1、ICS 71. 060. 30 G 11 中华人民共和国国家标准GB/T 534-2002 代替GB534 -1989 GBjT 11l98.111l98.10-1989 GBjT 11198.1411198. 15-1989 工业硫酸Sulphuric acid for industrial use 2002-09-24发布2003-04-01实施中华国家民共和国监督检验检班总局发布427 GB/T 534-2002 前本标准是修订GB534-1989 (工业硫酸技术条件和GB/丁11198.1 11198. 10-1989、GB/T 11198.1411198.15-1989等工业硫酸化学
2、分析方法标准。本标准与GB534-1989、GB/T11198. 111198. 10-1989和GB/T11198. 14门198.15-1989 相比主要变化如下:标准名称修订为:工业硫酸;取消JJl(、标准巾的特种硫酸产品分类，提高J泉标准中浓硫酸优等品中灰分、铁、铅、透明度的指标以及发烟硫酸优等品中灰分、铁、铅的指标，增加了浓硫酸优等品中求含量和一等品中铅、录含章的项目，增加了发烟硫酸中游离氧化硫含量的质量分数为25.0%的指标;取消了原标准中的铅含量测定的双硫踪光度法g将原标准中分光光度法测定用参比液改用水为参比，比色皿改称吸收池，标准曲线改称五作曲线。将原标准中不同量纲臼分比浓度表
3、示方法改为以克每升表示;修改了检验规则的内容;修改f包装、标志、运输和贮存的内容;取消了原标准中的附录B用密度测量法估测硫酸浓度;将原标准的附录C改为附录B。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准自实施之日起，同时代替GB531-1989. GB/T 11198. 1 11198.10-1989 , G B/T 11198. 14 11198. 15-19890 本书l、准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由化学L业硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准起草单位z南化集团研究院。本标准主要起草人张汝爱、邱爱玲、周洋鸥、徐占锋、蒋朝俊。本标准所代梓标准的历次版本发布情况为2GB
4、 5:11 1965、GB534-1982、GB534-1989; GB/T 11198.1门198.10-1989、GB/T11198.1411198.15-1989， 128 GB/T 534-2002 工业碗酸1 范围本标准规定rT业硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用
5、文刊，其最新版本适用于本标准。(;1门901990 危险货物包装标志GB/1 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备(;8/1 603 .2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n叫ISO6353-1 ,1 982) G8/T 610. 1-1988 化学试剂呻测定通用方法(呻斑法)(;8/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GH/T 6680-1986 液体化工产品采样通则(;B/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 , 987) 产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法国家质量技术监督局第4号令(1999年4月1日)3 产晶
6、分类I业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类。4 要求业硫酸应符合表1的规定。表1指标项目浓硫酸发烟硫酸优等品等品合格品优等品一等品合格品硫酸(11，日)，)的质量分数/%二三92.5或98.092.5或98.092.5或98.0游离氧化硫(SO，)的质量分20.0或25.0 20.0或25.020.0或25.0数/%y 气灰分的质量分数/%飞/ 0.02 0.03 O. 10 0.02 0.03 O. 10 铁(Fe)的质量分数/%J 飞0.005 0.010 0.005 O. 010 0.030 间(_!，)的质量分数1%运二0.000 1 0.005 0.000 1 O. 000 1 最(11日
7、)的质量分数/%/ 飞之之0.001 0.01 铅(Pb)的质量分数/% 0.005 0.02 0.005 透明度/rnrn二三80 50 色度/ml电/ 2. 0 2.0 注:指拍、中的表示该类别产品的技术要求中没有此项目。429 G/1 534-2002 5 试验方法本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GH/16682 1992中规定的二级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按(;H/T601-2002、G8/T 603 2002的规定制备。5. 1 硫酸含量的测定和发烟硫酸申游离二氧化硫含量的计算5. 1. 1 方法提要以甲基红次甲基蓝
