1、J准E蝴行核国和晶晶民人华中EJ/T 545-91 三碳酸铀酷镇中水分的测定卡尔费休尔滴定法1991-10-11发布1992-03-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准三碳酸铀画的安中水分的测定卡尔费休尔滴定法1 主题内睿与适用范围EJ/T 545-91 本标准规定了兰碳酸甘!tr啦？括中水分的测远方法原拥、适用范闹、使用的试剂和仪嚣、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。水标准适用于主碳酸制IE陡陇产品r+:iJ.(分的测定，;Jt测定泡因为lo/o l G佑。本标准受外来干扰较小，样品中夹带少坠吁洛性的碳酸盐不JI起干扰，判rwz酸恨的用：大于lo/o时，J干扰可通过测寇
2、碳暖恨的！青加以扣除。磷酸限的测定，见附录A（补充件）。2 方法提要用甲醉：前解样品中的水，以卡尔货休尔试iflH商店样品i11r手i在HllrJ1的水，用“死w法”指示终点p扣除同体在！咱甲醇中水空白，叩可计算样品中本的含量。其反应式为：T z十so十HzO十3C5HsN+CH20H 一一头ZC5HsNHJ+CsFfsN门.crr,oso, 3 试剂所有试剂除特殊注明外，均为符合同家标准的外析纯试剂。3.1 l典3.2日rt院3.3 酒石酸讷（C4H4Na20G0ZlI20fJ叮叮甘束ll!Ll句，fljt论水Il1tlG .GGo/o, Jt水分作f1l：也可在150C干燥至恒7在进行战查
3、）3.4 甲lll（水i最小于O.lo/o)3.5 工何化硫Crl密度为l.84g/mL(1J硫酸付fl平班吭酸饷Mi11)3.6 卡尔费w尔试剂的配制与和1；尘3.6.1 卡尔费休尔试剂的妃制洛液A,soomLP比l览（3.2条中注入Gog二氧化硫；中国核工业总公司1991-10-11批准1992-03-01实施EJ/T 545-91 7容液B,soomL甲畔（:1.4条）中加入120g典。将情￥1安A_和j持：夜B:,lI+ 1 f白：已例呢？吁，悍习，1皮置24h后使用。3.6.2 卡尔费休尔试司的标定3.6.2.1 底i夜空白的滴AC：取zomL左右的甲醇（3.4条于干的滴定池中（甲醇
4、应注没电极片），在搅仲F滴入卡尔费休尔试刊（1 .6 .1条），以双础电极指示，电流！VJ旺k升，并稳定几fr！；饨，即为终点。3.6.2.2 试刊际定：陈睐。.2g （准确宣o.1mg,i;lm1表示）酒石酸饷（:J. 3条）于己滴珠宝li由甲肝底i夜的滴；白也（3.6.4.1）中，搅拌，待酒百酸纳全部情解币，以卡尔费休尔试剂滴远至终点，读取滴定体利v，。3.6.2.3 试剂滴定度的计算gT=o吨川1. . ( I ) 式rj1:T一一卡尔费韦尔试刊的滴；I哇，g/mL;m1一一刑罚酸？内的质甲：，Pv，一一试剂n肖远体积，m:L。11：本i占刘；吕平日怦品测屯同时1注定。4 设备4. 1
5、卡尔费休尔法；而i商定装置滴)l二系统为封问状态，；主干知lt苦一一楼抽水泵/ r-i.导二且一！I. (h j l冬lj 1 制fl：白动ii：（，节：2ii可宅山；3hi: +f （，； 4 多川！正如几灵f;t怜沛计2 EJ厅545-91装置包机：a. i商定池，高loomm, 1径55mm，滴定池带有怕电极插孔、打1:1戊管、滴在嘴r 1和带有磨口塞的进样口，材料）.；玻璃；b. 微量自动滴寇管，满刻度为1omL，分度值为O.02mL，并带有错液瓶：c. 多点反时式灵i班；在流计，灵敏度为8Io-n ./mm; d. 搅拌器；e f(i电极；f. 干燥塔，内装变色硅胶。4.2 咐磨口来
6、的三角瓶才告磨口寒的三角瓶容识为somL。5 分听步骤5 .1 样晶制备5 .1.1 样品充叶搅匀后，将样品5g左在放入己称重的、干的磨口兰角瓶中（见4.2条，准确呈o.1mg，以ffi2表示），称三角瓶和样品的质l吐（准确至O.lmg,l;.Lms求示）。5.1.2 将30mL左右甲酶（3.4条）倒入此三角瓶中，再称重（准确至O.lmg，以m4表示）。5 .1.3将搅拌了5 .1.4 分别1:1r1：样品！一rl:（i 5）和lfl阳l-t白体识（V2）。计算公式为：ms=m3-m2 . ( 2 ) 式中：叫一一三角版和样品的质哇，g;m2一一三角）阳的质盐，g;m5一样品的质日，g。v ?
