1、ICS 7104030G 60 a亘中华人民共和国国家标准GBT 9730-2007代替GBT 9730-1988化学试剂草酸盐测定通用方法Chemical reagent-General method for the determination of oxalates(ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart 1：General test methods，NEQ)2007-09-26发布 2008-04-0 1实施丰瞀鹘鬻瓣警糌瞥篓发布中国国家标准化管理委员会捉111刖 昌本标准与ISO 63531：1982(化学分析试剂本标准代替G
2、BT 9730 1988(化学试剂了1988年版的附录A。GBT 9730-2007第1部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。草酸盐测定通用方法，与GBT 9730-1988相比取消本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、陈红。本标准于1988年首次发布。化学试剂草酸盐测定通用方法GBT 9730-20071范围本标准规定了将草酸盐转变成偶氮化合物并用比色法进行测定的通用方法。本标准适用于有机试剂中微量草酸盐的测定。分光光度法的检测范围为1”gmL20
3、gmL(以C20t计)，目视比色法的检测范围为04,ugmL20gmL(以Cz 04计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT
4、6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理在盐酸介质中，用锌将草酸还原为乙醛酸，乙醛酸与盐酸苯肼反应，生成乙醛酸苯腙。加人氧化剂，使过量的苯肼转化为重氮盐，再与乙醛酸苯腙反应，生成偶氮化合物，在酸性介质中呈粉红色，可用目视比色法或分光光度法测定草酸盐。4试剂和材料本标准除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格。5仪器51一般实验室仪器。52分光光度计应符合GBT 9721的
5、规定。6测定61目视比色法按产品标准的规定取样并制备试液。取5 mL试液，置于25 mL比色管中，加2 mL盐酸、1 g无砷锌，立即于沸水浴中保温1 min，取出静置2 min，立即倾人盛有025 mL盐酸苯肼溶液(10 gL)的比色管中(勿使锌粒倒出)，用水洗涤比色管三次(用吸管操作)，每次1 mL，将洗液并人盛有盐酸苯肼溶液的比色管中(此时溶液的体积不得超过10 mL)。在沸水浴中保温1 rain，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至25mL，加025mL铁氰化钾溶液(50 gL)，摇匀。溶液所呈粉红色与标准比色溶液比较。标准比色溶液的制备是取规定量的草酸盐(czq)标准溶液，稀释至5 mL，与
6、同体积试液同时同样1GBT 9730-2007处理。62分光光度法621 标准比色溶液的配制及测定依据产品标准的规定，配制四至五个质量浓度成比例的草酸盐标准溶液，置于25 mL比色管中，稀释至5 mL，加2 mL盐酸、1 g无砷锌，立即于沸水浴中保温1 rain，取出静置2 rain，立即倾人盛有025 mL盐酸苯肼溶液(10 gL)的比色管中(勿使锌粒倒出)，用水洗涤比色管三次(用吸管操作)，每次1 mL，将洗液并入盛有盐酸苯肼溶液的比色管中(此时溶液的体积不得超过10 mL)。在沸水浴中保温1 rain，在流水中迅速冷却，转移至25 mL容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，加025 mL铁氰化钾溶
7、液(50 gL)，摇匀。溶液用分光光度计在530 rim波长处，用1 cm吸收池，以试剂空白为参比，进行吸光度的测定。622标准工作曲线的绘制以草酸盐标准溶液的质量浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。623样品的测定及计算按产品标准的规定取样并制备试液。取5 mL试液，操作同621。以样品试剂空白为参比，进行吸光度的测定。在绘制的标准工作曲线上查得对应的草酸盐的质量浓度。草酸盐的质量分数以”计，数值以“”表示，按式(1)计算：叫一巳：兰丕!Q二：100 m式中：p样品溶液吸光度值在标准工作曲线上所对应的草酸盐的质量浓度，单位为毫克每毫升(mrnL)v试液的最终体积，单位为毫升(mL)；m样品的质量，单位为克(g)。
