1、中华人民共和国国家标准化学礁试剂酸C hemical reagent Sulfuric aci d GB 625-89 代替GB625-77 本标准参照采用国际标准IS06353/2-1983 (化学分析试剂一第2部分z规格一一第批ljlR 37 硫酸。本试齐IJ为尤色透明液体，能与7)C或乙醉相混合，度为1.84g/ m L 0 同时放出大量热，暴露空气巾则迅速吸水，其密分F式:H, S 0 , 相对分子质量:98.08 (按1987年国际原f量)1 主I内容与适用范围丰标准规定了化学试剂硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸的检验。2 引用标准GB 601
2、 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试开Ij试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则GB 6682 实验室用水规格HG 3一119化学试剂包装及标志S技术要求3.1 航酸(H，S0，)含量:95% -98%。3.2 外观z合格。3.3 杂质最高含量付酬示以百分含量计): 中华人民共和国化学工业部1989-03 -25批准1989-12-01实施453 GB 625-89 % 1, 称优级纯分析纯化1if 纯灼烧残j自
3、(以硝酸盐川0.0005 0.001 0.005 氧化物(CI ) 0.000 02 0.00003 0.00005 硝酸盐(N0 ,) 0.00002 0.00005 0.0005 馁盐(NH,) 0.000 1 0.0002 O. 00 I 铁(Fe ) 0.00002 0.00005 0.0001 制(Cu ) 0.000 01 0.00001 0.0001 。申(A s ) 0.000001 0.000003 0.000005 铅(Pb ) 0.000 01 0.000 01 0.0001 kE Jfrt r(;.i锚酸押物质以5O2计)0.000 2 0.0005 0.001 4 试
4、验方法本试验方法巾滴运分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1 硫酸(H，SO，)含量测定称取2g (约1.1mL)试样，称准至0.0001g 。注入盛有50mL水的具塞轻休锥形瓶中，冷却，JJ 2滴甲基红指示液(1 gj L) ，用氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH)= 1 mo.ljLJ滴定至溶液呈黄色。硫酸(H，S0，)含量按F式计算gX= VC XO.04904 _ - v. v. v -.r X 100 m 式中:X硫酸之百分含量，%; Y 氮氧化纳标准滴定溶液之用量，mL z c
5、 -一氢氧化纳标准滴定溶液之浓度，m 01 j L , m 试样质量，g ; 0.049 04一一一与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液c(N aO H) = 1. OOOm 01 j L J相当的，以克表示的硫酸的质量。4.2 外观量取50mL试样，注人50mL比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质，在白色背景F.沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB605规定之色度标准z优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., . . . . .10黑曾单位，化学纯. . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15黑曾单位。4.3 杂质测定试样须量准至O.lmL。4.3.1 ;l:.J烧残渣量取55mL(100g )试样，注人已在650+50C恒重的石英皿中，JU热至硫酸蒸气逸尽，于650+ 50C高温扩1;l:.J烧至fs重。残渣质量不得大h优级纯. . . . . . . . . . .0.5 mg , 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mg;
7、化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. Omg。lS GB 625-89 4.3.2 氯化物量取27mL (50g)试样，注:人20mL水中，稀释至50mL.冷却，加4mL硝酸溶液(25%)及lmL硝酸银溶液(17g/L).摇匀，放置10mln .所呈浊度不得大于标准。标准是取含F列数量氯化物的杂质标准溶液2优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.010mgC 1 , 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . .
8、 . . . . . . . .O. 015mg C I , 化学纯. . . . . . . . . . .0.025mgClo 稀释至50mL.与同体积试样溶液同时间样处理。4.3.3 硝酸盐4.3.3.1 无硝酸盐的硫酸的制备将硫酸(优级纯)按1+ 1稀释后.IJU热蒸发至冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。4.3.3.2 洲也为了去量取15mL水，加0.2mL 马钱r碱溶液(50g/L) .在dffi动下lJu人27.2mL(50g) C化学纯lJu人10.9晶L(20g) )试样，冷却，所里黄色不得深于标准。标准是取合下列数量硝酸盐的杂质标准溶液g1it级纯. . . . . .