7、. =_!I!土二旦L一 ( 3 ) 0.792 式中：V2一一样品甲醇榕城的总体积，mL;m4一一三角瓶，样品和甲醉的质量，g;0.792一一甲畔的密度，g/mLo5.2 1商定5 .2. 1 甲醉空白的滴定5.2.1.1 按3.6.2.1条步骤滴！您底液中甲醇空白。5.2.1.2定量移取smLrp醇至上述含有滴陆空白照浓的淌;E池中，以卡尔货11尔试剂i商定至终点，读取试剂滴定的体院Va。s.2.2样品滴Ji二以干的移液管移取5.1条步骤制备的样品甲晖溶液5mL（体1！为v4）于上述滴月二？也写EJ/T 545-91 中p以卡尔费休尔试齐。滴司二至终点，il以试剂滴屯的体wv0 6 结果计
8、算ll20（%）工卫5-=_!1土1主？！当f土100. (4) v4 m, 式巾：H20(o/o）一样品中水分的百分介阳，o/o; T一卡尔费休尔试齐1)18滴定度，g/mL;7刀5一一样品的质LiLg; V2样品甲醇济i夜的总体帜，mL;V产一滴范与分!tit样品lfl醉注寻i夜司体积的门I邮唁（l(lg试）1f!J尔：f,ml,; v4一分取样品ljl醉溶液的体积，mL;v,-11肖远仆l(.f平1Yf1ITf醉fin夜的i式刊体机，rnL。7 精密度肃复性r（飞在内怕将u支）o.3%o 4 EJ/T 54591 附录A磺酸根测定规程（补充件）Al 分取lomL样品1Tf师1容：商们.1
9、 .l条）于lSOmL兰角阳q:i,Jm入约IomL己除去二氧化碳的蒸榴水，加l2滴1%I尹基隆指示剂，用已知l浓！当：自.1捡1投标准了奇浓滴走到橙红色为终点，记下消耗甜酸ij(j体于H.V币。A2 月取iomLJ司价t品rp晦洛液（5.1.3条）f150mL三角瓶巾，加入约lOmL己除去.氧化眠的蒸俯水相lg星有三.i1化及，使样品甲醇济液中！喃峡两费mr吃吃，同时带附标准溶液滴运到终点，记F所消耗标准挫酸的体于nv1 o A3 结果计算tC0:,-2 （伪）些兰王-Y_ll !_2兰坠旦旦1oo .（八1)V1 w 式中：co2Co/o）一一碳酸根的百分含：哇，o/o; V1一一分取样品甲醇珞液体积，mL;v .一一样品甲醇j衍夜的总体秧，mL;Va滴定分取样品i甲醉潜液所消陆的盐酸标准j容液总体凹，mL;V1一滴运分取佯品甲醇j各液沉淀碳峻恨后！听消槌也酸标准溶液体帜，mL;W5一一称入样品重量，g;M盐酸标准恪液的的度，mo/fJo 附加说明：本标准rll中网核一I1IV.总公司矿的同提出。本标准由核王业北弘化工冶金研究院负责起了严。本标准主要起草人：徐某1H、王在焕。) m町由嘈由L严，u
