1、ICS 25. 220. 20 A 29 GB 中华人民共和国国家标准G8/T 9791-2003 代替GB/T9791-1988 铸、铺、铝-铸合金和铸-铝合金的锚酸盐转化膜试验方法Chromate conversion coatings on zinc , cadmium, aluminium-zinc alloys and zinc-aluminium alloys - Test methods CISO 3613: 2000 , MOD) 2003-10-29发布2004-05-01实施命中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局GB/T 9791-2003 前言本标准修改采用ISO3
2、613，2000(僻、锅、铝铮合金和镑铝合金的错酸盐转化膜试验方法儿本标准根据ISO3613，2000进行了重新起草，并作如下修改=一一取消了ISO3613的前言，补充了日次;一一用本标准代替本国际标准;一一引用了采用国际标准的我国标准。本标准代替GB/T9791-1988(镑和铺上铭酸盐转化膜试验方法。本标准和GB/T9791-1988相比主要变化如下:标准名称改为铮、铺、铝铸合金和僻铝合金的错酸盐转化膜试验方法川一一增加了第3章试剂;一一增加了5.2伴上无色铅酸盐膜存在的试验;一一增加了5.4铝铮(质量分数为55%Al)和辛辛铝(质量分数为5%Al)合金上无色铭酸盐转化膜存在的试验;本标准
3、5.6与GB/T9791-1988第6章对应，但试验方法和采用的试剂不同g本标准5.7与GB/T9791-1988第7章对应，但试验方法和采用的试剂不同;本标准5.8、5.9、5.10与GB/T9791-1988第8、9、10章对应，省略了汁算公式。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位武汉材料保护研究所。本标准主要起草人李鑫庆、余静琴、谢蕴丹、毕艳、王菊荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为3一一-GB/T9791-1988。皿辑、铺、铝-辞合金和铸-铝合金的锚酸盐转化膜试验方法GB/T 9791-2003 警告z本标准所要采用的
4、物质和(或)方法，若不采用适当的预防措施，会有害于健康。本标准只涉及到技术适应性，它不会在制造和应用的任何阶段以任何方式使设计者、生产者、供应者或用户开脱与健康和安全有关的法规和所有其他法律的责任。1 范围本标准规定了下列项目的测试方法z无色铭酸盐转化膜的存在;绊、铺、铝(质量分数为55%Al)铮合金和铮铝(质量分数为5%AD合金的元色和有色络酸盐转化膜中六价铅的存在和含量;钵和铺上单位面积的总锚含量;无色和有色膜的单位面积质量;锚酸盐转化膜的满意附着力;锚酸盐膜的质量。这些方法适用于2用化学或电化学方法产生的，含不同比例的三价络与六价锚的无色和有色络酸盐转化膜;只适用于无任何附加覆盖层(例如
5、:油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的铭酸盐转化膜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2423.4 -1993 电工电子产品基本环境试验规程试验Db交变湿热试验方法(eqvIEC 68.2-30 ,1 980 ) GIl/T 9792-2003 金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法(IS03892 2000.Mom GB/T 9800-1
