1、ICS 73.060 D 42 昌中华人民共和国国家标准GB/ T 3884 . 1 3884. 10- 2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-02-16发布2000-001实施国家质量技术监督局发布 GB/ T 3884. 7-2000 前占一口本标准是对GB/T3884.8-1983(铜精矿化学分析方法EDTA容量法测定铅量的重新确认，只对其测定范围进行了调整，即由2.00%-10.00%调整为5.00%-13.00%。本标准遵守zGB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:
2、标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.8-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属集团)公司起草J本标准主要起草人:邵从和、李静莎、冯德音。37 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法铅量的测定Methods for chemicaI
3、 analysis of copper concentrates - Determination of Iead content 本标准规定了铜精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铅含量的测定。测定范围:5.00%13. 00%。2 方法原理GB/T 3884 . 7 - 2000 代替GB/T3884.8-1983 试料用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。过墟，使其与共存元素分离;加乙酸-乙酸铀缓冲搭液使硫酸铅溶解。在pH5.06. 0，以二甲酣橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铅量。3 试剂3. 1 抗坏血酸。3. 2 元水乙醇。3.3
4、 盐酸(1.19 g/mL)。3. 4 高氯酸(1.67 g/mL)。3. 5 硫酸(1+24)。3. 6 硫酸。+49)。3. 7 硝硫温酸:7份硝酸(1.42 g/mL)与3份硫酸(1.84 g/mL)混合。3. 8 氨水。+1)。3. 9 缓冲溶液(pH5.5):将150g元水乙酸铀溶于水中，加入50mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。3. 10 二甲酣橙指示剂(5g/L)。3. 11 硫氨酸饵潜液(50g/L)。3. 12 铅标准溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全榕解后，煮沸驱除
5、氮的氧化物，取下，冷至室温。移入500mL 容量瓶中，补加10mL硝酸(1十1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。3.13 乙二胶四乙酸二铀(Na2EDTA)标准滴定榕液(0.01mol/L) 3. 13. 1 配制称取3.7 g Na2EDT A (C10 H I4 N 20SNa2 2H20)于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1 3. 2 标定移取三份25.00mL铅标准溶液(3.12) ，分别置于300mL烧杯中，加50mL水和2滴二甲酣橙指国家质量技术监督局2000- 02 -16批准2000- 08-01实施3
6、8 G/ T 3884. 7 - 2000 示剂(3.10).用氨水(3.的中和至微红色，加30mL缓冲溶液(3.9).用NazEDTA标准滴定洛液(3.13) 滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色，即为终点。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度:c=年V1 M. Vz 式中:c-NazEDT A标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;co一一铅标准搭液的浓度.mg/mL;M一一铅的摩尔质量.g/mol;V1一一移取铅标准溶液的体积.mL;Vz一一标定时，滴定铅标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积.mL。.( 1 ) 取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于4X 10
7、-5 mol/L。否则，重新标定。4 试样4.1 样品粒度应不大于0.082mm。4. 2 样品应在100-105C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.25g试料，精确至0.000.1g . 独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝硫混酸，加热蒸至近干，取下稍冷(如果试料含碳量较高，可加入2-3 mL高氯酸，继续蒸至近干)。5. 3. 2 沿杯壁加入50mL硫酸(3.日，煮沸数分钟使可溶
8、性盐类溶解，冷却，加入10mL无水乙醇，静置1h。5.3.3 用慢速定量滤纸过滤。用硫酸(3.6)洗涤沉淀数次，直至用硫辄酸饵溶液检查撼液元红色出现为止。最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。5. 3. 4 用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加入30mL缓冲溶液，盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤液浸人溶液中，继续煮沸数分钟，冷却。5. 3. 5 用水稀释至100mL左右，加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酣橙指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色即为终点。6 分析结果的袋述按式(2)计算铅的百分含量:c(V3 - Vo) X 0.207 2 Pb ( % ) = - , . .
9、 V_ _. - _ . - X 100. . . . .( 2 ) m。式中:C一-Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V3-一一测定时，滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积.mL;v。一一测定时，滴定空白试验溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积.mL;0.207 2一一与1.00 mL NazEDT A标准滴定溶液c(NazEDT A ) = 1. 00 mol/LJ相当的铅的质量.g/mol;GB/T 3884. 7 - 2000 mo一一试料的质量.g。所得结果表示至二位小数。7 允许整实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 铅含量允许差5.
10、 00-8. 00 0. 19 8.00-10. 00 0.22 10.00-13.00 0.25 40 COON-2.叮仍JF.g伺H筒。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.1-3884.10一2000国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂J印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1一1500 峰定价28.00元413- 18 书号:155066 1-16772 标目
