1、中华人民共和回国家标准UDC铺1.725.5工业用季戊四醇GB 7815-87 Pentaerythritol for industrial use 本标准适用于申酶与乙酶缩合而得的季戊四醉。本产品主要用于涂料、炸药二塑料:等工业。分子式:C (CH20H)4 结构式zCHzOH HOH2C -C-CH20H CH20H 分子量:136.15 (按1983年罔际原子量表)技术要求指标名称I 型优级外观白色结晶、粉末，白色约品、粉末，x肉强可见杂质A二肉g可见杂质11.主主，% 48.30 47.70 熔/，(终熔)，c A飞，飞、260 水分J(挥发分，%询、0.20 0.30 灰分，%4二0
2、.05 0.05 5 %水溶液pH值5.7-7.0 5.7-7.0 精分以葡萄精计)，% 二0.05 水不溶物，%飞、0.1 斗E由于辛辛色眩(Fe 、Co, Cu) 号，大2 粒度协商中华人民共和国化学工业部198705币25批准标E 型一级r汇1、格白色结晶、粉末，白色中背离灰青色戎无肉1段可见杂质微黄色调姑晶粉末47.40 46.0 0.30 0.70 0.07 0.10 5.7-7.0 5.7-7.0 19880101实施GB 7815-87 I型适用于军事工业，II型适用于民用工业。2 检验方法2.1 外观测定在自然光或荧光灯光照之下，将5-10g试样放在清洁的白纸上，目视确定外观。
3、2.2 短基的测定2.2.1 乙酸自干-n比睫法2.2. 1. 1 试剂和溶液乙酸自干(GB677一78):分析纯FH比睫(GB689一78):分析纯，氢氧化纳(GB629-81):分析纯，浓度c(NaOH) = 1 mol/L的溶液，酣献(HGB3039-59): 1 %乙醉溶液，乙酷化液的配制z乙酸醉:n比睫=1:9(V/V)。注，使用时配制。2.2. 1. 2 仪器恒温水陆或甘抽浴及一般实验室仪器。2.2. 1. 3 实验步骤称取手燥研细的试样0.4g(称准至0.0002g置于250mlT二燥的磨口三角瓶中，用移液管准确地加人20ml乙散化液，摇匀，装上磨口冷凝器并置于水浴或甘油浴中温度
4、为90-100C)，加热回流1h 加热过程注意摇动)，取出三角瓶于5C以下冰点浴中冷却至室温，用20ml水冲洗冷凝器，取下三角瓶加人2-3滴酣献指示剂，用氢氧化纳标准溶液滴定至微红色，同时做空白试验。2.2. 1. 4 计算垣基百分含量按式(1 )计算zX, V. - V2) .c (NaOH) x 0.01701 m 式中:X，一一短基百分含量，V，一一空白试验消耗氢氧化铀标准溶液的体积，时，V2一-一试样试验消在氢氧化铀标准溶液的体积，ml , c(NaOH)一一-氢氧化纳标准格放的摩尔浓度，m一-1式样质量，g , 0.0171一一起基的毫摩尔质量。x 100 . ( 1 ) 允许误差z
5、乎行测定两个结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术乎均值为报告结果。2.2.2 乙酸西?乙酸铀法2.2.2.1 试剂和溶液硫酸(GB625一77):分析纯，溶液浓度c(H2S04)=0.5mol/L标准溶液，无成乙酸铀(GB677一78):分析纯，乙酸醉(GB677一78):分析纯，氢氧化铀(GB629-81):分析纯，溶液浓度c(N aO H) = 1 mol / L的标准溶液，酷献(HGB3039-59): 1 %乙醇溶液。2.2.2.2 实验步骤称取干燥研细的试样0.8g(称准至0.0002g)置于500ml锥形瓶中，加人19无水乙酸锅、5ml乙酸酶，摇匀。在电炉上缓慢加热并不时摇动
6、，溶液微沸1- 2 min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角瓶加人25ml蒸锢水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20C以下，加人8滴酣献指示剂，用氢氧化铀溶液中和至微红色加碱速度不应太快)，然后准确加人50ml氢氧化纳标准溶液，在GB 7815-87 电炉上加热沸腾10min(为防止爆沸，可加入数粒玻璃球)，取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加人8滴酣献指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白实验。2.2.2.3 计算事圣基百分含量按式(2 )计算zX1 (V1 - V2) .c (H2S04) x 0.01701 m 式中:X1一一起基百分含量，V1一一空白试验消
