1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 3884. 1 3884. 10-2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-02-16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 3884.5-2000 前去一口本标准是对GB/T3884.6-1983(铜精矿化学分析方法离子选择电极法测定氟量的重新确认，即只进行编辑性修改。本标准遵守=GB/T 1. 1-1993 标准化工作导则第1单元1标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4
2、-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.6-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准主要起草单位z江西铜业公司。本标准主要起草人:李贤伟、钟翠兰、彭立。27 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法氟量的测定Methods fQr chemical analysis of copper concentrates -Deter
3、mination of fluorine content 本标准规定了铜精矿中氟含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中氟含量的测定。测定范围;0.010%-0，50%。2 方法原理G/ T 3884 . 5 - 2000 代替GB/T3884.6- 1983 试料以氢氧化铀熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在pH6.5-7. 0 的拧攘酸铀-三乙醇胶介质中，以饱和甘乘电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。测定溶液中，10mg的三氟化二铝不干扰测定。3试剂3. 1 氢氧化铀，优级纯。3. 2 拧橡酸铀(Na3C6Hs07 2HzO)溶液(294g/
4、L)。3. 3 硝酸0+4)。3.4 三乙醇胶N(CHzCHzOH)3J溶液;100mL三乙醇肢加64mL盐酸(1.19 g/mL)调至pH6.5-7.0，用水稀释至500mL，混匀。3. 5 氟标准贮存溶液:称取2.2110 g在120.C干燥2h的氟化饷优级纯)，以水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含2mg氟。3. 6 氟标准溶液:移取25.00mL氟标准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100吨氟。3. 7 氟标准溶液:移取50.00mL氟标准溶液(3.6)于500mL容
5、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10g氟。3.8苯酣红溶液(2g/L);称取o.1 g苯酣红，加6mL氢氧化铀溶液(0.05mol/L)，用水稀释至50 mL，混匀。4 仪器4. 1 氟离子选择电极:要求氟含量在10-1-10-6mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数量良好的线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L氟化铀溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗涤液含氟不大于10-6mol/L后方能进行测定。4.2 饱和甘柔电极。国东质量技术监督局2000-02 -16批准2000 - 08 -01实施28 4.3 电位测量仪z精度0.1mV。4.4 电
6、磁搅拌器。5 试样5. , 样品粒度应不大于0.082mm。GB/T 3884 . 5-2000 5.2 样品应在1001050C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. , 试料称取0.50g试料，精确至0.0001go 独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验在不含试料的30mL镰增捐中按6.3.16. 3. 3条操作，此溶液供6.4条用。6.3 测定6.3. 将试料(6.1)置于30mL镰地塌中，加入6g氢氧化销，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化脱水，混句。置于已升温到600.C的高温炉中熔融10min，取出，将熔融物均匀摇动于增桶壁上，稍冷。6. 3. 2 将增
7、塌与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗净表血、站塌及玻璃棒。6. 3. 3 将溶液用水稀释至80mL左右，加热煮沸1min，冷却后将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。6. 3. 4 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL拧橄酸铀溶液，1滴苯酣红溶液(3.6)，用硝酸调至溶液刚变黄色。6.3. 5 加5mL三乙醇腊溶液，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 6 将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘乘电极，在电磁搅动情况下，子电位测量仪上测量平衡电位值。注2平衡
8、电位系指搅拌状态下，电极电位每分钟的变化不大于O.2mV。6.4 工作曲线的绘制移取0.50、1.00、2.50、5.00mL氟标准溶液(3.7)和1.00、1.50、2.50mL氟标准溶液(3.6)，分别置于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液(6.2)，加15mL拧穰酸锅潜液，1滴苯酣红溶液，用硝酸调至溶液刚变黄色。以下按6.3.5和6.3.6条操作，按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的袋述按式(1)计算氟百分含量:- Vo V. X 10-6 F(%) = . 0 ; J. V X 100
9、. . . . ( 1 ) mo. V1 式中:C一一自工作曲线上查得的氟浓度，问/mL，V。一一试液总体积，mL，V1一一分取试液的体积，mL，Vz一一测定试液的体积，mL，mo-一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。若氟含量小于0.10%时，表示至三位小数。29 GB/T 3884. 5 - 2000 8 允许肇30 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差z表1氟含量O. 050 0.050-0.10 0.10- 0.30 0.30-0.50 % 允许差0.010 0.02 0.03 0.05 COON-2.叮何?二叮伺问阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884. 1 3884. 10-2000 国中祷中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂l印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即导开本880X1230 1/ 16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 定价28.00元413-18 书号:155066 1- 16772 铃标目