8、为指示剂，用氢氧化饷标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离工氧化硫含量。5. 1. 2 试剂和材料5. 1. 2.1 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)O. 5 mol/L , 5. 1. 2. 2 甲墓红次甲基蓝混合指示剂。5. 1. 3 仪器、设备玻璃安部球，如图l所示。5. 1. 4 分析步骤5. 1. 4.1 试料溶液的制备5. 1. 4. 1. 1 浓硫酸图1安舰球单位为毫未用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样(精确至O.OOOlg).小心移入盛有50时，水的250mL锥形瓶中，冷却至室温，备用。5. 1. 4. 1. 2 发烟硫酸将安部球称量
9、(精确至0.0001g).然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约O.4 gO. 7 g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将己称量的安鼠球放入盛有100mL水的具磨口塞的500mL锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓶球，继续振摇直至雾状二氧化硫气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管，用水冲洗瓶颈反玻璃棒，备用。5. 1. 4. 2 j商定130 GB/T 534-2002 于试液(S.1. 1. 1. 1)或(5.1.1. 1. 2)巾，加23滴混合指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液d灰绿
10、色为终点。5. 1. 4. 3 分析结果的表述5.1.4.3.1 浓硫酸工业硫酸中硫酸的质量分数叫(%)按式(1)计算:V TEEVM 一一一一-X 100 m ) l ( Wj二=式中zV 滴定耗用的氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);m 试料的质量的数值，单位为克(g);M 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M二49.04)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5. 1. 4. 3. 2 发烟硫酸发炳硫酸中游离二氧化硫的质量分数W，(%)按式(2)计算或由附录A发烟硫酸中游离二氧
11、化硫含量换算表奄得。W，二4.444X (Wj -100) . ( 2 ) 式中w , 接5.1.4.3.1中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量分数，%; .1. 444 由于离一氧化硫含量的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5. 1. 4. 4 允许差5. 1. 4.4.1 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.20%。5. 1. 4. 4. 2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.60%。5. 2 灰分的测定5. 2. 1 方法提要试料蒸发至于，灼烧，冷却后称量。5.2.2 仪器、设备5.2.2.1 销皿(或石英皿、瓷llII.)，容量60
12、mL100 mL。5.2.2.2 高温电炉可控制温度(800士50)C。5.2.3 分析步骤将铅皿(5.2.2.1)于高温电炉(5.2.2.2)内，在800C士50C温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至O.000 1 g。称取约25g50 g试样于销皿中(精确至0.01g)，在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干，移入高温电炉(5.2.2.2)内，在800C士50C温度下灼烧15min取出铅皿，置于干燥器中，冷却至室温后称景，精确至O.000 1日。5.2.4 分析结果的表述E业硫酸中灰分的质量分数W3(%)按式(3)计算gW:l=主:_X 100 mo ( 3 ) 式
13、中-m一一灼烧后灰分的质量的数值，单位为克(g);T!ln 试料的质量的数值，单位为克(g)。431 GB/T 534-2002 取平行lWJ)结果的算术平均值为测定结果。5.2.5 允许差平行测定结果允VI相对偏差见表2，灰分的质量分数/%二0.020汇0，0205. 3 铁含量的测定5. 3. 1 邻菲哪琳分光光度法(仲裁法)5.3. 1. 1 方法提要表2允许相对偏差纠10 主20试料蒸F后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸污胶还原溶液中的铁.1tpH为29条件下，价铁离子与邻菲l廖琳反!母牛?成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。5. 3. 1. 2 试剂和材料5.3.1.2.1 硫酸溶液，1
