1、ICS 5908030W 63中华人民 共禾口FZ国纺织行业标准FZT 01 1032009纺织品混纺牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维产品 定量化学分析方法Textile-Casein protein modified PAN fibre mixtures-Quantitative chemical analysis20091117发布 2010-0401实施中华人民共和国工业和信息化部 发布刖 舌FZT 01103-2009本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会毛纺织分技术委员会(SACTC 209SC 3)归口。本标准起草单位：上海市毛麻纺织科学技术研究所、上海正家牛奶丝
2、科技有限公司。本标准主要起草人：朱庆芳、沈美华、郑宇、陈杰、颜燕屏、龚萍。1 范围纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法本标准规定了牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维二组分混合物的定量化学分析方法。本标准适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的二组分混合物。2规范性引用文件FZT 01103-2009下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Et期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 29101纺织品定量化学分析第1部
3、分：试验通则(GBT 29101 2009，ISO 1833 1：2006，1DT)3原理样品经定性鉴别后，选择适当试剂溶解其中一个组分，将不溶纤维洗涤、烘干、冷却、称重，然后计算出各组分纤维的百分含量。4试验通则试剂及仪器、试样准备、试验步骤、结果的计算均按GBT 29101规定执行。如试验方法、试验结果计算与上述规定有不同的，则在具体试验方法中列出。5试验方法51 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与聚酰胺纤维、聚氨酯弹性纤维、棉、粘胶纤维、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维、聚酯纤维、聚乳酸纤维的二组分混合物511次氯酸钠硫氰酸钠法5111原理用1 molL次氯酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的
4、牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，然后在湿态下用50硫氰酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的剩余部分(聚丙烯腈)溶解去除，收集残留物；清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量百分率。5112试剂使用GBT 29101和51121、51122、51123规定的试剂。51121 1 molL次氯酸钠溶液在1 molL的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5 gL。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在09 molL11 molL。51122稀乙酸溶液取5 mL冰乙酸用水稀释至1 000 mL。51123硫氰酸钠溶液(质量分数为49一
5、51)将500 g硫氰酸钠加入500 mL水(20，51硫氰酸钠溶液密度为1294 gmL)。1FZT 011032009警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。5113试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 mL次氯酸钠溶液(51121)，在zO2的水浴上剧烈振荡40 min。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液(5112z)中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物真空抽
6、吸排液。把残留物放人有塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL 50的硫氰酸钠溶液(51123)，在7075的水浴中振荡30 min，使聚丙烯腈完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物用少量同温度同浓度的硫氰酸钠溶液清洗，再用同温度的蒸馏水清洗，最后水洗至用三氯化铁指示剂检查不呈红色为止，每次洗后应用真空泵抽吸排液。5114结果的计算结果的计算按GBT 29101进行。聚酰胺纤维、棉、铜氨纤维d值均为1ol，聚氨酯弹性纤维、莫代尔纤维、聚酯纤维、聚乳酸纤维d值均为1oo，莱赛尔纤维为102，粘胶纤维为107。512次氯酸钠硫氰酸钾法5121原理用l molL次氯酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙
7、烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，然后在湿态下用65硫氰酸钾溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的剩余部分(聚丙烯腈)溶解去除，收集残留物；清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量百分率。5122试剂使用GBT 29101和51221、51222、51223规定的试剂。51221 1 molL次氯酸钠溶液在1 molL的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5 gL。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在09 molL11 molL。51222稀乙酸溶液取5 mL冰乙酸用水稀释至1 000 mL。51223(质量分数为65)
8、硫氰酸钾(20，密度为1391 3 gmL)。警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。5123试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入100 mL次氯酸钠溶液(51221)，在202的水浴上剧烈振荡40 rain。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物真空抽吸排液。把残留物放人有塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL65硫氰酸钾溶液，在723的
9、水浴上振荡10 min，使聚丙烯腈完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物用少量同温度同浓度的硫氰酸钾溶液清洗，再用同温度的水清洗，最后用蒸馏水洗至用三氯化铁指示剂检查不呈红色为止，每次洗后应用真空泵抽吸排液。5124结果的计算结果的计算按GBT 29101规定，聚酰胺纤维、棉、莫代尔纤维、粘胶纤维、聚酯纤维、铜氨纤维、聚2FZT 01 1032009氨酯弹性纤维、聚乳酸纤维d值均为100，莱赛尔纤维d值为101。52牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与聚酰胺纤维的二组分混合物(80甲酸法)521原理用80甲酸溶液把聚酰胺纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后
10、的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚酰胺纤维的质量百分率。522试剂使用GBT 29101和5221、5222规定的试剂。5221 (质量分数为80)甲酸溶液(20，密度为1186 gmL)将880 mL的90(mm)甲酸(密度P一120 gmL)用蒸馏水稀释至1 L。5222稀氨水溶液取80 mL浓氨水(密度为0880 gmL)，用水稀释至1 000 mL。523试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。将准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入100mL甲酸溶液(5221)，盖上玻璃塞，摇动烧瓶使试样润湿，放置l 5 min，并不时摇动。用少量甲酸