6、988 电镀钵和俑层的锚酸盐转化膜(eqvISO 4520: 1981) GIl/T 10125-1997 人造气氛腐蚀试验盐雾试验(eqvISO 9227: 1990) 3试剂除非另有规定，在试验过程中，只采用分析纯试剂、蒸馆水或纯度相当的水。3.1 试验溶液A(见5.2)溶解1mg二苯碳酷二脐于60mL冰醋酸和40mL蒸馆水的混合物中并盛人烧杯;!m15 mL浓盐酸(p二1.18 g/cm汀，搅拌，缓慢加入30mL次氯酸纳溶液(10%15%的有效氯);在不断搅持下.缓慢加入5mL过氧化氢(30%)。此溶液倒入置于通风柜中的广口烧杯里放置24h，逸去过量氯后才可使用。注:此溶液不因老化而变质
7、，能在塞紧的瓶中保存几个月。1)极薄、无色的(实际上不可见的)锚酸盐转化膜俗称钝化膜，而较厚的有色铅酸盐转化膜常称为错酸盐转化膜。钝化这个术语不确切，因此不推荐。GB/T 9791-2003 3.2 试验溶液B(见5.3)溶解50g三水合醋酸铅(CH3CO)，Pb.3H，O于1L蒸馆水或去离子水中，保证制备状态溶液的pH为5.56. 80若pH超过此范围，则废弃之，重新配溶液。对于在溶液配制过程初期形成的白色沉淀，在保证溶液的pH值不低于5.5的前提下，可以加少量醋酸溶解。如果白色沉淀在加入醋酸后仍不溶解，则将己配好的溶液废弃之。3.3 试验溶液C(见5.5)将0.4g二苯碳酿二脐溶于20mL
8、丙酣与20mL乙醇(96%)的混合物中，溶解之后，加20mL 75%正磷酸溶液和20mL蒸馆水。在使用前8h内制备此溶液。3.4 试验溶液D(见5.6和5.7)溶解0.50g二苯碳耽二脐于50mL丙圃，在搅拌下慢慢用50mL水稀释(快速混合会产生二苯碳酸二脐沉淀)。将溶液冷藏于暗色玻璃瓶中，使溶液最稳定。3.5 硫酸溶液。十3稀释)慢慢加1体积浓硫酸(pl.84 g/cm3)于3体积水中。3.6 过硫酸镀(NH，)，S，O，3.7 氢氟化纳(NaOH)溶液(240g/U 3.8 硝酸银(AgN03)溶液(17g/U 3.9 重错酸饵(K2Cr，O，)标准溶液将2mL标准容量重错酸饵溶液(4.9
9、g/L)稀释J1J1 000 mL 3.10 磷酸盐缓冲剂溶解55g一水合磷酸二氢销(NaH2PO， H20)于100mL水中。4 仪器4.1 光电比色计(色度计)配有平均透光率为520nm的滤色片，此比色计应与光程长为10mm的吸收池一道使用。4.2 分光光度计波长设定于540nm，应与光程长为10mm的吸收池一道使用。5 试验方法5.1 总则在进行以下试验之前，试验表面应元污染、指印和其他外来的色斑。若表面涂有油膜.则应于试验前在室温(不超过350C)下用适当的溶剂除去。为了试验，试样不允许在超过350C温度下进行强制干燥P不允许在碱性溶液中处理，否则错酸盐转化膜会被碱破坏。用于以下试验的
10、方法在5.25. 7中给出:a) 检定铮、铺和铝镑合金的元色铅酸盐转化膜的存在pb) 检定无色和有色锦酸盐膜中六价锚的存在，c) 六价络含量的测定;d) 总锚含量的测定。试验应在以下时间范围内进行=一一所有试验(5.25. 10)都应在铭酸盐转化膜成膜后最少24h之后进行;一-5.25. 52)规定的试验，在锚酸盐转化膜成膜3d内进行;2)允许供需双方间就此项作出特殊安排。一一5.6、5.7规定的试验在铭酸盐转化膜成膜30d内进行。在5.8、5.9和5.10中则分别给出用于以下试验的方法:a) 测定铅酸盐转化膜的单位面积质量;b) 用擦拭法测试附着力;c) 格酸盐膜的质量评价。5.2 铸上无色