7、耗硫酸标准溶液的体积，时，V2一一试样试验消耗硫酸标准溶液的体积，mlpc(H2S04 )一一硝酸标准溶液的摩尔浓度，m一一试样质量，g , 0.01701-控基的毫摩尔质量。x 100 .(2) 允许误差z平行测定两个结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术平均值为报告结果。乙酸自卡比院法为仲裁方法。2.3熔点的测定2.3.1 仪器X6型精密熔点测定仪或其他热台式熔点仪及带凹槽的玻璃载片。2.3.2 实验步骤将熔点仪接通电源、后，按下自冷键预热15min，调整仪器，使仪器整个视场的照明亮度适宜均匀。按下手控键，转动电流调整旋钮，使电流指示为最大快速升温)，当距熔点20C时，将电流调到适当的
8、指示值上降低升温速度。同时将带有样品清洁载片沿放置台插人加热器中，转动调焦手轮至清晰地看到被测物，当距熔点10C时，应严格控制升温速度每分钟升温1-1.5C)。从目镜中观察到样品全部熔化时，立即从数字温度计上读出此时的温度，即为样品的终熔点。允许误差z同时测定两次结果差值不大于2C，取两次结果算术平均值为报告结果。2.4 水分及挥发分含量的测定2.4.1 仪器称量瓶z直径38:t2 mm，高30:t2mm。2.4.2 实验步骤用已恒重的称量瓶，称取5g样品(称准至0.0002g)，置于电烘箱中，于100-105C烘拙，取出置于干燥器中冷却，称量。2.4.3 计算水分及挥发分百分含量按式(3 )
9、计算zX? =-m!._ x 100. . (3) m 式中:X2一-7.1分及挥发分百分含量，m一一样品质量，g , m1一一干燥后样品质量，g。允许误差:*-行测定两个结果的差值不得大于0.04%，取两结果的算术平均值为报告结果。2.5灰分的测定称取10g样品，按GB7531- 87 (有机产品灰分的测定进行。精密度z平行测定两个试验差值不得大于0.02%，取两个结果的算术乎均值为报告结果。2.8 5%水溶液pH值的测定2.8.1 仪器酸度计及一般试验仪器。GB 7 a 1 !I fY 2.1;2 实幡步骤称取5g样品(称准3夜O.Olg)于150ml烧杯中，加入95ml燕懈水，戴电1沪上
10、力懒;辑橄沸，使样晦陆解后冷却至京温，J.即用酸度计测定溶液的pH值。2.7 楠分的测定, l. 7.1 试剂和榕被硫酸铜(GB665一78):分析纯，将69g碗酸铜溶于1000ml水中，j因石酸押饷(GB1288-81):分析饨，将364g洒石酸押饷及100g氢氧化纳溶于1000ml水中，氢氧化饷(GB629-81):分析纯，确酸(G日625:-77):分析纯，确酸:水=1 : 4 (V /V) 腆化押(GB1272-77):分析纯，30 %7K榕掖F硫代硫酸铀(GB637-77):浓度c(N a2S203) = O. 05mol/L的标准溶楼，葡葡楠(HG3一109477):分析纯，O.5
11、mg/ml的标准榕坡，可榕性脂粉(HGB3095-59): 1 %JK溶旗。2.7.2 实验步骤称取5g式样(称准歪0.1g)置于250ml腆量瓶中，加蒸锢7K100ml，加热榕解后，用移被管准确JJll人5ml硫酸铜海液及ml i因石酸柳饷溶旗，加热沸腾2min，冷却至室温，再加人10ml腆化树溶施，25ml硫酸溶校，摇匀盖t辈子并用*封口，放置2min，用硫代硫酸饷标准溶液滴定歪淡黄色，加1ml i定粉指示剂，继续1商定王三蓝色消失为终点。同时做空白试验。2.7.3 t卡算2.7.3.1 葡萄椭标准曲线的绘制t、分.gljf能确吸取2、2、3、4、5、6、7、84岛、10ml，不同嚣的葡销