14、-t1，5. 3. 1. 2. 2 盐酸溶液，1+10，5. 3. 1. 2. 3 盐酸捏胶溶液，10g/L 5.3.1.2.4 乙般乙酸纳缓冲溶液，pH臼4.5。5.3.1.2.5 邻菲r琳盐酸溶液，1g/ L.称取O.1 g邻菲琳溶于少量水巾，加入0.5mL盐股溶液(5. :l. 1. 2. 2)，溶解后用水稀释至100mL.避先保存。5. 3. 1. 2. 6 铁标准溶液，0.100mg/mL，称取0.8635g硫酸铁馁，溶解于200mL水中，移至1000 mL 容量瓶中，加5mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。5. 3. 1. 2. 7 铁标准溶液，0.010rng/mL，吸取铁标准溶液
15、(5.3.1.2. 6) 10.0 mL于100mL容壁JI!lj, 稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5. 3. 1. 3 仪器、设备分光光j主I。5. 3. 1. 4 分析步骤5.3. 1. 4.1 试料溶液的制备称取10g20 g试样(精确至O.Olg)置于50mL烧杯中，在沙浴(或口J调温电炉)上蒸发笔f.冷却，加2mL盐酸溶液(5.:1.1.2. 2)和25mL水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶中，用本稀释至主rJ 度，摇匀，备用。若用测定灰分后的灼烧后残渣为试料，则先用5mL硫酸(5.3.1.2.1)溶解残渣，蒸卡，怜却，加2 mL盐酸溶液(5.:l. 1. 2. 2)和25
16、mL水，加热使其溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至主IJ度，摇匀，备用。5. 3. 1. 4. 2 工作曲线的制作5. 3. 1. 4. 2. 1 标准显色溶液的制备取11个50mL容量瓶，战表3所示，分别加人铁标准溶液(5.3.1.2. 7)。对每个容量瓶中的济液作下述处理:加水至约25mL，加2.5mL盐酸泾胶溶液(5.3.1.2.3)和l.1 mL缓冲济液(5.3.1.2.4)，5min后加5mL邻菲即琳溶液(5.3.1.2. 5)用水稀释至刻度，摇匀.放置15 min-30 min，显色。5. 3. 1. 4. 2. 2 吸光度的测量在510口m波长处，用1m吸收池，以水为参比，
17、将分光光度汁的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液(5.:l. 1. 4. 2. 1)的吸此度。432 GB/T 534-2002 5.3. 1. 4. 2. 3 工j-j;曲线的绘制从每一标准、日色溶液的吸光度值(5.1. 1. 4. 2. 2)，减去空臼溶液的吸光度值(5.3.1.4. 2. 2).以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。铁标准溶液体积V/mL() 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15. 0 17. ) 20.0 22. 5 25. 0 日安(11吾液。5.3. 1. 4.3 试料的测定5.3.1.4.3.1 显色表3对应铁质量rn/g() 2
18、S 50 75 I()O 125 150 175 200 225 250 取定量的试液(5.3.1.4.1)，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL.然后接5.3.1. 4. 2. 1中所述加2.5mL盐酸瓷胶济液(5.3.1.2.3). . 的步骤进行5.3.1.4.3.2 吸先度的测量按5.:3.1.4.2.2步骤.以水为参比.测量试液(5.3. 1. 4. 3. 1)的吸光度。5.3. 1. 4.4 空白试验在测定试液(5.3.1.4.1)的同时，用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作空白试验J5. 3. 1. 5 分析结果的表述从试液的吸光度值(5.3.1.4. 3. 2)减去空白试
19、验的吸光度值(5.3.1.4.4)，据所得吸).;度值羔从工作曲线(5.3.1.4. 2. 3)查出对应的铁质量，并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量。E业硫酸中铁的质量分数叫(%)按式(计算2.r:r+ , 乱.工旦l_X 100 mo m 试料中的铁含量的质量的数值，单位为克(g); mo 试料的质量的数值，单位为克(g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5. 3. 1. 6 允许差平行测定结果允许相对偏差见表4。铁的质量分数/%0.005 豆0.0055.3.2 原子吸收分光光度法5.3.2.1 方法提要表4. ( 4 ) 允许相对偏差1%10 二三20133 GB/T 534-2
