1、ICS 27.100 F24 备案号：17643-2006中华人民共和国电力行业标准第42006-05-06发布DL IT 502.4 - 2006 代替DL/T502 - 1992 2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T 502.4一2006目次前言.29 1 范围.31 2 规范性引用文件.314干扰.316 仪器.328 结果的表述.3228 DL IT 502.4 - 2006 刚吕本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DLIT502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1
2、部分z总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酣紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分z磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间
3、接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸纳葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铭酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲眼琳分光光度法第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分t有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908-2
4、004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根29 DL IT 502.4 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅9542005 本部分为DL厅502的第4部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与
5、DL!f502一1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分；一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502一1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用JISK010132占1998氯化物的测定电极法。30 本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。火力发电厂水汽分析方法第4部分：氯化物的测定（电极法）1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中用电极法测定氯离子的方法。本部分适用于锅炉用水和冷却
6、水中氯离子含量5mg/LlOOOmg/L水样的测定。2 规范性引用文件DL IT 502.4 - 2006 F列文件中的条款通过DL厅502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB!f 6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在试样中加乙酸盐缓冲液，调节pH值至5左右，用氯离子电极作为测量电极、甘苯电极为参比电极测定电位，定量测
7、定氯离子。4 干扰在用电极法测定氯离子时，如果作为离子电极感应膜的硫化银和硫化物离子共存，会有干扰，所以要加醋酸辞，以去除硫化物离子。其他干扰物质的容许限度用最大比率（干扰物浓度氯离子浓度）表示如下：5 试剂硝酸根，硫酸根，磷酸根：104腆离子，氧离子，硫离子：10-3氟离子：102澳离子：125.1 试剂水：GB!f6903规定的I级试剂水。5.2 乙酸盐缓冲液（pH5）：在500mL水中加入IOOg硝酸押和50mL乙酸，溶解后向其中加氢氧化铀溶液（lOOg/L），使用pH计调节pH值至5，加水至IL，摇匀备用。5.3 100臼ng/L氯离子标准溶液：准确称取在600灼烧lh的基准氯化铀1.
8、648g，用少量水溶解后定量转移至lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。5.4 IOOmg/L氯离子标准溶液：准确移取2伽1L氯离子标准液（lOOOmg）至200mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀备用。5.5 lOmg/L氯离子标准溶液：准确移取20mL氯离子标准液OOOmg几）至20伽iL容量瓶中，加水至刻度线。此溶液使用时配制。5.6 5mg几氯离子标准溶液z准确移取IOmL氯离子标准液OOOmg几）至200mL容量瓶中，加水至刻度线。此溶液使用时配制。31 DL IT 502.4 - 2006 5.7 试剂纯度应符合GB!f6903要求。6仪器6.1 电位差计或离子计。6.2 工
9、作电极z氯离子电极。电极不用时可以干贮存，使用前须预先在试剂水中浸泡2h以上。6.3 参比电极：双盐桥甘苯电极，内筒液体使用氯化饵饱和溶液。mol/L），外筒液体使用硝酸饵溶液C lOOg/L）；或硫酸亚隶电极。6.4 内筒液体使用氯化饵（饱和榕液的情况下，由于液体温度降低，氯化饵会结晶析出，溶液电阻会增大，这一点需要注意。由于内筒的氧化饵溶液会混入外筒的硝酸饵溶液，因此，要定期更换外筒液体。6.5 电磁搅拌器z配有磁力搅拌子。7 分析步骤7.1 标准曲线的绘制7.1.1 取5mg/L氯离子标准溶液50.00mL于10臼nL烧杯中，加乙酸盐缓冲液CpH5)5.0mL。注1：在测定时，用乙酸盐缓
10、冲液CpH5）调节pH值至5，目的是使离子强度保持一定。7.1.2 将工作电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌，使气泡不接触电极。测量洛液温度，用电位差计或离子计测定电位。7. 1.3 分别移取lOmg/L氯离子标准溶液、lOOmg/L氯离子标准溶液、lOOOmg/L氯离子标准溶液50.00mL于10仇nL烧杯中，加乙酸盐缓冲液CpH5)5.0mL。将其温度调至与7.1.2测定液温相差土1。进行7.1.2的操作，测定氯离子标准液的电位。7.1.4 以氯离子浓度的负对数对测得电位值进行直线回归，求得回归曲线。注2：当氯离子浓度大于5mg/L、液温lOC30时，氯离子电极的响应时间小于lmi
11、n。注3:lOmg/L氯离子标准液和lOOOmg/L氯离子标准液的电位差应在llOmV120mV(25）的范围内。氯离子质量浓度为5mg/LlOOOmg/L之间的工作曲线为直线。7.2试样的测定7.2.1 按DL厅502.2规定方法采集样品。7.2.2 取试样50.0臼nL于lOOmL烧杯中，加乙酸盐缓冲液CpH5)5.臼毡，调节液温至与7.1.2测得液温相差士1。7.2.3 进行7.1.2的操作，根据回归方程计算试样中的氯离子的浓度（mg几）。注4：试样为酸性的情况下，用氢氧化铀溶液C40g/L），试样为碱性的情况下，用乙酸（1+10）预先调节试样pH值至5左右。注5：试样中含有硫化物离子的
12、情况下，预先加乙酸钵溶液ClOOg儿固定硫化物离子，然后用滤纸过滤，将滤液调节pH值至5。注6：若使用离子计，可直接读出试样中氯离子含量。8 结果的表述氯离子含量（Cr)Cmg/L）按式(1）计算：p(Cr) = 10-pCI (1) 式中：（Cr）一一氯离子含量，mg/L;pCl一根据测得试样的电位值及回归方程求出。32 DL IT 502.4 - 2006 9精密度相对标准偏差：5%20%。10 分析报告样，水Mm此，EHN咱呻睛。UU识！期悦标量日用准整含析UE标完子分到本的离和时用样氯员刊引水中人时明检样析附注受水分分UUW33 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范
