1、中华人民共和国国家标准化学试剂杂质测定用标准溶液的制备Cheml eal reaaent Preparatlons of stoek standard solutlons 1 3:1自内窑与适用范囤本标椎规定了最质测定用标准溶液的制备万证。UDC 141.08 1 $4 -41 GB 802-88 代替GB602-77 本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子成分子之梅液,应用于检定化学试剂中杂质的含量,也E可供真他化工产品标准迦用。2 51用标准GB 603 化学试剂试输方能中所用制剂及制品的制备GB 6682 .验室用水规格S 一般规定a. 1 本标唯中所用的水,在没荷注明其
2、他要求时,应符合GB6682中二级水的规格。8.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析钝以上。1.8 杂质测定用标准榕掖应用移被管量取,每次量取体积不得少于O.05mL。当最取体积少于O.05mL时,应将标准榕植树带后使用,.量取体积大于2.00mL时,应使用鞍浓的你准部横。8.4 杂质测定用标准榕掖在常温(15- 25 C)下保存期脏均工个月,当出现棍椒、沉淀戒颜色有变化时,应重新制备。4 制备方法4. 1 乙酸葡(1mL榕掖含有1mg (CH1CO) 20) 称取O.100 g乙酸雨,置于100mL容量瓶中,用无乙酸凹的冰乙酸榕解,用无乙酸醋的冰乙般椭梅至刻度。此标准榕概使用前制备。注g无乙酸
3、町的泳乙酸的制备,将冰乙酸回流半小时蒸馈制f等。4.2 乙酸盐、(1 mL梅植含有10mgCHlCOO) 称取23.050g乙酸制(CH3COONa3H20),溶于水,格人1000mL容撤瓶中,精辑查刻度。4.3 乙酶(1 mL榕椒含有l.mgCH3CHO) 称取mg40%乙酶榕鞭,置于1000mL容撤瓶中,稀释3巨刻度。此标樵榕掖使用前制备。40%乙醒质量按式(1 )计算$m 1.000 叫王一. (1) 式中1m40%乙醒之质量,g , 中华人民共和国化学工业部1988叩0620批准198904币。1施1GB 2巾88X一-40%乙解之百分食品1.000-配制1000mL乙酶杂质标准梅掖所
4、带已黯之质量.ga 注,配制前应接本标准Al规定方法测定40%乙酶的含量。4.4 7.1 100.二.(A2) m 式中:X一甲醒之百分含囊,%, V一一麟酸标唯榕椒之用踵,mL, c一一磷酸标准部概之物质的最浓度,mol/L. m甲酶榕被之质量,g, 0.03003与1.mL确酸标准榕被(c(上H250.)=1.000moljLJ相当的以克表示的甲酷的质量。2 A3 六氟合磁酸含蝇测定称职3g六氟合硅酸,称准3在0.000280置于骤乙烯杯中,加100mL水、10mL饱和氧化树溶被及3辅酣献指未被(108/L),冷却室。C,用氮氧批制标准溶液(c(NaOH)= 1 mol/ LJ榈定罪粉红色
5、,保持15s(V .)。然后加热烹制C,继续用嚣轼化饷林准榕掖(c(NaOH): 1 mol/LJ楠X榕掖是稳定的粉红色(V2) 0 GB :0,2,甲-48六氟合硅酸含量按武(A3)计算:X=V, c x . 036 023 :4mp 100 . (A3) 式中:X一一大氟合硅酸之百分含量,%1 Vz一一滴定至第二终点茧氧化铀标准溶液之用盏,mL , c一氢氧化铀标准溶液之物质的最浓度,mol/L , m一六氟合硅酸之质最,g , 0.036023一一-与1.00mL氢氧化铀标准溶液(c(NH)= 1. ooomol/ L)相当的以克表示的六氟合硅酸的质最。A4 拥%过氧化氯含量测定最取1.
6、8mL(2g)切%过氧化蟹,佳人具葱锥形瓶中,称准歪0.0002go移人250mL容量瓶中,楠阳刻度。胡25.00mL,加川L椭酸溶被(20%) ,用高锚酸饵标准溶液Cc乍Mn04)= 0.1mol/L)滴定茧溶液呈粉红色,保持30so30%过氧化氢含量按式(A4)计算iX如vc)( 0.017.01 一m100?. . . . ,. (A4) ,式中:X60%过氧化氢之百分含量,%, Y一)高锚酸饵标准榕j夜之用最,mL , c.一一高强酸梆标准榕掖之物质的最浓度,mol/L , m-30%过氧化策之质量,g I 0.0t7 01一驰。川瞄酬标准附(c(抖M的4)= 1. OOOm州相当的以
7、克表示的过氧化氢的质景。A5氯(溶液I)含量测定量取5.00mL陷液1(见第4.48条投入腆最瓶中,1JD100mL水、2g跑化梆及5mL盐酸溶被(10 %) ,在暗处放置10mi n,用硫代硫酸铀标准榕掖(c(Na2S20) =O.lmol/L)滴矩,近终点时,加3mL淀粉指示掖(5g/L) ,继续楠至榕j使蓝色消失。氯含最报武(A5)计算:式中:X翻之含量,g/mL , x= C: 0.03545 5 Y一一研代硝酸铀标准榕掖之用量,mL , c一一耐代毗酸铀标准溶液之物质的最放度,mol/L , . (A5) 0.03545一一与1.00mL阳帽搬铀附甜甜夜(c(NaZSZ03)= 1.