20、002 试料蒸于后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气-乙焕火焰测定铁的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定。5.3.2.2 试剂和材料5.3.2.2.1 硝酸溶液zl十205.3.2.2.2 铁标准溶液，1mg/mL.称取8.635 g硫酸铁馁，溶解于600mL水中，加65mJ.硝酸溶液(5. 3. 2. 2. 1)，移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.3.2.2.3 乙:块由乙快钢瓶或乙:块发生器供给。5.3.2.2.4 空气1由空气压缩机供给。5.3.2.3 仪器、设备5.3.2.3.1 称量移液管，容量约10mL，如图
21、2所示。5.3.2.3.2 滴瓶，容量约30mLo 5.3.2.3.3 原子吸收分光光度计(附有铁空心阴极灯)。5.3.2.4 分析步骤5.3.2.4.1 试料溶液的制备B10 8.S.572 的 同O . S.572 圈2称量移液管单位为毫来 回 28 (最小用装满试样的称量移液管(5.3.2.3.1)或滴瓶(5.3. 2. 3. 2) ，以差减法称取约2g试样(精确至0.01 g)移至烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)上小心蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液(5.3.2.2.1)和25 mL水，加热溶解残渣，再蒸发至于，冷却，加5时，硝酸溶液(5.3.2.2.1)溶解残渣，移至10mL容量瓶中，
22、用水稀释至刻度，摇匀，备用。5.3.2.4.2 工作曲线的制作每次测定，均需同时制作工作曲线。434 GB/T 534一-20025. 3. 2. 4. 2. 1 标准溶液的制备取6个100mL容最瓶，按表5所示，分别加入铁标准溶液(5.3.2.2.2)。往每个容量瓶巾，加入50mL硝酸浴液(5.3. 2. 2. 1) ，用水稀释至刻度.摇匀。表5铁标准溶液体积V/mL对f也牲吉量2月.1(/)_日/口lL)0 。0.5 5 1. 0 10 2.0 20 3.0 30 4. 0 40 a 空白熔液。5.3.2.4.2.2 眼光度的测量将原子吸收分光光度计(5.3.2.3.3)调至最佳工作状态，
23、点燃空气乙快火焰，以水净化燃烧器，使仪器稳定后，在波长248.3nm处测量铁标准溶液(5.3.2.4.2.)的吸光度。注r仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异.因此未作具体规定5.3.2.4.2.3 工作曲线的绘制从每A标准溶液的吸光度值(5.3.2.4.2.2)，减去空白溶液的吸光度值(5.3. 2. 4. 2. 2) ，以所得吸光度值差为纵坐标，、I应的铁含量为横坐标绘制工作曲线。5.3.2.4.3 试料的测定按5.3.2.4.2.2条步骤，在波长248.3nm处测定试液(5.3.2.4.1)的吸光度值。5.3.2.4.4 空白试验在测定试液的同时，用5mL硝酸洛液(5.3.
24、2.2.)代替试液(5.3. 2. 4. 1)，按5.3.2.4.1和5.3.2.4.2.2步骤作空白试验。5.3.2.5 分析结果的表述从试液的吸光j主值(5.3.2.4.3)减去空臼试验的吸光度值(5.3.2.4.4)，据所得吸光度值差从工作曲线(5.:1. 2. 4. 2. 3)查出对应的铁含量，并接试液的体和、计算出试样中的铁质量。工业硫酸巾铁的质量分数Wc(%)按式(5)计算zm W5 = = X 100 rn , 式中:m 试料中的铁的质量的数值，单位为克(g);凯试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3.2.6 允许差平行测定结果允许相对偏差
25、见表6，表6铁的质量分数/%0.005 运;055.4 确含量的测定5. 4. 1 二Z基二硫代氨基甲酸银光度法(仲裁法)5.4. 1. 1 方法提要. ( 5 ) 允许相对偏差1%10 20 435 G 11/1 534-2002 在硫阪介质1.用金属辞将伸还原为时化氢，以二乙基二硫代氨基ItJ酸银毗皖溶液吸收，对生成的紫红色胶态H溶液竹吸光度测定。5. 4. 1. 2 试剂和材料5.4. 1. 2.1 硫般情液:2十几5.4.1.2.2 氧氧化纳济液50日/1.。5.4. 1. 2.3 -乙1，1;二硫代氨基叩酸银毗院榕液:5 g/L，该溶液应保存在密问棕色玻璃瓶中.有效期为两Jli(该消
26、液简称为AgDDTC-P比晓洛液)。乙酸铅j容液200g/Lo 乙酸专3棉花:用乙酸铅溶液(5.1.1.2. 4)将脱脂棉浸透，取出在室混下晾二f.保存在密闭容5.4.1.2.4 5.4.1.2.5 .中c腆化仰溶液150g!L、盐酸熔液:;)十L5. 4. 1. 2. 8 氯化lJi锡盐酸溶液400日/L，溶解40g氯化、.Jli.锡于100mL盐酸(S.1.1. 2. 7) 1 0 5.4.1.2.9 Jn中金属伴:机径。5mm-lmm或;)nlm 0粒径5mm者使用前高川盐股i容液(1 1 )处月1.然后J-fL1在附水洗净。5.4. 1. 2.10 伸标准溶液:1 00 Ig/ mL.
