1、中华人民共和国国家标准化学试剂熔点范围测定通用方法Chemlcal reagent General method ror the determlnatlon or meltlng range UDC 543.06 :54 - 41 GB .n一代替617-77 本标准参照采用国际标准1SO 6353/1-1982(化学分析试剂一一-第一部分s通用试验方法中GM 25.2 熔点范围。1 主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。2 术语及符号2.1熔点范围(meltingrange) 在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法
2、所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。S方法原理以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。4仪器4.1熔点管用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径。.9-1.1mm，壁厚0.10- O. 15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准(约100mm)。4.2温度计4.2.1 测量温度计(用于测定熔点范围)单球内标戏，分度值为0.1.C，并具有适当的量程。4.2.2 辅助温度计(用于校正分度值为1C，并具有适当的量程。4.3 加热装置必须使用可控制j温度的加热装置。可选用以下装置za. 高型烧杯
3、容积约为600mL。蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。线路见图l。其他装置见图2。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1939- 04-01实施394 -220V 5W 220V GB 817一快速熔断器630V f 470 2W 6.3V 6.3V 59L9 输出3崎W电靠量图13 图210kO 立嘀1-测量温度忡r-2-金属支架，3一固定蕉I(-t2 mm玻南套管，5 -300W电热丝6 -600mL高型烧杯，7-固定支蟹，8-8mm磁棒【外包玻璃)，9一硅袖，10-熔点臂，11一电压衰，12-搅拌开关，I 3一加热器开关，14一电源开关，15 调节器，16-壳休，17
4、-辅助温度计，395 GB 17-88 b. 四底烧瓶容积约为250mL，球部直径约为80mm，颈长20-30mm，口径约为30mm，试管长为100-1l0mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽。装置见图3。图31一圆底烧瓶，2 试管，3、4一胶霉，5一测量温度计，6一辅助温度计，7-熔点营4.4 传热液体应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体。终熔温度在150C以下的可采用甘袖或液体石蜡，终熔温度在300C以下的可采用硅泊。5 操作步骤5. 1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一*约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上
5、，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3 mm高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封.5.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10C，此时，将装布样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0+ O. 1C jmin。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3C /min. 5.3 当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。 结果的表示如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值按下式计算zl=O.OO016 (1, -1,) h 式中2At-一校正值，C, 396 #一一瘟度计露出液画或胶.部分的水银柱高度，C, 1，-一一测量温度计读数，C, 1，一露出被面或胶塞部分的t水银柱的平均温度，.C，该温度由辅助温度计现得，其水银球位于霹出液面或跤塞部分的水银往中部。GB 617-88 附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王沛。本标准于1965年首次发布，1977年修订。397
