1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 620-93 氢氟代替GB62077 Chemical reagent-Hydrofluoric acid 本标准参照采用国际标准1506353-3一1987化学分析试剂一一第3部分z规格一一第三批中R67氢氟酸。本试剂为无色、具刺激性嗅昧的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。分子式EHF相对分子质量，20.01(按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范固本标准规定了化学试剂氢氟酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氢氟酸的检验。2 ;1用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的
2、制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB 9742 化学试剂硅酸盐测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 氨氟酸(HF)含量不少于40.0%。3. 2 杂质最高含量z国家技术监督局1993-03一01批准1993-12-01实施435 GB
3、 62093 % 名称优级纯分析纯化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计)0.001 0.002 0.01 氯化物(Cl)0.000 5 0.001 0.005 硫酸盐和亚硫酸盐(以SO，计0.001 0.002 0.005 磷酸盐(PO，JO. 000 1 0.000 2 O. 000 5 氟硅酸盐(SiF6) 0.02 0.04 0.06 铁(Fe)0.000 05 O. 000 1 0.000 5 重金属(以Pb计O. 000 1 0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备;实验用水应符
4、合GB6682中三级水规格。4. 1 氢氟酸(HF)含量测定将57mL水，注入带盖的聚乙烯小塑料瓶中，称量，用塑料管加入1.41. 6 g(约1.3mL)试样，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。如50mL水及2滴自首歌指示液(10g!L).用氢氧化销标准滴定溶液(c(NaH)= 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。氢氟酸的含量接下式计算x v . c X 0.020 01 = . ._. . X 100 z 式中:x一氢氟酸的质量百分含量，%; V 试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;C一氢氧化锅标准滴定溶液的浓度.mol/L;O. 020 01 与1.00 mL氢氧化纳标准满定
5、溶液。(NaOH)=L0mol/LJ相当的，以克表示的氢氟酸的质量;m 试样的质量.g0 4.2 杂质测定试样称量须精确至0.01go 4. 2. 1 灼烧残渣称取50g(优级纯取100g)试样，置于已在650士50C恒重的铅皿中后，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.2.2 氯化物在铅皿或塑料杯中，加30mL翻酸溶液(40g!L).加1g(优级纯加2g)试样，稀释至35mL.加2 mL硝酸溶液(25%).5min后，移入比色管中，加1mL硝酸银溶液(17g!L).摇匀，放置10min 0溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液
6、优级纯、分析纯. . . .。.01mg Cl, 化学纯. . . . .0.05 mg Cl。与样品同时同样处理。4.2.3 硫酸盐和亚硫酸盐4.2. 3. 1 试验溶液的制备436 GB 620-93 称取50g试样，注入铅皿中，加2mL无水碳酸锅溶液(50g!L)、1mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干。加O.5时，盐酸溶液(20%)及2mL水，缓缓加热榕解残渣，稀释至50mL。4.2. 3. 2 测定方法取2mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液2优级纯. . . . .
7、 . . . .0.02 mg SO. , 分析纯. .0.04 mg SO. , 化学纯0.10mg SO.o 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 磷酸盐取5mL试验溶液(4.2.3.1)，加2商饱和2，4-二硝基盼指示液，用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液优级纯. . . . . . . . . .0.005 mg PO . 分析纯. 0.010 mg PO. , 化学纯. . . . . . . .O. 025 mg
8、 PO. 0 加5mL水及2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀穗至10mL，与同体积试样溶液同时间样处理。4.2.5 氟硅酸盐称取1g试样，置于塑料杯中，加50时，砌酸溶液(40g!L)，摇匀，取4.5mL，加2满饱和2，令二硝基盼指示液，用无水碳酸销溶液(50g!U调至黄色刚刚出现(约1.3mL)，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取4.5mL翻酸溶液(40g!L)、1.3 mL无水碳酸纳溶液(50g!L)及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . .
9、O. 01 mg Si03, 分析纯.，. . . . . . . .0.02 mg Si03, 化学纯. . . . . . . . . .0.03 mg Si03 力02漓饱和2，4二硝基盼指示液，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6铁取10mL试验溶液(4.2. 3. 1) ，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后，按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z优级纯. . . .0.005 mg Fe, 分析纯. . . . .0.010 mg Fe, 化学纯. .
10、.0.050 mg Fe. 稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 重金属取10mL(化学纯取5mL)试验溶液(4.2.3.1)，用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后，按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液z437 GB 620-93 优级纯. . ., . .0.01 mg Pb; 分析纯、化学纯. . . .0.05 mg Pb。稀释至10mL，与pH值调至4后的试样溶液同时同样处理。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包襄及标志6.1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式zX69外包装形式，W-2，包装单位z第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明腐蚀物品及毒害品。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于1965年首次发布。138
