1、ZII 中华人民共和国专业标准ZB U05 006. , 006. 16-89 锡基轴承合金化学分析方法1989-1-13发布1990-10-01实施中国船舶工业总公司发布中华人民共和国专业标准锡基轴承合金化学分析方法硫腺光度法测定销量1 主题内容与适用范围ZB U05 006. 15- 89 本标准规定了锡基轴承合金化学分析方法，硫腺光度法测定锡量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算等。本标准适用于锡基轴承合金中钻的测定。测定范同:0.15%。2 方法提要试样以氢澳酸-澳溶解，用过氯酸、磷酸加热冒烟，使大部分锡、铸成澳化物挥发去除，余下的用氟化物掩蔽，在过氨酸介质中，硫腮与铿生成黄色络
2、合物，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 氢澳酸-澳混合液:移取20mL纯澳(优级纯)与180mL氢澳酸优级纯)相混。3.2 高氯酸-磷酸渴合酸:取84mL高氯酸(=1. 67)与16mL磷酸(=1. 70)相混。3.3 饱和棚酸溶液:称取60g棚酸(优级纯)，加水至1000 mL，加热至棚酸溶解，冷却至室温，贮存于塑料瓶中。3.4 氟棚酸溶液:用塑料量杯取5mL氢氟酸(=1.1日，置于500mL塑料瓶中，加入45mL饱和棚酸溶液(3.3)，混合后加水稀释至500mLo 3. 5 硫腺溶液(5%，当天配制)。3.6 锦标准溶液:称取0.2321 g硝酸钻(Bi(N03)
3、2.5H20，优级纯)置于1000 mL容量瓶中，用硝酸0+9)溶解，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含0.1mg锁。4 分析步骤4. 1 试样称取0.5000 g试样，精确至0.001g。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4.3.1 将试样(4.1)置于250mL高型烧杯中，加入10mL氢澳酸-澳混合液(3.1)，低温溶解，加入6mL 高氯酸-磷酸混合液(3.2)，加热至冒高氨酸烟，取下，冷却，再加10mL氢澳酸-澳混合液(3.1)，加热冒烟，并保持1min，冷却。4.3.2 加入15mL水及5mL氟棚酸溶液(3.4)，加入20.00mL硫腺溶液(3.日，将此溶液移入50mL
4、容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.3 将部分溶液移入12cm比色皿中，以水为参比溶液，于分光光度计波长450nm处，测量其吸光度，扣除随同试样所做空白的吸光度，在工作曲线上查出相应的钝量。中国船舶工业总公司1989-11-13批准1990-10-01实施31 ZB U 0 5 0 0 6. , 5 - 89 4.4 工作曲线的绘制:移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL锦标准溶液(3.6)分别置于6只250 mL高型烧杯中，各加入6mL高氯酸-磷酸混合酸(3.2)，加热蒸发至冒商氯酸浓烟1min，冷却，以下按4.3.2条进行。将部分溶液移入12cm比色皿中，以水为参比溶液，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，扣除不加锦标准溶液的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算锡的百分含量:Bi(%) =亏X100 式中:叫一一试样溶液中链的测得量，mg;m一一实际使用的试样量，mg。6 精密度(见下表)链的含量，%0.01079 附加说明:0.00389 本标准由中国船舶工业总公司船舶材料标准归口组提出。本标准由中国船舶工业总公司725所归口。本标准由沪东造船厂负责起草。本标准主要起草人黄广仁、孙云辉。32 R 0.00389
