1、中华人民共和国国家标准CB/T 395994 工业无水氯化铝代替GB3959 83 Anhydrous aluminium chloride for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。分子式，A1C13相对分子质量，133.34按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用和j剂和制品的制备GB 1250 极限数值的表示
2、方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3. 1 外观:白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。3. 2 工业无水氯化铝应符合下表要求:指标项目优等品等品氯化铝(AICI，)含量二三99.0 98.5 铁(以FeC13计)含量三三0.05 0.05 水不溶物吉量三二0.05 O. 10 重金属(以Pbt)吉量运二0.006 0.04 游离铝含量运主0.010 4 试验方法%m/m) 合格晶97.0 0.20 0.30 本标准所用试剂和水
3、，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、哥哥剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。国家技术监督局1994-12-22批准1995-10-01实施2iG 4. 1 氯化铝含量的测定4. 1. 1 方法提要GB/T 3959-94 在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酌脐为指示剂，用硝酸隶标准滴定溶液滴定氯离子。4.1.2 试剂和材料4. 1. 2. 1 95 %乙醇(GB/T679)。4.1.2.2 硝酸(GB/T626) , + 1溶液。4.1.2.3硝酸(GB/T626)，十15溶液。4.1.2.4 硝酸隶
4、标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2约0.1mol/L a 配制称取17.13g硝酸菜Hg(NO，)2 H，O.加7mL硝酸溶液(4.1.2. 2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000 mL.摇匀。或者，称取10.85日氧化隶(HgO).加20mL硝酸溶液(4.1.2. 2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL.摇匀。b. 标定称取o.150. 20 g预先于500600.C灼烧至恒重的氯化纳(容量基准试剂)(GB 1253).精确至。.000 2 g 0置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加23漓澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液(4. 1. 2. 3)至恰呈黄色并过量2
5、漓。加1mL二苯偶氮碳院脐指示液，用配制好的硝酸柔标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空臼试验。收集滴定后的含乘废液，按附录A的规定处理。c. 计算硝酸柔标准滴定溶液的浓度c1/2Hg(N03)，按式(1)计算2c1/2Hg(NO,), =一一一m(V - V ,) X 0.058 44 式中，m一-_.称取的氯化纳的质量，g;V-一滴定中消耗的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL;v。一空白试验消耗的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL;. ( 1 ) O. 058 44 与1.00 mL硝酸隶标准滴定溶液c1/2Hg(NO，)，=1.000 mol/L相当的以克表示的氯化俐的质量。4.1
6、.2.5 澳盼蓝(GB/T12592) , 0.4 g/L乙醇溶液。4.1.2.6 二苯偶氮碳酷脐，5g/L乙醇溶液。4. 1. 3 分析步骤4.1. 3. 1 试验溶液的制备用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样，精确至o.000 2 go将称量瓶小心放入装有80 mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1. 3. 2 测定用移液管移取25mL试验溶液(4.1. 3. 1) .置于250mL锥形瓶中，加约75mL水.23滴
7、澳盼蓝指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳殷脐指示液，用硝酸柔标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空白试验。收集滴定后的含求废液，按附录A的规定处理。237 GB/T 3959-94 4. ,. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(A1Cl，)含量(X，)按式(2)计算zX1c(V-Vo) 0.04445 , , . , o. :. -. .- X 100 - 0.822 X X , . 25 .- - .-, mx一一. 250 44.45 X c(V - VO) =u-0.822 X , m 式中c硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度
8、，mol/L;V一-滴定中消耗的硝酸菜标准滴定溶液的体积，mL;V。空自试验中消耗的硝酸录标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，g;. ( 2 ) O. 044 45一一与1.00 mL硝酸隶标准滴定溶液c1/2Hg(NO，)，=1.000 mol/L相当的以克表示的氯化铝的质量gX，一-4.2条测得的铁(以FeCl，计)含量，%; O. 822 氯化铁换算成氯化铝的系数。4. ,. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2 铁含量的测定4. 2. , 方法提要同GB/T3049第2章。4.2.2 试剂和材料同GB/T3049第3章。
9、4.2.3 仪器、设备同GB/T3049第4章。4.2.4 分析步骤4.2.4. , 工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.2.4.2 测定用移液管移取50mL(优等品、一等品或20mL(合格品试验溶液(4.1. 3. 1) .置于100mL烧杯中。再移取相同体积的水，置于另一100mL烧杯中。以下按GB/T3049从第5.4.1条必要时，加水至60 mL开始进行操作。4. 2. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(以FeCl，计)含量(X，)按式(3)计算:X一(m，- m,) X 10- X 2.9072Mm.一m?)