12、幡标准榕楼，按上述实验步骤游行测定，测定结果以葡锦椭最S(mg)作槽电标，以1肖辄酣代硫酸讷标准液体积毫升数V(ml)作纵电标，绘制成标准曲线。V V V2 式111:V一一消耗硫代硝酸纳标准糠的体帜，ml; l气一一空白试验消耗硫ft硝酸纳标准溶液的体帜，ml; V2一取不问量的葡甜椭标准械所消耗硫ft硫酸纳标准榕械的体帜，ml。当i四石酸御纳戒硫醺铜悔j夜更换时，戒使用制过一个月时，需盖在新绘制标准脚钱。2.7.、3.2计算脑分百分含量:按式(4 )计算:X - x 100 m x 1000 式Ifl:x.脑分百分含虽:;S一一一按tj主(2.7.3.1)所得之V.由得葡萄脑量，mg; m
13、一一试样质量，g 0 允许出差:两个半1r测屯的结果之差不得大于0.025%，取其算术平均值为报告结果。2.8 水平溶物含最测定2.8.1 仪器多孔玻璃漏斗.(G 4)及一般实险室仪器。2.8.2 实验步瞧( 4 ) 称取5g试样(称准茧O.lg)欣人烧杯lj1 ，力JlOOml蒸销水Jll热榕解，用巳亘寰的G4漏斗抽滤，再用300ml热蒸t用水分几次洗涤漏斗，霞T飞:2.8.3 L川t.算也不j容物(fj)含过投式(5 )计算:GB 7815-87 X4=_! l-mLX 100 . (5) m 式中:X4一-;./(不溶物百分含量pml一一水不溶物与漏斗总质量，g , m2一一漏斗质量，g
14、 , m一一试样质量，g。允许误差z两个、V.行测定的结果之差不得大于0.02%，取其算术斗之均伯为报7;结果。2.9 邻苯二甲酸自干着色度的测定2.9.1 试剂和溶液邻苯二甲酸自干(HG3一1107一77):分析纯，盐酸(GB622一77):分析纯，盐酸:水=1:39(V/V)，氯化钻(GB1270-77):分析纯F三氯化铁(HG3一1085一77):分析纯，硫酸铜(GB665-78):分析纯F比色标准液的配制za. 氯化钻比色原液z取59.5g氯化钻用1:39盐酸溶解并稀释至1000ml。b. 三氯化铁比色原液z取450g三氯化铁用盐酸溶解并稀释至1000ml。C. 硫酸铜比色原液z取62
15、.4g硫酸铜用盐酸溶解井稀释至1000ml。d. 比色标准贮备液:取上述比色原液G、b、c以体积比2: 5 : 1混合后备用。e. 比色标准破:将上述贮备液按下表要求稀棒，放人25ml比色管内密封保存备用。表2比色液标准号贮得液体积，ml 水的体积，ml 总体职，ml 9 10 2 2 8 10 3 3 7 10 4 4 6 10 5 5 D 卢10 6 6 4 10 7 7 3 10 8 8 2 10 9 9 l 10 10 10 。10 2.9.2 实验步骤称取3g季戊四醉试样及5.4g苯二甲酸自干(称准至O.lg)，于25ml配匹的比色管，jl，T260-265 C 油浴(浴热被可使用甲
16、基硅油)巾，边振荡边力Ll热5min后，趁热与标准色阶管并列放在白色背景的散射光下，以前方透视比色。3 验收规则3.1 季戊四醉质量应由生产厂的质量检验部门按本标准进行检验。每批出丁的李戊四醉都必须符介GB 7815-87 标准要求，并应附有一定格式的质量证明书。3.2 使用单位有极按照本标准规定的技术要求、验收规则和检验方法，对收到的季戊四醇进行验收。3.3 取样时以每批为单位，按不少于5%的包装袋取样，但小批量时，取样量不得少于5袋。3.4 将所取试样混合均匀，分装F两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶内，每瓶均不少于500g，瓶上粘贴标签并注明z产品名称、批号、取样日期及生产厂名。一瓶检验，
17、一瓶封好作为留样，保存三个月。3.5 如果检验结果有-项不符合标准，应加倍取样复验。复验结果即使一项不符合要求，整批季戊四醉均不合格品。4包装、标志、贮存和运输4. 1 季戊四醇内用塑料袋，外用编织袋或三层牛皮纸袋包装，每袋净重25kg。4.2 袋t应注明z产品名称、制运厂名称、型号、批号、出厂日期、商品号、质量标志、净重及防火、防潮标志。4.3 每批季戊四醉都应附有质量证明书，质量证明书包括下列内容:产品名称、生产厂名、型号、标准号、批号、净重。4.4 季戊四醉运输时应装在清洁、F净带篷的货车或船中。4.5 季戊四醉应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学王业部北京化工研究院技术归口。本标准由北京化王三厂负责起草。本标准主要起草人温玉茹。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2-796一75(工业用季戊四醇作废。