27、称取O.1320g二氧化二碑(优级纯), j主于100mL烧杯中，用2 mL组氧化讷溶液(5.4.1.2.2)溶解，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，如匀口5.4. 1. 2.11 伸标准溶液22.0g/mL.吸取伸标准溶液(5.4.1.2.10)20.0mL于1000 rnL容Tt瓶巾.加水稀释至刻皮.揣匀。该榕液使用时现配。5.4.1.3 仪器、设备5.4. 1. 3.1 分光光l立I0 5.4. 1. 3. 2 ii二耐仪，如图1所示，包括，100mL锥形瓶(A)，用于发生碑化氢giii按导管(1纱，肘子捕集硫化氢.ji将伸化氢导人吸收管;吸收管(C).吸收刑化氢用。5守4.
28、1.2.65.4.1.2.7 单位为毫幸mNtzE拳喝EEOEHE忌、管国的同DI2 磨口在-D4 归的的守14 D1 4 16 8 N 可定呻仪100 mL 圈3I :H G/T 534-2002 5.4. 1. 4 分析步骤丰测定应在涵风把中进行。测定前山以洗液洗净.伸叉，并用水清洗，烘干。5.4. 1. 4.1 试料溶液的制备称取约10g.20日试样(精确至O.Olg)(当试样中碑含量大低时.可增加试中lbl).移夺、:iOmL烧杯中，在i企浴(或可调温电炉).t小心加热，蒸发至5mL，备用。a) Fr i式样中/ili亏最小于20ILg、将其慢慢倒人接有适量水的惊110嗣(:;，1.1
29、.,i. 2)/1，操作!i.t尽话保持瓶内温度接近于室温，并使最后溶液体积约沟SOmL. H浓度川!IW)l)(2 -.-l)m门!1.; l仆在一b!;样中附合最大f20 f日，于1O 1111.容屋瓶中用水稀粹豆却JJ立.移，lii部份试液(含仰最F大于20I,g) f钝)仨瓶(5.4.1.3.2)中，并加水和酸使其最后总体积约为:0mL，只浓度川扫I.sn)二小1)mo!iL 5.4.1.4.2 工作曲线的制作每换批钵粒旦旦新配一次AgDDTC毗院溶液，必须重新制作工tr曲线。5.4. 1. 4.2.1 标准显色溶液的制备取7个定碑肘的锥形瓶(5.4.1.3.2)，按表7所示，分别加入
30、碑标准溶液(5.4.1.2.11J表7碑标准溶液体积V/mL对应呻质撞川fg0 。1. () 2 :2. (J ;。8 6.们1 2 8.0 16 (0.0 20 J可。;三手11在液1、I每一锥IB瓶中的溶液作节述处理z加10mL硫酸溶液(5.4.1.2.1)和适量水，使情液的体积为)O mL，再加2mL债化御溶液(5.4.1.2. 6)和2mL氯化哑锡溶液(5.4.1.2.8)，摇生).静青1:mrn f斗每支连接管束端塞入少量乙酸铅棉花(5.4.1.2日，用于捕集反应时逸H1l:J硫化组3吸取5. rnLAgDDTC毗吭溶液(5.1.1.2. 3)置于吸收管中，往每个锥形瓶中加人;)g无
31、伸金属特Ui.1.1.2.9)，立即按阁3所示装好仪器，塞紧瓶塞，放置45min，使反应完全。5. 4. 1. 4. 2. 2 眼光度的测量E ;)110 nm波长处.用1cm吸收池以水为参比，将分光光度讨(5.4.1.3.1)的眼光度问整IJ不后，测l!i各标准fd色浴液(5.1.1.4.2.1)的吸光度。5. 4. 1同4.2.3工作曲线的绘制从每-标准显色溶液的吸光度值减去空白J在液的吸光度值，以所得吸光度伯差为纵坐，1、对)JI的碑质吐为横坐标绘制T作曲线。5.4. 1. 4.3 试料的测定5.4.1.4.3.1 显色1仁盛手I试液(:.;.,. 1. 4. 1)的锥形瓶中加2mL腆化
32、树溶液(5.4. 1. 2. 6)初二nlI，3丑化IV锡溶液。1.1.2.8)摇匀的ZIl5TIIm.然后按5.4.1.4.2.1中所述在每支连接管末Wti寨人少鼓乙酸铅棉花137 GB/T 534-2002 (5.1. 1. 2.5). . ，.的步骤进行。若试料中含二氧化硫较多，庇预先加入高锚酸御溶液数滴至呈现红色，再加棋化锦溶液与氯化现锡洛液;若铁离子的质量分数高于0.01%时，应加人10mL 500 g/L 酒石酸溶液掩蔽之。5. 4. 1. 4. 3. 2 眼光度的测量测定步骤|司5.4. 1. 4. 2. 2 , 5. 4. 1. 4. 3. 3 空白试验在测定试液的同时，用10
