EJ T 1170-2004 核工业理化分析实验室测量方法合格性评定导则.pdf

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2、发布2004一12一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1170-一2004目lj吕本标准参照ASTMCl068-1996，并结合我国实际情况制定的。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业标准化研究所、国营四0四厂。本标准主要起草人：培庆、梁淑珍。EJ/T 1170-2004 核工业理化分析实验室测量方法合格性评定导则1 范围本标准规定了核工业理化分析实验室为特定项目需要对测量方法进行合格性评定时选择、验证和评定测量方法的通用导则。本标准适用于核工业理化分析实验室。标准中推荐的方法是核工业理化分析实验室数据质量保证大纲的主要组成部分（见图

3、I)。测量方法合格性评定有助于确保实验室得出的数据满足规定的要求。本标准不包括与使用有关的安全问题。在使用本标准之前，应制定适当的安全与防护措施，并确定适用的管理要求。2 规范性引用文件新方法的选择与验证EJ/T 1170 测量方法的合格性评定EJ/T 1170 测量系统的控制EJff 1073 分析人员的资格审查ASTM C 1297 笔川何图1分析实验室数据的质量保证主要接口次要接口下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是

4、不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。盯IT715-1998 核工业理化分析化学实验室制定质量保证大纲导则EJ/T 1073 核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则EJ/T 1110 核燃料循环材料测试方法校准导则EJ/T 1151 核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质制各导则ASTM C 986 核燃料循环过程制定培训大纲导则ASTM C 1297 核燃料循环材料理化分析实验室分析人员导则EJ/T 1170- 2004 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 （测量方法）合格性评定qua I ification 为了使实验室的分析数据满足预期的使用要求，并达到期

5、望的置信水平而对使闸的测量方法进行正式评定的程序。合格性评定的方法必须满足使用前确定的准则，还必须在合格性评定规定的条件下使用。3.2 实验室质量保证laboratory qua I ity assurance 保证实验室报告的每一个分析与测量结果有足够可信度的全部有计划的、系统的活动。4 意义和应用4. 1 为了保证核工业理化分析实验室对核燃料循环材料分析与测量报出的数据准确、有效，实验室应制定并实施质量保证大纲。确保分析实验室测量数据质量的主要活动表示在图1中。4.2 由于核材料存在安全和防止盗窃问题，因此，核材料的化学处理和化学物理性质都有严格的技术规范。核材料的使用者应满足核材料衡算与

6、控制的严格要求。当一个分析实验室为某个项目（例如，核燃料生产）进行分析时，该实验室应满足各种与测量工作有关的要求。其中要求之一就是使用经过合格性评定的测量方法。用这种方法测得的数据能很好地保证满足预期的使用要求。同时，经过合格性评定的测量方法能保证使用该方法的各实验室测得的数据具有可比性。4.3 本标准为测量方法的合格性评定以及如何保持其评定的有效性提供指导。虽然大多数合格性评定大纲采用本标准的全部要求，但也可以选择使用部分要求。但是，如果选择采用部分要求时应采取相应的措施，以保证不减少合格性评定的有效性。本标准推荐的作法是通用的，以这些作法为基础，开展具体的活动，以建立合格性评定大纲。5 测

7、量方法的选择5. 1 概述5. 1. 1 在对用于特定项目的测量方法进行合格性评定之前，应对测量方法的适用性进行选择，以保证该方法适合于特定项目应用的要求。本章提供的指导可用于评定测量方法的适用性。当实验室需要建立某种新的测量方法时，本导则也可用于选择新方法。5. 1. 2 测量方法通常能按照以下三种类型的方法进行分类：a) 作为国家标准、行业标准或国际标准已经出版的测量方法：b) 经过长期和广泛地使用，并针对特定项目建立的普遍认可的测量方法：c) 在一定范围内使用的，例如，仅在少数实验室使用的或比较新的测量方法。5. 1. 3 对某些应用，当有两种或两种以上的适用方法可供选择时，通常首先选择

8、一种公认的方法，尤其应选择己出版的标准方法或偏倚最小和精密度最好的方法。5. 1. 4 当选择一种方法时，应对影响其应用的下列四项技术因素进行评价：a) 该方法是否能完成所要求的特定分析：b) 该方法是否能避免待分析材料基体的干扰影响：c) 该方法是否能覆盖预期的浓度水平的范围，并满足分析灵敏度的要求：d) 该方法测得的数据是否能够满足规定偏倚和精密度要求。在确定一种方法是否适用之前，应通过分析弄清楚上述四个问题。费用问题虽不作为影响选择的准则，但也应尽可能地做到经济合理。5. 1. 5 选择方法应根据5.2中的准则。在有现成的标准方法和一种或几种可供选择的方法的情况下，选择使用方法没有技术限

