1、中华人民共和国国家标准化学试剂硝C hemicaJ reageot N i t ri c aci d GB 626-89 代替GB626-78 本标准参照采用国际标准1S 0 6353/ 2 -1983 化学分析试剂一一第2部分2规格一一第-批rjJR19 硝酸。本试剂为元色戎淡黄色透明液体，易分解，其密度为1.4 g/mL。分f式:HNO, 相对分子质量:63.01(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸的技术雯求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用F化学试剂硝酸的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602
2、 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法rl所用制剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光i普法通则HG 3 119 化学试剂包装及标志S技术要求3.1 硝酸(HN0，)含量:65% -68%。3.2 外观:合格。3.3 杂质最高含量指标以百分含量计): 中华人民共和国化学工业部1989-03 -01批准58 1989-12-01实施GB 626-89 % ;fl 称Jt 级纯分析纯11: Ar 纯j:J节残泊(以饰酸盐计)0.0005 O. 001 0.
3、002 氧化物(C1 ) 且.00005 0.00005 0.0002 俯酸盐(S0 ,) 0.000 1 0.0002 0.001 铁(Fe ) 0.000 02 0.00003 0.0001 f申(As ) 0.00001 。.000001。.000005制(Cu ) 0.000 005 0.00001 0.00005 铅(Pb ) 0.000005 0.00001 0.00005 4 试验方法本试验方法滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。. 1 硝酸(HNO，)含量测定将15mL水
4、注人只塞轻体锥形瓶中，称量，加0.8mL试样，立即盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，.次称量须称准至O.OOOlg，加10滴澳甲盼绿-甲基红指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaH)=0.5mol/L)滴定至溶液呈绿色。硝酸(HN，)含量按下式计算zx= v.c xO.063 01 - .v.v.xl00 m 式中zX一一硝酸之百分含量，%, Y一一氧氧化纳标准滴定溶液之用量，m L , c一-氢氧化纳标准滴定溶液之浓度，m 01 / L , m一一试样质量，g , 0.063 01一一与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液。(NaH)=1.0mol/ L)相当的，以克表示的硝酸的质量。4.2 外
5、观量取50mL试样，注入50mL比色管巾，(&比色管直径对光观察，与同体积水比较应透明无机械杂质，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，试样颜色不得深于GB605规定之色度标准s优级纯、分析纯. . . . . . . . . . 20黑曾单位，化学纯. . . . . . . . . . . . 25黑曾单位。4.3 杂质测定试样须量准至O.lmL 0 .3. 1 :l:J烧残渣量取143mL (200g) (分析纯、化学纯量取72mL(100g) )试样，置于已在650+ 50C恒重的石英皿中，J口O.25m L硫酸，在水济上蒸至近1二，加热至硫酸蒸气逸尽，在650+ 50C高温炉巾灼烧主恒
6、髦。残渣质量不得大i:，优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mgl 化学纯4.3.2 氯化物. 2.0mg。4.3.2.1 试样溶液A的制备159 GB 626一量取143mL (200g)试样，注人石英蒸发皿Ijl，JOO.lg无水碳酸锅，在水mJ-_蒸发至r.用热水溶解残渣，稀蒋至40mL04.3.2.2 测定方法量取4mL试样溶液A(4.3.2.1) ，稀释至20mL，加lmL硝酸溶液(25%)及lmL硝酸银路液(17gjL) ，稀释至25mL，揭匀，放置10min ，所
7、皇浊度不得大F标准。标准是取含F列数量氯化物的杂质标准溶液2优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .O.OlmgCl , 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.04mgCI , 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.3 硫酸盐量取4mL试样溶液A(4.3.2.1) ，稀释至10mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)。将O.25m L硫酸柳乙自楠液与lmL氯化锁溶液(250gjL)混合唱种脚，准确放置1min
8、 , b口人E述己酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5mi n，所呈浊度不得大于标准。标准是取含HIJ数量硫酸盐的杂质标准溶液2优级纯.，. . . O. 02mg S 04, 分析纯. . . . . . . . . .O.04mgS04J 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . O. 20mgS O. 0 稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4铁量取10mL (化学纯量取4mL)试样溶液A(4.3.2.1) ，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节试液pHjJ直至2，加lmL抗坏血酸溶
9、液(20gjL)、5mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH国4.5)及1m L 1. 10 菲哆琳溶液(2gjL)，稀释至25mL，摇匀，放置15min ，所呈红色不得深于标准。标准是取含F列数量铁的杂质标准溶液2优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . .0.010 mgFe , 分析纯. . . . . . . . . . . .0.015 mg Fe , 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . O. 020 mg F e 0 稀释歪15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5 fil申量取20mL试验溶液A(
10、4.3.2.1 ) ，注人定耐瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL慎化专甲溶液(150gjL)和lmL硫酸铜溶液(20gjL)，撼匀，于暗处放置30-40min，加8g无呻铮jj主肺瓶中，立即将案有乙酸铅棉花并盛有5mL二乙基一一:硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧溶液(吸收液的吸收管装在定目申瓶t.反应25-35mi n (避免阳光直射)。取下吸收管(勿使吸收波倒吸)，用二氯甲院将吸收液补充至5mL，混匀，所里紫红色不得深于标准。标准是取含F列数量畔的杂质标准溶液z优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .O.OOlmgAs , 化学纯. 稀释至20mL，与同休积试样溶液同时同样处理。4.3.6百4按火炬1原f吸收光谱法测定。4.3.6.1 仪器条件光源z铜空心阴极灯，波长324.7nm，火的:乙快一笔ft。4O . O. 005mgAs 0 GB 626-89 4.3.6.2 ij!lJ定方(j;量取143mL(200g)试样，注人石英蒸发皿中，)JnO.lg_，E水碳酸纳，在水浴k蒸发至f。用热水溶解残渣，稀释全lOmL。接GB9723第6.2.1条之规定测定。4.3.7铅按火均原f吸收光i普法测定。4.3.7.
12、1 仪器条件yt源2铅空心阴极灯，波长，283.3nm; 火岳飞g乙块空气。4.3.7.2 测定方法同第4.3.6.2条。S检验规则饺GB 619之规定进行采样及验收。S包装及标志6.1 包装拨HG 3-119之规定。内包装形式，X-l.X-4(包装时应包避光纸), X. - 1 , X. - 4 外包装形式:W28 包装单位第4、5类。6.2 标志按HG3 -1l9之规定，并注明腐蚀性物hEUP及氧化剂po附加说明3本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总广归口。本标准由重庆化学试i!IJ厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、文艺。本标准fl965年首次发布，1978年修订。461
