1、中华人民共和国国家标准化学试剂高锺酸押Chemcal reagent Potassum permanganate UDC 54.41: 661 GB 643 88 代替GB643-77 本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983 (化学分析试剂第2部分规格第一批中R 26 高健酸饵。本试剂为黑紫色，有金属光泽的结晶，溶于水，遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锺化合物。分子式:KMnO, 分子量:158. 03 (按1985年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂高健酸僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂高锤酸僻的检验。2 号|用标准GB 60
2、1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.1 化学试剂碑测定通用方法(碑斑法)GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG :1 -119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 高锺酸御(KMnO，l含量不少于2优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .99.5%; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99.
3、 5 % ; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . 99. 0 %。3. 2 杂质最高含量指标以百分含量计见下表。中华人民共和国化学工业部19 8 8 -06-20 ;批准1989-04-01实施520 GB 64388 名称优级纯分析纯化学纯!不溶物0.10 0.20 0.30 氯化物(C)0.001 0.002 0.005 硫酸盐(SO，) 0.002 0.005 0.02 总氮量(N)0.002 0.005 O. 01 铁(Pe)0.002 0.002 铜(Cu)O. (川1呻(As)0.000 02 0.000 05 重金属(以Pb计)0.002 0.0
4、03 4 试验方法4. 1 高锺酸何(KMnO，l含量测定称取19样品，称准至0.00019，置于500mL容量瓶中，溶于200mL水，稀释至刻度，混匀。移取50.00mL，加15mL破化何溶液(200g/U和15mL硫酸溶液(20%)，摇匀，用硫代硫酸销标准溶液(c(Na2S2，)=0.lmol/L)滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(Og/L)，继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。高健酸饵含量按下式计算:x=iV-V,) cXO. 03161 = . -_. -XI00 50 m 500 式中zX 高链酸告甲之百分含量，%; v-硫代硫酸铀标准溶液之用量，mL;V，一空白试验硫代硫酸锁标准溶
5、液之用量，mLgc-硫代硫酸纳标准溶液之物质的量浓度，mol/L;m-样品质量，g;0.031 61二每毫摩尔fKMn04相当之克数。4.2 杂质测定样品须称准至O.01g。4.2.1 水不溶物称取2g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤桐过滤。用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105:1:2C电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于2优级纯. . . . . ., . . . . . .2.0mg; 分析纯. . . . . . . . 4. Omg; 化学纯啕. . ., . . . . . . . . 6. Omg 0 4.2.2 氯化物称取19样品，加20m
6、L水，2mL硝酸，加热溶解，冷却，滴加2mL30%过氧化氢至溶液元色。稀释至40mL.量取20mL置于具塞比色管中，加lmL硝酸银溶液(l7g/U，稀释至25mL.摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准e标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . . . . . O. 005mgCI; 分析纯. . . . . . . . . . . . O.OlmgCl; 521 GB 64388 化学纯. . . . . . . . .,. . . ,. . . O. 025mgClo 加lmL硝酸，lmL30%过氧化氢，稀释至20mL，与同体和、样品溶液同时同样处理。
7、4.2.3 硫酸盐量取10时，溶液1lJ (化学纯取2.5mL)，水浴蒸干。残渣溶于20mL水中，加0.5时，盐酸溶液(20% )。将0.25mL硫酸饵乙醇溶液与lmL氯化顿溶液C250g/L)混合(品种液)，准确放置lmin，加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL.摇匀.放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . . . . . O. OlmgS04; 分析纯. . . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . O. 025mgSO,; 化学纯. . . . . . . . . ., . .
8、 . . . . O. 025mgSO 稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。注，1)溶液I的自j备2称取5g样品，加热溶于40时，水中，冷却。小心滴如35时，乙醇盐酸溶液(1+1)，煮沸至溶液澄清，稀樨至100mLo4.2.4 总氮量称取Ig样品，置于凯氏仪中，溶于140mL水中。加5mL氢氧化锅溶液C320g/Ll，).Og定氮合金。静置lh，加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶液CO.5 %)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化销溶液C320g/LJ、2时，纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得大于标准e标准是取下列数量的氮杂质标准溶液z优级纯. . . . . .
9、. . . . . . . . O. 02mgN j 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . O. 05mgN; 化学纯 0.10mgN , 与样品同时同样处理。4.2.5铁量取10mL溶液r，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，必要时用盐酸溶液(15%)调节样品溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液(20g/L) 5mL乙酸乙酸锁缓冲溶液(pH坦4.5)及1mLl.l0菲琳溶液C2g/L) .稀释至25mL.摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10、. .O.OlmgFe; 分析纯. . . . . . . . . . . . O.OlmgFe。掰释至15mL.与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.6铜按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.6.1 仪器条件光源:钢空心阴极灯g波长:324. 7nm; 火焰s乙快-空气。4.2.6.2 测定方法称取10g样品加热溶于50mL水中，冷却，小心滴加50mL乙醇盐酸溶液(1十1)，煮沸至溶液澄清，稀释至100mL，量取20mL，共四份。份不加标准溶液，二、三、四份分别加入成比例的标准溶液，稀释至25m!_，以空白溶液调零，按GB9723第6.2. 2条之规定测定。4.2.7呻522 GB 643-88
11、 量取40时，溶液1，水浴蒸干。残渣溶于70mL水中，按GB610. 1之规定测定。漠化乘试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取F列数量的碑杂质标准溶液优级纯. . . . . . . . . . . . . . . O. 000 4mgAs; 分析纯. . . . . 0.001 mgAso 稀释至70mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.8 重金属量取10mL溶液1，水浴蒸干，残渣溶于15时，水，加0.5mL乙酸乙酸锅缓冲溶液。H岛4.5) , 加O.2时，乙酸溶液(30%) ，稀释至25mL，加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lOmin。所呈暗色不得深于标准。标准是量取25
12、时，元重金属的氯化锺溶液IU加下列数量的铅杂质标准溶液优级纯. . . . . . . Q.01 mgPb; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.015 mgPb. 与同体积样品溶液同时同样处理。注，1)元重金属的氯化锺溶液的制备量取20mL溶液I，水浴蒸于，残渣溶于15mL水，加lmL乙酸乙酸纳缀冲溶液(pH，4日，加O.4mL乙酸溶液(30%).稀释至30mL.加JOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀。于暗处放置2h.过滤，煮沸，逐去硫化氢，冷却，稀释至50mL。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-9之规定。内包装形式zGZ习、Gz-3; 外包装形式W-l ; 包装单位:第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂。附加说明.本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。卒标准由西安化学试剂厂负责起草p卒标准于1959年首次发布，1977年修订。523
