1、中华人民共和国国家标准化品且 试弗jGB 623-92 古同氯代替GB623 - 77 Chemical reagent Perchloric acid 本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983化学分析试剂一一第2部分z规格一一第一批中R21高氯酸飞本试剂为无色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物接触，遇热极易引起爆炸.密度(20C)约为1. 75 g/mL。分子式:HCIO.相对分子质量:100.46(按1987年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂高氯酸的技术要求、试验方法、检测规则和包装、标志a本标准适用于化学试剂高氯酸的检验。2 引用标准GB 601 化学
2、试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 610.2 化学试剂碑测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619化学试剂采祥及验收规则GB 3914化学试剂阳极潜出伏安法通则GB 6682 实验室用水规格，GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB 9742化学试剂硅酸盐测定通用方法HG 3-11
3、9化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 高氯酸HCIO.)含量z优级纯叫.70.0%-72.0% , 国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施448 GB 623-92 分析纯，70.0%72. 0%。3.2 色度，黑曾单位:优级纯.， .10; 分析纯. ., . .三三1503.3 杂质最高含量见下表:%(m/m) 名称优级纯分析纯乙醇不溶物0.001 0.002 灼烧残渣以硫酸盐计)0.003 0.006 氯酸盐(CIO，)。.0010.002 氯化物(CI)0.000 1 0.000 3 游离事(CI)Q. 000 5 0.001 硫酸盐(SO，)0.000 5
4、 0.001 总氮量(Nl0.000 5 0.001 磷酸盐。0，)0.000 2 0.000 5 硅酸盐(以Si03计)0.005 0.005 锺(Mn)0.00005 铁(Fe)0.00005 0.000 1 铜(Cu)0.00001 0.000 05 呻(As)0.000 005 银(Ag)。.0005铅(Pbl0.000 01 0.000 05 4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准浴液、制亦j及制品，除另有规定外均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 离氯醺(HCIO含量涌yt:量取2.8mL(约5g)试样，注
5、入已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0.0001 g 0加50mL无二氧化碳的水及2滴甲基红指示液(1g/L) 0用氢氧化锅标准滴定割草液(t(NilH)= 1 mollL)滴定至溶液呈黄色。含量按下式计算:v . c X 0.100 5 w= -vXIOO m 式中:w-高氯酸的百分含量，灿V一一氢氧化销标准滴定溶液的体积.mL;c一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，O. 100 5一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaH)=l.000 mol/L)相当的，以克表示的高氯酸的质量gm一-试样质量，g。4. 2 色度测定449 GB 623-92 量取50mL试样，注
6、入50mL比色管中后，按GB605之规定测定。4.3 杂质测定试样量取须精确至0.1mL。4. 3. 1 乙醇不溶物量取30mL(50 g)试样，加30mL95%乙醇，摇匀，溶液不得有分层现象。用已在1051l0恒重的4号玻璃滤塌过滤，以100mL95%乙醇洗涤，于1051l00C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:优级纯. . .0.5 mg , 分析纯. .HH-HH-1.omL 4.3.2 灼烧残渣量取12mL(20 g)试样，置于巴在650+50恒重的石英皿中后，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中规定计算。4. 3. 3 氯酸盐量取6mL(Og)试样，稀释至40
7、mL.加2mL硝酸、O.1 g亚硝酸销及2.5mL硝酸银溶液(1 7 g/L)摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯酸盐的杂质标准溶液:优级纯. .0.1 mg C10, , 分析纯.0.2mg CI030 与试样同时同样处理。4.3.4 氯化物量取6mL(10日)试样，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯. .0.01 mg Cl , 分析纯. . . . o. 03 mg Cl. 与试样同时同样处理。4.3.5 游离氯量取1.1 mL(1. 8 g)(分析纯量取0.55mL(O. 9
8、 g)试样，用20mL新制备的无二氧化碳的水稀释，加1mL慎化锅溶液(OOg/L)和1mL淀粉指示液(10g/U.于暗处放置10mino溶液呈蓝色时，加0.05 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液(c(N.，S，O，)=0. 005 mol/口，蓝色应消失。4.3.6 硫酸盐量取2.4mL(4日)试样，加适量水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液a优级纯. . .0.02 mg SO 分析纯. . . .0.04 mg SO，。稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理