33、mL硫酸溶液(5.1.1.2. )代替试液(5.4.1.4.1)，按5.4.1.4.1和5.1.1.1.3步骤作空白试验。5. 4. 1. 5 分析结果的表述从试液吸光度值(5.4.1.1.3.2)减去空白试验的吸光度值(5.4.1.4. 3. 3)，据所得吸光度值差，从I作曲线(5.4.1.4. 2. 3)杏出对成的呻质量，并按试液吸取的比例计算出试样中的呻质量。丁今业硫酸中畔的质量分数w，(%)按式(6)计算:式中:w，二主1_X 100 tr/ o m 试料巾的刑的质量的数值，单位为克(g) ; 7220 i式料的质量的数值，单位为克(g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5. 4
34、. 1. 6 允许差平行测定结果允1相对偏差见表8，表B刑的质量分数/%0.005 O. 005O. 000 1 二0.0001 5.4.2 呻斑法5.4.2.1 方法提要( 6 ) 允许相对偏差/%10 20 运30在硫酸介质中，金属僻将碑还原为呻化氢，碑化氢与澳化乘反应生成棕色碑斑，与标准色斑比较5.4.2.2 试剂和材料5.4.2.2.1 澳化隶试纸。5.4.2.2.2 硫酸溶液:2十3，5.4.2.2.3 腆化例溶液150日/L，5.4.2.2.4 氯化亚锡盐酸熔液400g/l.，按5.4. 1. 2. 8配制。5.4.2.2.5 元醉金属铮粒径。.5mm-l mm或5mmo粒径5mm
35、者使用前需用盐酸溶液。+)处理，然后用蒸馆水洗净。5.4.2.2.6 乙酸铅棉花z按5.4.1.2.5配制。5.4.2.2.7 耐标准溶液z100周/mL，按5.4.1.2.10配制。5.4.2.2.8 畔标准溶液;2. 0g/mL，按5.4. 1. 2. 11配制。5.4.2.3 仪器、设备定呻仪，规格和装置按GB/1610. 1-1988的规定。5.4.2.4 分析步骤5.4.2.4.1 试料溶液的制备38 GB/T 534-2002 按5.4.1.1.1操作。每份试液含耐量应不大于10阅。5.4.2.4.2 标准色斑的串tlf分别吸取omL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、3.0m
36、L、4.0mL、5.0mL Ii申标准溶液(5.4.2.2.8)，置于定碑仪的广口瓶中.加入10时，硫酸溶液(5.4.2.2.2)和一定量的水，使体积约为50mL.再分别加2时，腆化御溶液(5.4.2.2.3)和2时，氯化亚锡市军液(5.4.2.2.4)，播匀，静置15min，加入5g元碑金属绊(5.4.2.2.日，立即按GB/T610.卜1988中的定呻装置图所示连接好仪器，使反应进行45min，取J|i漠化求试纸(5.4.2.2.1)并注明相应的刑质量，用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中。5.4.2.4.3 试料的测定在盛有试液(5.4.2.4.1)的广口瓶中，加2mL腆化伺溶液(5.4.2.2
37、.3)和2mL氯化吸锡溶液(5. 4. 2. 2.4) ，摇匀，静置15mi口，加入5g元碎金属辞(5.4.2.2.白，立即接GH/T610.1 -1988中的定呻装置阁所示连接好仪器，使反应进行45min，取出澳化来试纸(5.4.2.2.1)与标准色斑(5.4.2.4.2)比较，并按试液吸取的比例计算出试样中的碑质量。5.4.2.5 分析结果的表述工业硫酸叶碑的质量分数w，(%)按式(7)计算.式中:Uf =旦X100 m , m 与标准色斑比较，试料中的帅的质量的数值，单位为克(g), mo 试料的质量的数值，单位为克(g)。5.5 铅含量的测定原子吸收分光先度法5. 5. 1 方法原理(
38、 7 ) 试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气乙烘火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。5.5.2 试剂和材料5.5.2.1 硝酸溶液，1十2，5.5.2.2 铅标准溶液，1mg/mL，称取L600 g预先在105C烘至恒重的硝酸铅，溶解于600mL水和65 rnL浓硝酸中，移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3 铅标准溶液，100g/mL，吸取10.0mL铅标准溶液(5.5.2.幻，置于100mL容量瓶中，加50 mL硝酸溶液(5.5.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.4 乙:快
