1、中华人民共和国国家标准化学试剂硫代硫酸铀Chemical r曲genlSodium thiosulfale pentahydrate UDC 54.41 661 GB 637-88 代替GB637-77 本标准参照采用国际标准IS06353/2-1983(化学分析试剂一一第2部分规格第批中R36 硫代硫酸锅。本试剂为元色结晶。溶于水，不溶于乙醇。分子式，Na,S,O, 5H,O 分子量，248. 17 (按1985年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫代硫酸纳的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫代硫酸铀的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂
2、滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的哥哥备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3- 1 硫代硫酸销(Na，S，O， 5H，O)含量不少于z优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . ., . . . . 99. 5 % ; 分析纯. . . . . . . .99.0%; 化学纯. . . . . . . . . 98.5%。3- 2 pH (50
3、 g/L溶液.25C) , 6.07.5。3- 3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04-01实施492 GB 637-88 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格在不溶物0.002 0.005 0.01 氯化物CCD0.02 0.02 硫酸盐及亚硫酸盐(以SO，计)0.04 0.05 o. 1 硫化物(S)O. 000 1 0.000 25 O. 000 5 总氮量CN)0.002 0.005 饵CK)0.001 镶CMg)0.001 0.001 钙化的0.003 0.003 0.005 铁CFe)0.000 5 0.0
4、00 5 0.001 重金属(以Pb计)0.000 5 0.000 5 0.001 4 试验方法4. 1 硫代硫酸销(Na，S，O， 5H，O)含量测定称取Ig样品，称准至。0001g。溶于70mL元二氧化碳的水中，用腆标准溶液Mtvohol/LJ滴定近终点时，加3mL淀粉指示液(lOg/L).继续滴定至溶液呈蓝色。硫代硫酸销含量按下式计算x v . c X O. 248 2 -一一一一一一-一-=X 100 宽槐式中EX-硫代硫酸销之百分含量，%; V一一腆标准溶液之用量，mL;c 腆标准溶液之物质的量浓度.mol/L，m 一一样品质量，自$O. 248 Z一每毫摩尔Na2S，03 5H，O
5、相当之克数。4.2 pH 称取5g样品，称准至O.Olg。溶于100mL元二氧化碳的水中，在Z5C时，用酸度计测定.pH值应在6. 07. 5之间。4.3 杂质测定样品须称准至O.01g。4. 3. 1 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，在10min内其浊度不得大于澄清度标准g优级纯. . . . . . . .2号s分析纯. . . . . . . . . . .3号;化学纯. . . . . . . . 5号。4. 3. 2 水不溶物称取50g样品，溶于150mL元二氧化碳的水中，用已在105土ZC恒重的4号玻璃滤捐过滤，以热水洗涤滤渣至洗液元纳离子反应，于105士
6、ZC的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于g优级纯. . . . . . . . . . . . . . . 1. 0mg; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Z.5mg; 493 GB 63788 化学纯. . . . . . h. ., . . 5.0mg. 4. J 3 氯化物称取O.2g样品，溶于5mL水中，加lmL氨水溶液(10.%).滴加2mL30.%过氧化氢，摇匀，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水，加lmL硝酸溶液(25.%)及lmL硝酸银溶液(l7g/U.稀释至25mL.摇匀，放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取
7、下列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯. . .,. .,. . . .,. . .,. . . . O. 04mgCl, 分析纯H. .,. . . . 0.04mgCl. 稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4. 3.4 硫酸盐与亚硫酸盐称取0甘品，溶于50mL水。取10mL.滴蛐标准溶液以;I卢O.lmo阳至溶液呈浅黄色，加Q.5时，盐酸溶液(20.%人将Q.25mL硫酸何乙醇溶液与lmL氯化领溶液混合(晶种液).准确放置lmino加入上述已酸化的样品溶液稀释至25mL.摇匀，放置5mino加1滴硫代硫酸销标准溶液(c(Na，S，)=0. lmol!口，所呈浊度不得大于标准。标准
8、是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液z优级纯. . . . ., . O. 04mgS. , 分析纯. .H. O.05mgS04; 化学纯., ., ., O. 1 OmgS04 0 稀释至10mL.与同体积样品溶液同时同样处理-4. J 5 硫化物称取2g样品，溶于20mL水中，加0.3mL乙酸铅(碱溶液).摇匀，放置2min。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的硫化物杂质标准溶液z优级纯. .,. . . 0.002mgS, 分析纯.， ., . . . ., . .,. . . .,. . .,. 0.005mgS, 化学纯., . ., . ., . . 0.010mgSo 与样品同
9、时同样处理。4. J 6 总氮量称取1.5g样品，溶于10mL水中，加5mL硫酸溶液(50.%).煮沸5min，冷却，过滤，稀释至30mL.取20mL.用元氨的氢氧化销溶液(320g/U中和，移人凯氏仪中，稀释至140mL.加5mL氧氧化纳溶液(320g/LJ、1.Og定氮合金，静置lh.加热蒸馆出75mL.用盛有5mL硫酸溶液(0.5.%)的100mL比色管接收，加3时，氢氧化纳溶液(320g/U、2mL纳氏试剂，稀释至100mL.摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液E优级纯. . . . .,. . O. 02mgN, 分析纯. . . . O. 05mgN 0 稀
10、释至140mL.与同体积样品溶液同时同样处理。4. J 7何按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.7.1 仪器条件光源何空心阴极灯s波长，766.4nm; 494 GB 637-88 火焰:乙快-空气。4. 3- 7. 2 测定方法称取lOg样品，溶于水，稀释至lOOmL取lOmL，共四份。按GB9723第6.2. 2之规定测定。4.3.8续按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.8.1 仪器条件光源:筷空心阴极灯;波长285.2nm; 火焰乙焕空气。4.3.8.2 测定方法称取lOg样品，溶于水，稀辉至lOOmL。取10mL.共四份。按GB9723第6.2. 2条之规定测定。4.3.9钙称取0.5g样
11、品，溶于50mL水中。取10mL.加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及lmL乙二自主缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L).放置Smino加5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C).立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液z优级纯. . . O. 003mgCa; 分析纯. . . . . . . ., . . . ., . 0.003mgCa; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . O. 005mgCa. 稀释至10mL.与同体积样品溶液同时同样处理。4. 3. 10铁称取19样品，溶于15mL水中，加0.5mL盐酸溶液(15
12、%).加lmL抗坏血酸溶液(20g/Ll.5mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pHe4.5).加lmL1.10-菲眼琳溶液(2g/L).摇匀，加1.Og殃化饵，用5mL兰氯甲统萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液z优级纯n. . ; 0.005mgF的分析纯. . . . . ., . . . . . . . . . . O. 005mgFe; 化学纯. .一.O.OIOmgFe。与样品同时同样处理。4. 3- 11 重金属称取5g样品，溶于10mL水中，加5mL氨水，滴加5mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干，加5mL30%过氧化氢，再蒸干。加3mL盐酸溶液(10%).蒸干
13、。加5mL水，再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4.稀释至50mL.取30mL.加O.2mL乙酸溶液(30%).加lOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液g优级纯. . . . .,. . . . . . . . . O. OlmgPb; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., O. OlmgPb; 化学纯. . . . . . . O.02mgPb. 稀释至30mL.与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。495 6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定。内包装形式，G-2，Gz-3;外包装形式W-1、E、m; 包装单位2第4类。6.2 标志按HG3-119之规定。附加说明.GB 637-88 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由沈阳市试剂一厂负责起草。本标准于1965年首次发布.1977年修订。496
