1、中华人民共和国国家标准化学试帕剂呻测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)C bemlcal realeDt GeDeral melbod ror Ibe deler皿ID.llo.Or arsealc (AIDDTC ) UDC 548.08 .14 -41 GB 810.2-88 代替GB610-77 本标准等效采用国际标准ISO6353/1-1982 (化学分析试押卜一-第一部分，通用试验方法中GMll 醉。1 主踵内容与适用范围本标准规定了将As(V)、As(rn )还原为碎化氢，用吸收液吸收并用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量碑的测
2、定。分光光度法或目视比色法的检测范围在吸收液中为0.1-4g/mL (以As计)。Z 引用标准GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB.603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度怯通则4紫外和可见光部分 方法原理在酸性溶液中，用俄化钢和氯化亚锡将As(V)还原为As(阻)。加钵粒与酸作用，产生新生态氢，使As(rn)进一步还原为网化氨。E申化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烧溶液吸收，生成紫红色产物，可用于碑的分光光度法或目视比色法测辈。布机碱的存在可增加吸收液颜色的稳定性。4试J本标准中所用杂质标准溶液、制剂及
3、制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。S 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计s符合GB9721之规定。5.3 定肺器g如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。中华人民共和国化学工业部1888-08-20批准80 1988 - 04 -01实施GB 810.2-88 咂收营内径10内径325 。N叫。-内事已酶棉花。N 17 宣牌服定碑器S 操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液，注人定肺瓶中，加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL腆化饵溶液(150g/0和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，摇匀，此时溶液中的酸度c(H+)应在1.8- 2.
4、 6mol/L 之间。于暗处放置30-40m in，加5g无碑钵测定无饥量章中耐时加8g )于定呻瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有SmL=乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶兰氯甲皖溶液(吸收液)的吸收管装在定碑瓶上，反应2S-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲馆)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烧将吸收液补充至5mL，混匀。所里紫红色与标准比较。标准是取规定量的碑(As)杂质标准溶液，稀释至规定的体识，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件2测定波长为510nm，用1cm吸收池，以试l!tl空白为
5、参比。81 GB 80.2-88 ，叫标准系列的配制z吸取不同量的醉(As)杂质标准溶液，稀霹至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。82 GB 810.2-88 附最A本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1 -1982中GMll作编辑性修改外，在技术内容上的差异为gAl 本标准规定了还原As(V)为As(町时溶液的酸度范围、还原时间以及吸收肺化氢的时间。国际标准对这些条件未做具体规定.A2 氯化亚锡溶液的重量度由依盐簸改为20%盐酸，加入量由IOmL改为20mL.A8 无碑镑的加入量由8g改为一触样品加5g，无机酸中测伸时加8g。A. 吸收液由0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银日比睫溶液改为二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙J盖脸三氯甲烧溶液。A5 本标准给出了定碎嚣的具体尺寸。A8 本标准规定了分光光度法测定的具体条件。附加说明g本标准囱全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。本标准于1965年首次发布，1977年修汀。83