39、2由乙:快钢瓶或乙:快发生器供给。5.5.2.5 空气:由空气压缩机供给。5. 5. 3 仪器、设备5.5.3.1 称最移液管:容量约10mL，如图2所示。5.5.3.2 滴瓶z容量约为30mL, 5.5.3.3 原子吸收分光光度计包括铅空心阴极灯。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试料溶液的制备用装满试样的称量移液管(5.5.3.1)或滴瓶(5.5.3.2)，以差械法称取试样2g10g(称准至0.01 g)，移置100mL烧杯中，在沙浴(或可调渥电炉H.蒸发至于，冷却.加5mL硝酸溶液(5.5.2.) 和25mL水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5mL硝酸溶液(5.5.2.)溶解残渣，小
40、心移人10rnL 容量瓶中.Jt水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.2 工作曲线的制作每次测定，均须同时制作工作由线G439 CH/T 534 2002 5.5.4.2.1 标准溶液的制备)( 6个50mL容景瓶，按表9所示，分别圳人铅标准溶液(5.5.2.3)，往书l个行散开玩巾.加入25mId硝酸溶液(5.5.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.2.2 吸光度的测量将原子吸收分光光j芷川剧至最佳工作状态，点燃空气乙快火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定后h波长28:i.;3口m处测量铅标准溶液(5.5.4.2.)的吸光j盘。rr仪器的鼓悻工作最fI随仪器理号或其他因素不同而有差异.因此未作
41、具体规tto表9铅标准溶液体积V/mL。2 1. 0 6.0 8. 0 10. 0 卜一-2白浴液司5.5.4.2.3 工作曲线的绘制丁一上对应铅含量/( !咱!mL)。8 12 H 10 从每个标准溶液的吸光度值(5.5.4.2.2)减去空白溶液的吸);度夜，得到相应的l克度侦差。以vd含量为横坐标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.4.3 空白试验在测定试液的同时，肘5mL硝酸府液(5.5.2.1)代替试液，按5.5.4.1和15.5.4.2.2机空白试验。5.5.4.4 试料的测定校55.422条步骤，在2S:l.3nm波长处，测定试液(5.5.4.1)的吸光度值。5.5.
42、5 分析结果的表述从试峨的吸光!主值(5.5.4.!)减去空白试验的吸光度值(5.5.;.:3)，以所得吸光度的差，从1作出主1(5.5.1.2.3)奇得对1恒的铅含量.并按试液的体积计算出试样的铅质量。l化硫酸中铅的质量分数飞的(%)按式(8)计算式，, w，二111_X 100 mo M 试料中的铅的质量的数值，单位为克(g);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。以测定结果的算术平均值为测定结果。5.5.6 允许差平行测定结果允许相对偏差见表10。表10铅的质量分数/川_(i. 00:; )用硝酸溶液洗涤gc) 用高锺酸御洗液洗涤，其配制方法为，4体积硫酸溶液(5.6.1.2.1)与l体
43、积局锚酸例溶液(5.6. 1. 2. 5)混合。5. 6. 1. 3. 2 分光光度计。5. 6. 1. 4 分析步骤5.6. 1. 4.1 试料溶液的制备称取i式样约10g (精确至O.Olg)，小心缓慢地移入盛有15mL水的JOOmL烧杯中，冷却至室温i商加高锚酸押溶液(5.6.1.2.5)使溶液呈紫红色。盖上表面皿，在60C水浴中放置30mino 冷却至室温，逐滴加入盐酸委主胶溶液(5.6.1.2.们，使紫红色褪尽。将试液移入500mL分液漏斗中，漏斗的颈部应预先擦干，并塞入一小团脱脂棉。试样巾的家含量大于10I，g，应适当减少取样量，同时添加硫酸溶液(5.6.l.2.2)使硫酸总量约为