9、制。5.2 推荐的作法2 EJ/T 1170-2004 5.2. 1 技术基础方法应以合理的原理和可靠的技术为依据。这就是说，应使用被用户接受和认可的、成熟的实验室和仪器设备、测量技术。5. 2.2 干扰待分析材料的基体成分不应对方法产生不利的影响。应根据对方法局限性和材料组成的了解，判断分析是否存在干扰影响。在选择过程中还应考虑其它可能的干扰，例如，环境条件或电（或电子学）的干扰等。5. 2. 3范围方法的测定范围应能与待测组分的浓度范围相适应。由于杂质含量的波动范围比较大，所以，对测量材料中杂质含量的测定方法耍给予特别地关注。对不同含量的杂质应使用不同的测量技术，并规定出能进行准确测量的最

10、低含量（检测限）的要求。5.2.4方法的可靠性在预定的使用条件下，测量方法测得的数据应满足分析规定的偏倚和精密度要求。通常，由数据的使用者根据待测组分的浓度以及技术规范对组分规定的限值来确定偏倚和精密度要求。6 测量方法的验证6. l 当决定使用一种测量方法或正考虑采用新的测量方法作为唯一的方法时，最好应当检查该方法对特定应用的适用性，以保证合格性评定有效性的置信度。这时最好对测量方法的应用情况进行验证。在方法选择和合格性评定过程中，验证不作为强制性的步骤，但它能避免为评定不适当的方法浪费时间。6. 2 测量方法的验证通常是由分析人员在受控条件下完成。验证内容包括5.2中推荐的任一条款或全部条

11、款。验证的目的是确定方法的测试能力，并判断方法是否满足预期的使用要求。如果方法的适用性不能满足预期要求还需要修改，验证将提供修改方法需要的技术信息。需要时，验证还应提供编写详细规程的经验和信息。验证的结果有两种可能，一种是否定该方法，另一种是确认该方法满足预期的使用要求。7 测量方法的合格性评定7. 1 概述7. 1. 1 虽然测量方法是根据5.2中的准则选择的，但不能保证该方法在实验室的实际使用中能达到预期的性能。此外，也不可能充分保证该方法对预期的使用一定适用。为了提供这些保证，测量方法的合格性评定程序中就应包括证实工作。7. l. 2 测量方法的合格性评定要求由一个实验室在规定的评定条件

12、下，证实方法测得的数据是可以接受的。证实工作应在实际操作条件下，而不能在理想的试验条件下完成。为了得到规定量的数据，应对规定量的材料进行分析。所得的数据由负责测量方法合格性评定认可的个人或组织进行评价。证实工作程序应包括：处理证实工作失败的规定以及该方法在规定的时间内没有使用时，就必须重新进行证实工作的规定。证实工作还包括取得该方法实际用于待分析材料的参考文献和其它证据。7. 2 推荐的作法7. 2. 1 规程实验室使用一种方法进行测量时，应按规定的步骤进行独立的操作。任何操作步骤或顺序的改变都会产生不正确的数据。为了减少可能出现的问题，应提供书面的操作规程。规程应清楚、完整和准确，技术上和编

13、辑格式上有人把关，并经有关管理机构批准，还要求使用该测量数据的用户认可。按照EJ/T715-1998制定的规程可满足这些准则。7.2.2 方法性能要求为了提供可接受的数据，方法应在偏倚、精密度和测定范围方面满足预期的性能要求。在实验室证实其能力之前就应明确确定这些性能要求（在方法被选定之前应完成该工作，见5.2）。为工艺过程或材料所制定的技术规范是性能要求依据的第一信息来源性能要求也是确定合格性评定条件的依3 EJ/T 1170-一2004据。这些条件需要一个用统计学方法设计的实验确定，同时还要考虑其它可变性因素，例如，分析人员的人数和（或）仪器的数量，以及待分析对象的浓度范围等。7.2. 3

14、检验材料7. 2. 3. 1 使用的检验材料应规定证实工作使用的检验材料。该检验材料应尽可能与待分析材料相似。可能时，检验材料的成分和性质可通过测量来确定，并能溯源到有证标准物质，见盯IT1151。7.2.3.2 主要组分当方法准备用于测定一种主要组分（例如，二氧化铀中的铀）时，可以规定一种单一的检验材料。检验材料中被测定组分的含量应与待分析材料中该组分的值近似。实验室不应知道检验材料中该组分的含量值，只有负责评价数据和批准合格性评定的人员才知道这个含量值（见7.2. 4.的。应规定校准用的标准物质，见EJ/T1110。7.2.3.3 杂质当方法准备用于测定某一杂质时，至少应给定两种检验材料