11、错酸盐膜存在的试验GB/T 9791-2003 滴一滴试验溶液A(3.1)于经铭酸盐转化膜处理的铮试样表面，液滴中出现红色或紫红色就应判定存在锡酸盐转化膜。5.3 铸和铺上无色错酸盐膜存在的试验滴一滴试验溶液B(3.2)于要试验的表面。若为钵基体，观察液滴3min;在滴下试验溶液至少1min之后出现深色或黑色斑点应判为存在无色锚酸盐转化膜。3 min之后形成的黑斑能说明存在附加覆盖膜，例如蜡膜或油膜。若为锅基体，观察液滴1m】盯在滴下试验溶液至少5s之后形成深色或黑色斑点应判为存在无色格酸盐转化膜。1 min之后形成的黑斑能说明存在附加覆盖膜，例如蜡膜或油膜。采用相同的方法试验一件未经错酸盐转
12、化膜处理的试样表面，以进行比较。未经处理的钟和俑表面，或虽进行了错酸盐转化膜处理但膜不连续的表面，会与醋酸铅溶液起作用，而在滴下试液后2s5 s 内几乎立即在未经处理的或裸钵和裸铺表面形成黑斑。注1，由于方法灵敏，此试验被视为加工人员的质量控制工具，络酸盐膜受损的工件不应用此法试验。注2，暴露于60C以上温度的错酸盐转化膜会明显降低加速试验方法(5.10)中的耐蚀性，钵上膜不到60s就出现黑斑，铺上膜不到5，就出现黑斑。注3，铸基体上无色铭酸盐转化膜在1min-3 min之间或俑基体上无色恪酸盐转化膜在5s-60 s之间形成黑斑，其反应时间上的差别无关紧要。许多因素如基体表面织构(租糙度人工艺
13、条件引起的错酸盐转化膜厚度的变化、试验的环境温度的变化、醋酸铅溶液pH值的准确控制等都对反应时间有影响，因此，排除任何超出本试验目的的以时间为基础的评定p同样地，本试验不能用于比较不同类型铅酸盐处理液生成的格酸盐转化膜的耐蚀性。5.4 铝-铸(质量分数为55% Al)和铸铝(质量分数为5%AD合金上无色错酸盐转化膜存在的试验将试样暴露于GB/T2423.4规定的加速湿热试验中达24ho 在表面的主要部分形成深灰色到黑色的斑点应判为不存在锦酸盐转化膜。注若存在锚酸盐转化膜，则此试验对表面外观无任何显著影响。5.5 无色和有色错酸盐膜中六价错存在的试验滴15滴试液C(3.3)于试样表面，若存在六价
14、铭，贝在几分钟内会出现红色到紫红色。不要考虑时间更长时出现的颜色，例如，液滴干燥形成的颜色。为了进行比较，采用同样方法试验一件未处理的试样表面。注，此处理对表面外观无任何显著影响。5.6 杳色锚酸盐膜六价错含量的测定5.6.1 标定曲线的绘制5.6. 1. 1 分别在5个250mL容量瓶中准确移取omL(即空白溶液).10mL. 20 mL.30 mL和40mL 标准重络酸伺溶液(3.9);在每一瓶中加100mL水和3mL硫酸溶液(3.5)。向一个瓶中加3mL试液D(3. 4).充分混合;添加试液D后2min，准时添加25mL磷酸盐缓冲剂(3.10).稀释到刻度并混合。用另外四瓶重复此程序。5
15、.6.1.2从每一溶液中各移一份分别置于各自一个吸收池中，于比色计(4.1)或分光光度汁(4.2)上测量吸收率。因为颜色不稳定，所以要在添加试液D(3.4)后的25min内读完每一读数。GB/T 9791-2003 从每一读数中减去空白溶液(见5.6.1.1)，画出这些差但对错含量(每250mL溶液中的含量，以gr十)的关系曲线。5.6.2 空白试验按5.6.3进行空白试验，并记录结果。注空白试验试样:0mL标准重钝酸佛溶液十添加试剂并按5.6.1.1进行试验。5.6.3 测定5.6.3.1 从试样上切割大约50mmX lOO mm的试片，放入盛有沸腾的50mL蒸馆水的适当容器中，使试样全浸;