9、. . . . . . . . . . . . . . .,. . 0.010mg N 03, 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .，. O. 025mgN03, 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .，.，O.10mg N03。稀释至15mL. IJll人O.2mL古钱f碱溶液(50g/L).在摇动Hu人27.2mL(化学纯加入10.9mL)x硝酸盐的硫酸。4.3.4 钱盐量取5.5mL(10g)试样，注入盛
10、有15mL无氨的水的支管蒸饿瓶中，用无氨的氢氧化纳溶液(320g/L)调节试液pHfi直6- 7 (约24mL) .稀蒋至140mL。沿壁lJu入5mL氢氧化纳溶液(320g / L) IJll热蒸馆出75mL.用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。IJU3mL氢氧化纳溶液(320g/L )及2mL纳氏试剂，稀释至100m L. f岳匀，所里黄色不得深r标准。标准是取含下夕Ij数量该的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ,. O. 01 m gNH,; 分析纯. . . . . . . . .O.
11、02mgNH. 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.10mg NH，。稀释营140mL.与同体积试样溶液同时间样处理。4.3.5 t;l 量取5.5mL(10g)试样，注人石英皿中.1J1l热至近f.冷却，稀释至15mL。用氨水溶液(10%) 调节试液的pH值2 .加lmL抗坏血酸溶液(20g/L)、5tpL乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH￥4.5)及1mL 1.10-菲穆琳溶液(2g/L).稀释至25mL.揭匀，放置15mj n .所呈红色不得深I工标准。标准是取食F夕IJ数量铁的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . . .
12、. . . . . . . . . .0.002mgFe , 分析纯.0.005mgFe; 化学纯. . . .0.010mgFe。稀释毛15mL.用盐酸溶液(15%)调节试液pH值歪，2 .与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6节4按阳极溶出伏安J法测定。4.3.6.1 仪器拨GB 3914第4市之规定。455 4.3.6.2 试剂蚁GB3914第5段之规定。4.3.6.3 i!1tlJt条件f员电解电1):- 1.0 V , 扫描电位范自:- 1. 0 - - 0.05 V I 溶li1峰电位:- O. 2 V。4.3.6.4 测定方法GB 625-89 ;过li12.7mL(5g) C
13、化学纯量取0.6mL(1g)试样，注人石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶f30mL盐酸溶液。(HCI)=O.lmol/L，置于电解池中，按GB3914第6.1条之规定测定，从通人适当时间氮气开始，必要时校正空白。4.3.6.5 计算按GB3914第6.2条之规定。4.3.7 fil申且一取27.2mL(50g)试样，加0.5g无水碳酸锅，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL /j(巾，注入定伸瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL腆化锦溶液(150g/L)及1mL硫酸铜溶液(20g/L)，摇匀，子暗处放置30-40mi n 0加5g无E申铐于定碑瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花及盛街
14、5mL乙基硫代氨基甲酸银-兰乙基胶兰氯甲烧溶液(吸收液的吸收管装在定碑瓶1:，反应25- 35mi n (避免阳光直射。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烧将吸收液补充至5mL，混匀，所里红色不得深于标准。标准是取含F列数量畔的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .,. .0.0005mg As, 分析纯. . . . . . . . . . . . . . .0.0015吨As.化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . .0.002 5m
15、gAs 0 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8铅拨阳极溶出伏安法测定。4.3.8.1 仪器按GB3914第4章之规定。4.3.8.2 试剂按GB3914第5章之规定。4.3.8.3 测定条件预电解电位:-l.OV , 扫描电位范围g币1.0-0.05V.溶出峰电位2一0.5V。4.3.8.4 测定方法|白l第4.3.6.4条。4.3.8.5 计算投GB3914第6.2条之规定。4.3.9 还原高锤酸饵物质量取35mL(64g)试样，缓缓注入90mL水中，冷却至Z5C，加人F列数量的高饭酸锦标准滴注:溶液Cc(1/5KMnO,) =0.01mol/ L : 优级纯. . .
16、 . . . . . . . . . . . .0. 4mL , 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mLJ 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.0mL。456 摇匀，5 ml n f.村粉红色不得消失。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。S包装及标志6. 1 包装按日G3 -119之规定。内包装形式zX-1、x- 4 , 外包装形式aW-lF包装单位:第七5类。6.2 标志GB 625一按HG3 -119之规定，并注明腐蚀性物品。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准I二1965年首次发布.1977年修订。4.7
