1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 632-93 +水合四(四代替GB632-78 Chemical reagent Disodium tetraborate decahydrate 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂-一第3部分z规格一一第二批中R61十水合四砌酸销。本试剂为无色透明的结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。分子式，Na，B，O， 10日，0相对分子质量，381.37C按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂十水合四棚酸销的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试jflJ十水合四翻酸销的检验。2 5
2、1用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 十水合四棚酸销CNa，B，O， 10H，0)含量z优级纯、
3、分析纯. . . . . .注99.5， 化学纯. . .,. . .;99.0% 0 3. 2 杂质最高含量z国家技术监督局1993-03-01批准478 1993-12-01实施GB 632-93 % 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格告格合格盐酸不溶物0.003 。.0050.02 氧化物(Cl)O. 000 5 。.0020.005 硫酸盐(SO，)0.005 0.01 0.015 磷酸盐(PO，)0.001 0.002 0.005 钙(Ca)0.005 0.005 0.02 铁(Fe)O. 000 1 O. 000 3 0.000 5 铜(Cu)O. 000 5 0.001 0.0
4、02 铅(Pb)0.000 5 0.001 0.002 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备z实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. +水合四翻戴纳(Na，B.O， 10H，O)含量jJJ定称取2.8g试样，精确至O.000 1 g.溶于100mL水中，加20.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)=1 mol/L).加l滴甲基红指示液(lg/Ll，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 1 mol/L)滴定至黄色.此时氮氧化锅标准滴定溶液用量不计.加llg甘露醇，溶解，加主滴盼欧指示液(10g
5、!L).用氮氧化饷标准滴定溶液(c(NaOH)= 1 mol!L)滴定至溶液呈粉红色。十水合四砌酸纳含量按下式计算zx=V. c X 0.095 34 = . . - _. X 100 m 式中zX一十水合四砌酸纳的质量百分含量，% ; V一试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;c-一氮氧化锅标准滴定溶液的浓度.moI!L，。.095 34一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定榕液(c(NaOH)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的十水合四棚酸纳的质量;用一一试样的质量.g0 4.2 杂质测定试样称量须精确至0.01g。4.2. , 澄清度试验称取7g试样，溶于7mL盐酸溶液(20
6、，%)及100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:优级纯. . . . . . . . . . . .2号s分析纯. . . . . .4号，化学纯. . . . .叶号。4.2.2 盐酸不溶物称取30g试样，溶于450mL沸水及30mL盐酸溶液(20%)中，冷却至室温，用已在105:I:ZC恒重的4号玻璃滤捐过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于.479 GB 632-93 优级纯. . . . .0.9mg, 分析纯. . . . .1. 5 mg , 化学纯. . .,. . . . . . . . . .
7、.6.0 mg 0 4.2.3 氯化物称取1g试样，溶于适量热水中，冷却，加1mL硝酸溶液(25%).中和，稀释至20mL后，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . . .山0.005mg Cl , 分析纯. . . . . . . .0.020 mg Cl , 化学纯. . .,. . . . . . . .0.050 mg Cl。稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 硫酸盐称取0.5g试样，溶于20mL热水中，冷却，用盐酸浴液(20%)中和(约0.5mL)，加0.5mL盐酸溶液(20
8、%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . . . .O. 025 mg 80 分析纯.，. . . .0.050 mg SO 化学纯. . . . . . . . .0.075 mg 80, 0 稀释至20mL，与中和后的试样溶液同时同样处理。4.2.5 磷酸盐称取0.5g(化学纯取0.2g)试样，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液g优级纯. . . .
9、.,. . 0.005 mg PO 分析纯、化学纯. . . . .0.010 mg PO.o 与试样同时同样处理。4.2.6钙按GB9723之规定测定，其中24. 2. 6. 1 仪器条件光源s钙空心阴极灯，波长:422.7nm，火焰.乙:快-空气。4.2.6.2 测定方法称取8g(化学纯取4g)试样，榕于适量的热水中，冷却，稀释至100mL。取25mL，共四份，按GB 9723中6.2.2条之规定测定.4.2.7铁称取2g试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准
10、溶液z优级纯. . . . . . . .0.002 mg Fe , 分析纯. . . . . .0.006 mg Fe, 化学纯. 0.010 mg Fe 。稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。480 4.2.8铜按GB9723之规定测定，其中z4.2.8.1 仪器条件光源E铜空心阴极灯，波长:324.7nm, 火焰z乙快空气。4.2.8.2 测定方法GB 632-93 称取5g(化学纯取2.5g)试样，溶于适量的热水中，冷却，用乙酸(冰醋酸)调节榕液pH值至6，稀释至100mL。取20mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铜(Cu)杂质标准溶液，
11、同时配空白试验榕液。分别加入1mL毗咯婉工硫代甲酸镀溶液(10g/L)，摇匀，放置5min，加10mL 4甲基2戊酣，振摇1min，静止分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.2.9铅按GB9723之规定测定，其中z4.2.9.1 仪器条件光源;铅空心阴极灯;波长:283.3nm，火焰:乙:快空气。4.2.9.2 测定方法称取20g(化学纯取10g)试样，溶于适量的热水中，冷却，用乙酸冰醋酸)调节溶液pH值至6，稀释至200mL。取50mL，共四份，置于分液漏斗中，(一
12、)份不加标准，(二、(三)、(四)份分别加入成比例的铅(Pb)杂质标准溶液，同时配空白试验溶液。分别加入1mL alt咯烧二硫代甲酸镀溶液(10g/L)，摇匀，放置5min，加10mL4-甲基2戊隅，振摇1min，静置分层，奔去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中s内包装形式Gz-2、Gz-3，外包装形式:W-l，W-3、W-5，包装单位:第4、5类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝。本标准于1965年首次发布。481