16、在水继续沸腾的条件下，准确保持浸入时间为5min;取出试样，在容器上方淋洗。将容器及其内容物冷到室温，加3mL硫酸溶液(3.日，并混合。移容器内容物于250mL容量瓶;用10mL 15 mL蒸饱水将容器冲洗两次并将冲洗液倒入容量瓶，加5mL试验溶液0(3.4)，并混合;添加试液I】后Zmi日，准时加入25mL磷酸盐缓冲剂(3.10)，稀释3!lJ刻度并混合。5.6.3.2 移一部分榕液于吸收池，于比色计(4.1)或分光光度计(4.2)上测量吸收率。因为颜色不稳定，所以要在添加试液0(3.4)后的25min内读完读数;从仪表读数减去空白试验读数(见5.6.2)，使用标定曲线(见5.6.1)将结果
17、换算为以每250mL含多少问计。5.6.3.3 若取得的读数属于标定曲线的低于10吨的区段，则采用更大试件(5.6.3.1所列尺寸的1.5倍2倍)重新测定。5.6.4 结果表示测定试样上膜的总表面积，用cm表示;用按5.6. 3测得的六价铅含量除以此总表面积。六价格含量应以g/cm表示。5.7 有色错酸盐膜总错含量的测定5.7.1 标定曲线的绘制绘制标定曲线按5.6.1进行。5.7.2 空白试验按5.6.2进行空白试验。5.7.3 测定5.7.3.1 从试样上切割大约50mmX 100 mm的试片。加热25mL硫酸溶液(3.5) ll 40C50C，倾于盛有试样的适当容器;不断搅动使试样所有表
18、面都浸入酸中10s15 s.取出试样，在容器上方淋洗;将酸液和淋洗液混合并稀释到大约175mL，添加大约0.1g过硫酸镀(3.6)和3mL硝酸银溶液(3.8) ;然后加人防爆沸粒子，沸腾30mino冷却并用约20mL NaOH溶液(3嘈7)调pH到1.51.8。为测量pH，滴滴该溶液于pH试纸，不要浸试纸于榕液。移入250mL容量瓶，用10mL15 mL水洗容器两次入容量瓶，加3mL试液D(3.4)并混合;添加试液D后2min，!佳时加入25mL磷酸盐缓冲剂(3.10)，稀辑到刻度并混合。5.7.3.2 移一部分溶液于吸收池，在比色计(4.1)或分光光度计(4.2)上测量吸收率。由于颜色不稳定
19、，所以要在添加试液D后的25min内读完读数;从仪表读数减去空白试验i卖数(见5.7.2)，使用标定曲线(见5.7.1)将结果换算为以每250mL含错量，以g计。5.7.4 结果表示测定试样上簇的总表面积单位以cm表示:用按5.7.3测得的总铭含量除以此总表西积。总铭含量应以g/cm表示。5.8 用重量法测定无色和有色错酸盐蟆单位面积的质量应按GB/T9792测定单位面积质量。单位面积质量应表示为mg/cm。5.9 用擦拭法测试附着力用白纸如40号Whatman滤纸)或无粒软橡皮擦，轻擦表面10次，以试验锚酸盐膜的附着力G摩擦后，如果在臼纸上没有比肉眼可见更大的非常轻微的沾染物和不存在因转化膜脱落而露出基体金属GB/T 9791-2003 表面的痕迹，则应判定转化膜具有满意的附着力。注z此试验不可定量。5.10 铸和锢襄面错酸盐膜的质量评价试验按GB/T10125进行中性盐雾试验，以评价镑和锅表面锡酸盐膜的质量或耐蚀性。经锡酸盐转化膜处理过的铸和铺层上开始出现白色腐蚀产物的时间不应少于GB/T9800-1988 表2所列的值。注2此法的必要性主要在于质量验收和鉴定程序。耐此试验暴露的性能与耐其他介质或使用环境的腐蚀性之间很少有直接关系。