44、10 g. 5.6. 1. 4.2 j作曲线的制作5.6.1.4.2.1 标准显色溶液的制备取6个500mL分液漏斗.用棉花或滤纸擦干其颈部，并塞入一小闭脱脂棉，按表门所币，分别JJlI入示标准溶液(5.G.1.2.ll)。11 1 GB/T 534-2002 表11孟标准熔液体积V/时，对应录含量m/g0 。2. 0 2 4.0 4 6. 0 6 8. 0 8 10.0 10 a 宁白济液。对每分液漏斗中的溶液作下述处理:加入20mL硫酸溶液(5.6.1.2. 2)用水稀释至200mL，加1 mL盐酸瓷胶溶液。.6. 1. 2. 6) , 10 mL乙酸济液(5.6.1.2.川，10mL乙二
45、胶四乙酸二纳溶液(5.6. 1. 2. 4)和20.0mL双硫踪工氯甲皖溶液(5.6.1.2.8)，剧烈振荡1mi口，静置10min，使两相分层。5.6. 1. 4. 2. 2 吸光度的测量放出部分有机相(5.6. 1. 4. 2. 1) ，置于3cm的吸收池中，在490nm波长处，以水为参比，将分光光度计(5.6.1.3. 2)的吸光度调整到零后，9!tl出各标准济液的吸光度。5. 6. 1. 4. 2. 3 工作曲线的绘制从每4标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，相应的示质量为横坐标.绘制工作曲线。5.6.1.4.3 试料的测定5.6.1.4.3.1 显色往
46、盛有试液(5.6.1.4.1)的分液漏斗中，加水至约200mL，然后按5.6.1.4.2.1中所述加1mL 盐酸拜胶溶液(5.6.1.2. 6) . . 步骤进行。5. 6. 1. 4. 3. 2 吸光度的测量拨5.6.1.1.2.2步骤，测量试液(5.6.1.4. 3. 1)的吸光度。5. 6. 1. 4. 4 空白试验在测定的同时，用添加到试样(5.6.1.4)中相同数量的硫酸溶液(5.6.1. 2. 2)代替试样，按5.6.1.4.1和5.6.1.4.3步骤作空白鼠验。5. 6. 1. 5 分析结果的表述从bl:液的吸光度值(5.6.1.1.3.2)减去空白试验的吸光度值(5.6.1.4
47、.4)，根据所得吸光度值差，从作曲线(5.6.1.4. 2. 3)查出对1茸的亲的质量。 I业硫酸中柔的质量分数也，(%)按式(9)计算式中:ztjozEI 100 rn() m 试料中的柔的质量的数值，单位为克(g);1110 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5. 6. 1. 6 允许差平fT测定结果允许相对偏差见表12，表12京的质量分数/%0.005 0.005 442 . ( 9 ) 允许相对偏差/%运2025 5.6.2 冷原子吸收分光光度法5.6.2.1 方法提要试料中的示，用高锺酸何氧化成二价求离子。G/T 534-2002 过量的氧化剂用
48、盐酸泾胶还原，二价来离子由氯化亚锡还原成示，用空气或氮气作载气携带隶蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度i十或紫外吸收式Wtl示仪，在25:1.7nm波长处测定其吸光度。5.6.2.2 试剂和材料5.6.2.2.1 硫酸溶液:100 g/L, 5.6.2.2.2 硫酸溶液:490g/L. 5.6.2.2.3 盐酸溶液11g/L。5.6.2.2.4 高锺酸伺榕液约40日/L.5.6.2.2.5 盐酸泾胶溶液:100g/L.5.6.2.2.6 氯化亚锡盐酸溶液100g/L盐酸溶液，称取25g氯化亚锡榕于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250时，容量瓶中，用水稀释至刻度。5.6.2.2.7 腆溶液:2. 5日/L.5.6.2.2.8 求标准溶液:1 mg/mL，称取1.:154 g氯化隶，溶解于25mL浓盐酸中，定量地移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液置于阴凉处，两个月内有效。5.6.2.2.9 求标准溶液(0.1p.g/时，或1.0E/mL)E吸取一定量的录标准溶液(5.6.2.2.们，用11 g/L盐酸熔液准确稀释至相应的体积，摇匀。:此溶液使用时现配，井视样品中吉孟量的多少.决定采用哪种浓度的录标准溶液。5.6.2.3 仪器、设备5.6.2.3.1 试验用常规仪器。测定前，
