1、中华人民共和国国家标准化硝学试酸Chemical reagent Sodium nitrate 剂铀GB 636-92 代替GB636 77 本标准参照采用国际标准1506353-3-1987(化学分析试剂一第3部分=规格一二第二批中R90硝酸锅。本试剂为自色结晶，溶于水，与有机物质等接触即着火燃烧或爆炸。分子式，NaNO，相对分子质量，84.99(按1987年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸销的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂硝酸销的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质
2、测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试jflJpH值测定通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9732化学试剂镀测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 31168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术
3、要求3. 1 硝酸纳(NaNO，)含量z分析纯.H二兰的.0%; 国家技术监督局1992-09-01批准486 1993-07-01实施GB 636-92 化学纯. . . .98. 5 %。3. 2 pH(25Cl , 5. 57. 5。3. 3 杂质最高含量见下表:%(m/ml 名称分析纯化学纯澄清度试验合格舍格在不溶物0.004 0.01 总氧量(以l计)0.001 5 0.005 腆酸盐(O，)0.000 5 0.002 硫酸盐的0，) 0.003 0.01 亚硝酸盐(NO，)0.000 5 0.001 面草酸盐(PO，) 0.000 5 0.001 接(NH，)0.002 0.005
4、 铮(KJ0.005 0.01 钙(Ca)0.005 0.01 铁(Fe)0.000 1 0.000 5 重金属(以Pb计)0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制弗j及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硝酸销(NaN03)含量iJJ.l:称取。.25g试样，精确至O.000 1 g，浴于20mL水中，注入强酸型阳离子交换树脂柱中，以45mL/min的流速进行交换。用水分次洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化纳
5、标准滴定溶液(c(NaOH)=0. 1 mol/L)痛定至溶液呈黄色。同时做空臼试验。含量按下式计算z(V , - V,)c X 0.084 99 w= -X100 m 式中，W硝酸纳的百分含量，%J V，一-试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;V2一二空白试验消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL，C一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L，O. 084 99一-与1.00mL氢氧化销标准滴定溶液Cc(NaOH)= 1. 000 mol!L)相当的，以克表示的硝酸纳的质量;m一-试样的质量，g。4.2 pH 称取5g试样，精确至O.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水后，按GB9724
6、之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验487 GB 636-92 称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准z分析纯. . . 3号;化学纯.5号。4.3.2 水不溶物称取50g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。4.3.3 总氯量称取1日试样，置于石英皿中，缓缓加热至500550C.使其完全分解。冷却，残渣溶于15mL水(必要时过滤).稀释至20mL
7、后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液.分析纯.,. #.0.015 mg Cl; 化学纯.0.050mg Cl。稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 殃酸盐称取1g试样，溶于25mL水中，加0.1mL淀粉指示液(10g!L)、1mL新制备的碗化饵溶液(20 g!L)及0.5mL硫酸溶液(20%).摇匀。2min内溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取1g不含碗酸盐的硝酸纳1)及含下列数量腆酸盐的杂质标准溶液s分析纯. . .O. 005 mg 103; 化学纯. .O. 020 mg 1030 与试祥同时同样处理。注1)
8、不吉腆酸盐的硝酸俐的检验，采用同样的方法测定.不呈现蓝色即可。4.3.5 硫酸盐称取0.5g试样，溶于5mL水，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水放2. mL盐酸，再蒸干。残渣溶于15mL水中(必要时过滤).稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取7.5mL盐酸及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液a分析纯. . ., .0.015 mg 50 化学纯., .O. 050 mg 50, 0 在水浴上蒸干，溶于20mL水，与同体积试样溶液同时间样处理。4. 3. 6 亚硝酸盐称取1g试样，溶于40mL水中，加1mL葛利斯试剂，放
9、置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液z分析纯. . .O. 005 mg NO,; 化学纯.0.010mg N020 与试样同时同样处理。4. 3. 7 磷酸盐称取2g试样，溶于5mL水中，加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液g分析纯. .0.01 mg PO 化学纯. .0.02 mg P.o 488 GB 636-92 与试祥同时同样处理。4.3.8镀称取1g(化学纯取0.5g)试样，溶于水，稀释至
10、75mL后，按GB9732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量镀的杂质标准溶液z分析纯. . .0.020 mg NH.; 化学纯. .0.025 mg NH40 与试样同时同样处理。4.3.9御接GB9723之规定测定。其中$4. 3. 9.1 仪器条件光源僻空心极:J:J;波长，766.5nm; 火焰g乙:快雪气。4. 3. 9.2 测定方法称取2.5g试样，溶于15mL水，加15mL盐酸，在水浴上蒸干，加15mL盐酸溶液(20%)，再蒸子。残渣溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4. 3. 10钙按GB9723之规定测
11、定。其中24. 3. 10. 1 仪器条件光源z钙空心阴极灯;波长，422.7nm，火焰z乙快空气。4.3.10.2 测定方法称取5g试样溶于30mL水，加30mL盐酸，在水浴上蒸干，加30mL盐酸溶液(20%)，再蒸干。残渣溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.3.11铁称取2g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液。5%)调节溶液pH值至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z分析纯. . . 0.002 mg Fe, 化学纯0.010mg Fe。与试祥同时同样处理。4.3.12 重金属
12、称取2g试样，溶于20mL水中后，按GB9735之规定测定a溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液z分析纯. .0.01 mg Pb; 化学纯.O.02mgPb与试样同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。489 6 包萎及标志6.1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式，G-2.Gz-2 .G-3 .Gz-3, 外包装形式zW-Ig包装单位g第4类。6.2 标志GB 636- 92 按HG3一119之规定，并注明氧化剂。490 GB 636二92附录A强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法(参考件A1 仪器A 1. 1 交换柱材质:玻璃;A 1
13、.2 交换柱长度，3040cm , A 1. 3 交换柱直径，2.530 cm , A2 处理方法取约500g强酸性阳离子交换树脂于烧杯中，用水浸泡、漂洗，洗至浅出液不混浊且无色为止。加入95%乙醇浸没树脂层，浸泡24h后，用水洗至无醇味。加入盐酸溶液。+3).浸泡23h.用水洗至洗液为中性后，加入氢氧化销溶液(100g/L).瘦泡23h.用水洗至洗液pH为910后，用盐酸溶液。+3)漂洗三次，再加入盐酸溶液，浸泡24h.不时搅拌，弃去酸洗液。将经上述处理之树脂装入交换柱，用400mL左右盐酸溶液0+3)淋洗树脂后，用水洗至洗水里中性，用水浸泡备用。A3再生方法将失效之强酸性阳离子交换树脂从交换柱移入烧杯中，用盐酸溶液。+3)源洗三次后，加入盐酸溶液浸泡24h，不时搅拌。再用盐酸溶液。+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装入交换柱，按第A2章处理方法继续处理。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人唐思扬、陈兴旺。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。491