15、，一种用作检验标准，满足与7.2. 3. 1 相同的准则：另一种用于证实方法的检测限。可能时，杂质的检测限应低于技术规范限值的23倍，以确定杂质的含量是否在技术规范规定之内。两种检验材料都可用来证实方法的测定范围。当方法需要使用一种或儿种标准物质校正时，对使用的校正标准物质也应作出规定，见盯IT1110。7.2.4 方法合格性评定要求7. 2. 4. 1 合格性评定程序应建立方法证实工作所遵循的程序，合格性评定程序应包括下列准则。7.2.4.2 偏倚应制定统计取样和假设检验计划，以便当实际偏倚超过规定要求时，对方法进行合格性评定的风险小到可以接受：而当实际偏倚为零时，对方法不进行合格性评定的风

16、险也小到可以接受。为了控制合格性评定的风险小到可接受的程度，该计划规定要求分析检验标准的数目，并表述以偏倚为基础按照统计假设检验程序进行合格性评定的要求。7.2.4.3 精密度精密度要求用一个大于零的实际标准偏差来表示，这是为保持与上限一致，也是实际可操作的，超过上限的实际标准偏差是不可接受的。而且，应制定统计取样和假设检验计划，当实际偏倚超过规定上限时，对方法进行合格性评定的风险小到可以接受；而当实际标准偏差小于或等于期望值时，对方法不进行合格性评定的风险也小到可以接受。为了控制上述风险在可接受的足够小的水平，该计划应规定需要分析的检验材料的数目，并表述以精密度为基础的，按照统计假设检验程序

17、进行合格性评定的要求。7.2.4.4范围当关注方法的测定范围时，应规定：从提交的分析检验材料（包括校准标准）测得的数据，可以证实在合格性评定规定的条件下方法的测定范围。方法的校准应覆盖预计的浓度范围。7.2.4.5 报告数据应指定接受证实数据的机构。根据评价方法的大纲或项目的要求，该机构可以是实验室内或实验室外的个人或团体。从事数据评价的人应是技术上胜任的。7.2.4.6 失败对实验室证实工作失败的次数应制定控制准则。根据统计评估，准则应规定容许附加实验的数目，以及对每项新试验是否需要增加分析的次数。7.2.4. 7 重新进行合格性评定应确定重新进行合格性评定的准则。例如，当方法做了修改，或者

18、在相当长的时间内方法没有使用，也没有对控制标准作分析，这些情况都要求对方法重新进行评定。7.2.5 文件7.2.5. 1 记录证明方法合格性评定有效性的记录应是现成可查阅的。评定的每一步所采取的措施以及得出的数据4 EJ/T 1170-2004 应形成文件，并易于检索。7.2.5.2 实验室记录实验室为分析和控制数据使用的记录，应以EJ/T715-1998中9.2相应部分为依据。7.2.5.3 记录的控制为合格性评定活动形成文件所使用的记录，应按照EJ/T715-1998中10.2的要求进行控制。7.2.5.4 批准记录负责批准合格性评定的机构，应把评估和批准评定所采取的措施（7.2.4.4）

19、形成文件。所产生的记录应按照EJ/T715一1998中10.2进行控制。8 控制8. 1 l!J量控制8. 1. 1 测量系统的控制是保证分析数据质量的主要活动，应按照盯T715-1998的要求确定控制环节。控制系统将有助于保证分析结果是在规定受控条件下使用合格性评定的方法得到的。本章只对有关要点做一般性介绍。8. 1. 2 一旦选定了某个方法，并且成功地对该方法进行了合格性评定，实验室就可以将该方法用于分析。此外，还应继续保持该方法在规定时间内产生的数据是可接受的。使用控制系统，每次都使用这种方法进行控制测量，能保证测量结果是满意的（见图1）。控制的方式从简单的人工校准和控制图系统到复杂的计

20、算机程序而各不相同（见EJ/T1073）。8. 1. 3 需要作出一些规定，防止由一个分析人员校准方法，并产生校准控制数据，而由另一个分析人员进行样品分析。为保证测量控制的连续性，应对这种由另外的分析人员接替完成部分分析过程的现象作出限制。8.2修改控制一旦某一方法作为标准出版，或在实验室内形成书面的、经审查并被批准的文件时，对这种方法进行修改，特别是步骤程序进行修改应受到控制，以免引入误差。经过合格性评定的方法不得在非受控条件下修改，否则，会导致该方法合格性评定有效性的取消。只有建立一个有计划的、系统而又受控的方法修改体系，才能保证测量方法修改的必要性和修改后的有效性。如果经过合格性评定的方法要作修改，应按照盯IT715-1998中8.2.2进行。对重大的修改应进行评估，以判断是否需要对该方法重新评定。9 人员的资格审查9. 1 参加方法合格性评定的分析人员应该按照EJ/T715-1998进行资格审查。亦可参照ASTMC 1297 给出的实验室分析人员资格审查的指导进行审查。9.2 对实验室分析人员的选择、培训和资格审查的现有制度的适宜性应该作出评估。ASTMC 986提供了制定培训大纲的准则。实验室应以此为参考标准，对实验室现有培训大纲的适宜性进行评估在方法合格性评定的准则中应该包括这些评估结果。5 “可8NiohFF3

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