11、溶液清洗已知质量的玻璃砂芯坩埚，把残留物移入坩埚中。用真空泵抽吸排液，用甲酸溶液清洗残留物，再依次用热水清洗、稀氨水溶液(5222)中和，最后用冷水清洗残留物。每次先靠重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。524结果的计算结果的计算按GBT 29101进行，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为109。53牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与醋酯纤维的二组分混合物(丙酮法)531原理用丙酮把醋酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出醋酯纤维的质量百分率。532试剂使用GBT 29101和5321规定的
12、试剂。5321丙酮，馏程为5557。533试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放进具塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL丙酮(5321)，摇动烧瓶，在室温下保持30 min，然后轻轻将液体用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中。再重复上述操作2次(共3次)，每次15 min，处理总时间为1 h。用丙酮将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。用新的丙酮注满坩埚，重力排液。最后，真空抽吸排液，将坩埚和残留物烘干、冷却和称重。534结果的计算结果的计算按GBT 29101规定，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为1oo。54牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与三
13、醋酯纤维的二组分混合物(二氯甲烷法)541原理用二氯甲烷把三醋酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出三醋酯纤维的质量百分率。542试剂使用GBT 29101和5421规定的试剂。5421二氯甲烷(CH。CI。)。警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。3FZT 0 11 03-2009543试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 mL二氯甲烷(5421)，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，放置30 min，每
14、隔10 min摇动一次。液体用玻璃砂芯坩埚过滤，再加60 mL二氯甲烷至三角烧瓶中的残留物，用手摇动，将其过滤到坩埚中，用少量二氯甲烷将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液，再用二氯甲烷注满坩埚，重力排液后真空抽吸排液。用热水清洗，将坩埚和剩余纤维烘干、冷却、称重。544结果的计算结果的计算按GBT 29101规定，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为1oo。55牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与动物纤维或蚕丝的二组分混合物(次氯酸钠法)551原理用1 molL次氯酸钠溶液把动物纤维或蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白组分从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物(聚丙烯腈)，清洗、烘干和称重；根据牛
15、奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量，经修正得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量百分率，由差值得出动物纤维或蚕丝的质量百分率。552试剂使用GBT 29101和5521、5522规定的试剂。5521 1 molL次氮酸钠溶液在1 molL的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5 gL。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在09 molL11 molL。5522稀乙酸溶液取5 mL冰乙酸用水稀释至1 000 mL。553试验步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。将准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入100 mL次氯酸钠溶液(5521)，在202的水浴上剧烈振荡40 m
16、in。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。554结果的计算见式(1)和式(2)。P：一!坐100M (1)m0P1100一P2 (2)式中：P，动物纤维或蚕丝的干燥质量百分率，；P2牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的干燥质量百分率，；m。试样干燥质量，单位为克(g)；m不溶纤维(聚丙烯腈)干燥质量，单位为克(g)。K值与牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量有关。测定方法：把已知净干质量为r。的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维
17、按553进行溶解，得到剩余纤维的净干质量n。K值按式(3)计算。K一鱼 (3)TI当牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为2248时，K一129。4FZT 01103200956牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与聚丙烯腈纤维的二组分混合物(-甲基甲酰胺法)561原理用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚丙烯腈纤维的质量百分率。562试剂使用GBT 29101和5621规定的试剂。5621二甲基甲酰胺，沸点为1 52154。警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。563试验
18、步骤按照GBT 29101规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放入有塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL二甲基甲酰胺(5621)，在253的水浴上振荡15 rain，使腈纶完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量同温度同浓度的二甲基甲酰胺清洗残留物，再用温水连续清洗残留物，每次洗后应用真空泵抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。564结果的计算结果的计算按GBT 29101规定，未染色牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为106，染色牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为101。6结果计算和表示试验结果以两次试验的平均值表示，试验结果计算至小数点后一位。7试验报告试验报告应包括下列内容：a)采用本标准方法；b) 混合物组分的测定结果；c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂要详细说明；d)说明上述结果是基于：净干质量百分率；结合公定回潮率的百分率；包括公定回潮率和预处理中纤维损失的百分率；包括公定回潮率和非纤维物质除去率的百分率。5