8、000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。GB 02-8 盹最B汉语拼啻索引(参考件)A n锻.川.4.24 b百把. .,. . . . . . . 4.69 bi棚. . . .川台. . 4.76 b如. . . . .,. . . 川.川.川.4.8盼3 b旷Yn咔g芮酣.川.川.川. 川.川.川. 川. .川.川.川. 川.川.川.川.川.川.川.川. 川.川.川. 川.川.川. .川.川. 川.川.川.川.川.川. .4.5 b6锢. . . . . . . . . . . .气. . . . 4.78 C 认。总草酸盐. . . . . . . . . . .,. 4.8 p
9、dn摞. . 4.41 d耐. .4.75 din 融化物. 4.32 腆酸甜. . . . . . . . . . . . .4.33 脏二研化碳.,.,.、. . . . . . . . . . . . . 4; 16 4二氧化硅. . .,. . . . .,. . . . . 4.14 二氧化碳.,.4.15 F fn饥. . . . . . . . . . . . . . . 4.52 fn酣. . . . . . . . 4.9 f 氟化物. . . .t. . . . . . 4.21 G 时i钙.、. . . . . . . . . . . . . . -4.50 胁。锚. .
10、, . . . . . . . . . . . . , . . . . . .4.66 86铺.咽.,. . . . . ., 4.71 的锚.4.53恪酸盐. . . . ._. . . . . . . . . . . . .J. 4.23 glSng来. . . . . .4.80 g吕钻.气.4.57 gui暗. . . 4.45 陆酸盐. . . . . . . . . . . . .4.22 gu6 过氧化蟹.气._,.4.20 J Jla.辙.H.4.61 . 4.49 1咱梆GB 802-88 甲醇. . . . . . . . .4.6 申醒. . . . . . . . .
11、. . . . . . 4.7 jin金. . . . . . . . . . . . . 4.79 1; kng 栅醒. . ., . . . .4.13 L l(n磷. . . . . . .4.46 磷酸盐.、. 4.37 1J lU 硫. . . . . . . . . H 4.47 4.26 碗代硝酸盐tII.H 4.25 酣化物. . . .4.27 跚佩酸甜.1也慨酸盐.4.28 六氟合硅酸盐. . . . . . . . 4.18 六佩合铁(II )酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.17 li b 铝. ., ,. . 44 氯.
12、. . . . . . . . . 4.48 氯化物. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.30 氯酸盐. . . . . . . . . . . . . . 4.31 M嘈mi mng m 楼.,.,.,. . . . . 4.43 锚.;. 4.54 钳. .r. . .4.68 N n 、ed-B nn 制.,.,. 4.42 呢. . 4.67 镰.4.,.,.4.58p p4ng pl / pU 棚.o. . . . . . . 4.39 械4.38葡萄糖. . . . . . . . . . . 4.10 Q q 1.an 铅. 4.82
13、 s sh!n fi阳.4.63shi 水杨酸i川.4. 4 si锵.4.65 su 缩工脚.4.11r t汪i弘. 4.51 tn碳. 4.40 GB 80288 碳酸盐._. . . . .,. 4.38 tn,g 攒基化合物. . . . . . . . . . . 4.12 ti锦. . . . . . . . . .1.H川.,.川.4.74tit 铁.,.二. . .山川., t川.,.川.川4.55t608铜. . . . . . .4.59 tu6 蛇.叫川川.,. . . 4.81 嘀w锦二. . . . . ,., . 4.77 x xio 硝酸盐.4.29 5晒. 4.6
14、4 锡.,.4.73 xn桦. 4.60 xi 模化物. . . . . . . . . . . . . . . .4.34 I臭酸盐.4.35 y yt 亚铁. .川. . . . . . . . . . . . . . 4.56 亚硝酸甜. . . . . . . . . . . . . . 4.19 y 乙醒., . . . . . . . . . 4.3 乙酸由于.4.1 乙酸盐. .川. . . 4.2 yio制.4.72yfo银. . . . .巾. . . . . . 4.70 % zh锚. . . . . . . . . . .111. . . . . . . . 4;62 附加说明:本标准白金罔化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总广归口:本标准由天撑化学阔别厂负责扭草。本标准于1965年首次发布,1977年修订二