9、。4. 3. 7 总氮量量取1.2 mL(2 g)试样，加适量水，用氮氧化纳溶液(100g/U中和，稀释至140mL.置于凯氏仪中。加5mL氢氧化纳溶液(320g/U .2.0 g定氮合金，静置1h。加热蒸馆出75mL.用盛有5mL硫酸溶液(0.5 %)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化纳溶液(320g/)、2mL纳氏试剂，稀释至100 mL.摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液g优级纯. . . . .0.01 mg N; 分析纯. .O.02mgN。450 GB 623-92 稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8 磷酸盐量取2.4mL
10、(4 g)试样，加少量水及2滴饱和2，4二硝基盼指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至20mL.取10mL试祥溶液后，按GB9727之规定测定，有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . .0.004 mg PO; 分析纯. . . .0.010 mg PO. 加少量水及2滴饱和2.4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(3%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL , 与同体积试样溶液同时同样处理。町4.3.9 硅酸盐量取0.6mL(1 g)试样，加少量水及2滴饱和2.4二硝基盼指示液，用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现，漓
11、加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至50mL。取10rnL试样溶液后，按GB9742之规定测定，溶液所呈蓝色不得深于标准。飞标准是取含0.01mg硅酸盐。iO，)的杂质标准溶液，加少量水及2滴饱和2，4二硝基盼指示液，满加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试佯溶液同时同样处理。4. 3. 10锚量取12mL(20 g)试样，加滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至40mL。加10mL硝酸、5 mL硫酸、3mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高映酸饵，再煮沸5min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含0.01mg锺(Mn)的杂质标准溶液，
12、稀释至40mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 11铁量取6mL(1 0 g)试样，加1mL硝酸及0.4mL无水碳酸锅溶液(50g/L).蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(10%)，稀释至15mL.用氨水(O%)将榕液调至pH值为Z后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液s优级纯. . . . .,. .0.005 mg Fe; 分析纯. .0.010 mg Fe。稀释至15mL，用盐酸溶液(5%)将溶液调至pH值为2，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 12铜按GB3914之规定测定，其中34. 3. 12. 1 测定条件预电解电
13、位:-1.0V;扫描电位范围一0-0.05V; 溶出峰电位:-0. 35 V。4,3.12.2 测定方法 量取3mL(5 g)(分析纯量取0.6mL( g)试样，置于石英杯中，蒸干。残渣溶于30mL盐酸溶液(c(HCll O. 1 mol!-L)中后，按GB3914中6.1条之规定，从通入适当时间氮气开始，同时做空白试验。4. 3. 13碑量取12mL(20日)试样，加0.2mL硫酸，蒸至近干，冷却。残渣溶于水，稀释至30mL，注入定硝瓶中后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含0.001mg呻(As)的杂质标准溶液，稀释至30mL.与同体积试样溶液同时同样处理
14、。451 GB 623-92 4.3.14银最取O.6 mL (1 g)试样，加l滴硫酸，蒸至近干。残渣溶于20mL硫酸溶液MH2504)=o5mo山中，混匀。加5.0mL双硫踪四氯化碳溶液(0.01g/U.振摇30s。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.005mg银(A州杂质标准溶液，加川L硫酸溶液MH2吼)=0.5mo阳，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 15铅按GB3914之规定测定。其中24. 3. 15. 1 测定条件预电解电位:-1.0V;扫描电位范围:-1.O-O. 05 V , 溶出峰电位:-0.53 Vo 4. 3. 15. 2 测定方法同4.3.12.2条。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装按HG3二119之规定。其中z内包装形式:G-2,Gz-2 .G-3 .Gz-3, 外包装形式gW-1，包装单位z第4、5类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人陈华。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。452