10、2 u V X 100=-一石扩斗.( 3 ) m;飞-., 250 式中zm 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg;m, 根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg;v一一所取试验溶液(4.1.3.1)的体积，mL;m 市j备试验溶液(4.1.3. 1)时称取的试料的质量，g;2.90一一铁换算成氯化铁的系数。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、一等品木大于O. 01 % .合格品不大于0.02%。238 4.3 水不溶物含量的测定4.3.1 试剂和材料GB/T 3959-94 4. 3- 1.1 硝酸
11、银(GB/T670) ,1 0 g/L溶液。4.3.2 仪器、设备4.3.2.1 增塌式过滤器:滤板孔径515m。4. 3- 3 分析步骤称取约10g试样，精确至O.01 g.置于干燥的400mL烧杯中，盖上表面皿。缓慢加入100mL水溶解(在通风橱中操作)。用已于1051l00C干燥恒重的增塌式过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶被检验)。于1051lQC干燥至恒重。4. 3- 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(几)按式(4)计算:x m2-m1 ,_ m X 100 . . . . .( 4 ) 式中m，二堵塌式过滤器的质量.g , m , 水不溶物和精塌式过滤器
12、的质量.g，m一试料的质量.go4. 3- 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4 重金属含量的测定4. 4. 1 方法提要在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液。与标准比色溶液比较。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 抗坏血酸。4.4.2.2 乙酸-乙酸销缓冲溶液，pH约为304.4.2.3 饱和硫化氢水，使用前制备。4.4.2.4 铅标准溶液，1mL含0.1mgPb。4.4.3 仪器、设备4.4. 3- 1 比色管，50mL。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 试验溶液的制备称取2.50土0.0
13、1g(优等品)或1.25士0.01g(一等晶试样，小心溶解，必要时过滤。全部转移到50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2 测定移取30mL试验榕液(4.4. 4. 1) .置于50mL比色管中，加0.1g抗坏血酸，5mL缓忡榕液.10mL 饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10mino所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备g移取10mL试验溶液(4.4. 4. 1) ，置于另支50mL比色管中，移入0.6mL(对于优等品)或2mL (对于等品)铅标准溶液，与试样同时同样处理。4. 5 游离铝含量的测定4. 5. 1 方法提要在三氯化铁存在下，在硫磷混酸介
14、质中，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液滴定。4.5.2 试剂和材料239 GB/T 3959-94 4.5.2.1 磷酸(GB/T1282)。4.5.2.2 硫酸(GB/T625) .1 +3溶液。4.5.2.3 三氯化铁HG/T3-1085) .1 00 g/L溶液。4.5.2.4 重错酸饵(工作基准试:ifrJ)(GB1259) ，c(1/6K2Cr，O，)二0.0100mol/L标准i商定溶液。称取0.4903g预先于150200C干燥至恒重的重铭酸饵，加水溶解。全部转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释到要1J度.摇匀。4.5.2.5 苯胶帧酸销2.5g/L溶液。4.5.
15、3仪器、设备4.5.3.1 冰浴。4.5. 3- 2 电磁搅拌器:配有搅拌子。4.5.4 分析步骤将冰浴放在电磁搅拌器上。量取50mL三氯化铁溶液，置于盛有100mL水的400时，烧杯中，放入搅拌子，插入温度汁。将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷?t20C以下。称取约10g试样，精确至O.01 g.缓慢地(每次少量)加入到冷的三氯化铁溶液中，保持温度不超过25C 0试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液，混匀，再加入4.55. 0 mL磷酸，混匀。加入67滴二苯胶磺酸纳指示液，用重错酸锦标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点。按上述步骤，只是不加试样，进行空白试验。4. 5.
16、5 分析结果的表述以质量百分数表示的游离铝含量(X.)按式(5)计算gX. = C(V - vo) X O. 008 99 .= 0 -:XI00 也0.899 4 X c(V - VO) m . ( 5 ) 式中c 重铅酸锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 滴定中消耗的重错酸饵标准滴定溶液的体积，mL;Vo-空白试验消耗的重错酸御标准滴定溶液的体积，mL;m 试料质量，g;o. 008 994 与1.00mL重错酸饵标准滴定溶液c(1/6K，Cr，O，)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的铝的质量。4. 5. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的
17、绝对差值不大于0.002%。5 检验规则5. 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。其中，氯化铝、铁、水不溶物、重金属等四项为出)检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式检验。5. 2 工业无水氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业元水氯化铝进行验收。验收应在货到之日起的一个月内进行。5.4 每批产品不超过50to 5.
18、 5 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时将采样器沿包装件的垂直中心线插入至料层深度的三分之二处采样。每件所取样品不少于50g，将所取样品充分混合，立即装入两个清洁、二1GB/T 3959 94 干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存A个月备查。5. 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有4项指标不符合本标准要求，整批产品不能验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。5.8 采用GB1250规定的
19、修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业无水氯化铝包装上应有牢固、清晰的标志.内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号以及GB191规定的标志7怕湿气6. 2 工业无水氯化铝采用双层包装。内包装采用聚氯乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07mm，包装容积应大于外包装，外包装采用铁桶、镀钵铁桶或塑料桶。每桶净重50kg、100kg。6.3 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两次扎口，外包装采用压边、抱箍或螺旋方式封口。6.4 工业无水氯化铝在运输过程中应避免雨淋、受潮。6.5 业无水氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。本产品
20、贮存期，自生产之日算起为六个月。211 Al 原理GB/T 3959-94 附录A含宗废液处理方法(补充件)在碱性介质中，用过量的硫化纳沉淀录。用过氧化氢氧化过量的硫化俐，防止录以多硫化物的形式溶解。A2 操作步骤将废液搜集于约50L的容器中。当废液约达40L时，依次加入400mL40%的氢氧化纳溶液、100g 硫化纳(Na2S，9H2).摇匀。10min后缓慢加入400mL30%的过氧化氢溶液，充分混合。放置24h后，将上部清液排入废水，沉淀物转入另一容器中，由专人进行柔的回收。上述操作中所用药剂均为工业级附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津津东化工厂、化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄家栩、王奇文、刘幽若、马桂萍。本标准于1983年11月30日首次发布。本标准参照采用美国军用标准MIL-A-634711987元水氯化铝。242
