之间（使其响应值在检测器线性范围内），进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量z农药残留量（ppm)=( H / H J x ( C / c; l x ( H / H, ) X W 0 / W l 式中：H和H一样品峰高和标准峰高（毫米hHo一样品中内标峰高（毫米），H一标准品中内标峰高（毫米，c，和c一一注入色谱仪内标准溶液中农药和内标物浓度（纳克微升hw一样品重量（克）I w，一样品中内标物重量（微克。I
