1、中华人民共和1 镰试剂E萃取曦光先魔法1. 1 方法提要准空工业!HSSM-mi 试样用盐酸溶解。在有EDTA存在下，于pH=8的溶液中，用乙M丙翩和四氧化碳萃取使镀与基体镜等元素分离。然后以5N盐酸从有机相中将被反萃取，在碱性溶液(pH121旦.2)中镀与镀试剂E生成兰紫色络合物，于波长630毫微米处测量吸光度。测定范围:0.001-0.005%。1. 2 试剂1. 2.1 盐酸I1:1, 0.1No 1. 2.2 EDTA (乙二胶四乙酸二纳):10%i.f液。称取乙二胶四乙酸二纳20克，置于400毫升烧怀中，加水200毫升，加热i窑解。1. 2.3 乙酷丙酣:5: 950 1. 2.4
2、盼红指示齐tl.0.05%溶液。称取0.05克盼红，加水100毫升，滴加少量氨水使其溶解。1. 2.5 氮水g比重。.9001.2.6 氢氧化销I0.1N , 2 N岳液。1. 2.7 EDTA溶液:2%碱性溶液。称取20克乙二胶四乙酸二纳用适量水溶解，准确加入100毫升2N氢氧化纳溶液，用水稀释至1000毫升，混匀。1.2.8镀试剂1I.0.02%溶液。称取皱试剂且0.1克，珞于100毫升水中，过滤后稀释至500毫升，混匀。1. 2.9 四氯化碳。1.2.10 镀标准溶液g称取0.1000克纯被置于200毫升烧杯中，加水10毫升，再分次加1:1盐酸20毫升加热溶解。冷却后移入1000毫升容量
3、瓶中，以;水稀释至刻度，摇匀。准确浓度用重量法标定。分取上述标定过的镀标准溶液10毫升，置于150毫升烧杯中，加热蒸发至3毫升左右。溶液移入500毫升容量瓶中，用0.1N盐酸洗涤烧怀壁，并以0.1N盐酸稀释至刻度，摇匀。此浴液每毫升约含被0.002毫克。36 1. 3 分析程序1. 3.1 称取试样0.5000克，置于150毫升烧杯中，分次加入1:1盐酸10毫升，加热至试航空工业部发布第六二-研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所起草HB52t9.12-,-82 共3页第2页样完全溶解。煮沸1-2分钟，冷却后移入150毫升分液漏斗中。加入10%EDTA溶液20毫升，595乙酸丙嗣溶液2
4、0毫升，摇匀。加入盼红指示剂3滴，用氨水中和至溶液由红变黄，最后变为紫红色，然后加入四氯化碳10毫升，振荡2分钟，静置分层后将有机相移入另一个分液漏斗中，再用10毫升四氯化碳萃取一次，将两次有机相合并。1.3.2 合并的有机相中，加入11盐酸30毫升，振荡2分钟进行反萃取使皱进入水相，静量分层后弃去有机相。于水相中加入四氯化碳1毫升，轻微振荡半分钟，静置分层后奔去有机相。将反萃取的盐酸溶液洗入原溶样的150毫升烧怀中。将溶液加热蒸发震约3毫升左右，取下冷却后洗入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3.3 分取上述溶液10毫升两份，一份置于原溶样的150毫升烧怀中，作预中和使用，一份置于
5、50毫升容量瓶中，用作显色溶液。于盛有10毫升试液的烧杯申，加入一滴盼红指示剂，用2N氢氧化制溶液中和军溶液同。呈红色。此时所消耗的氢氧化锅溶液体积，即为中和试样溶液酸度所需要的量。于盛有10毫升试液的50毫升容量瓶中，准确加入予中和时所消耗的2N氢氧化纳溶液的毫升数，准确加入2%EDTA碱性溶液5毫升。用水稀释至体和、约40毫升，再准确加入0.02%镀试剂E溶液5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放壁10分钟，用3厘米比色皿，于波长630毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得镀量。1.3.4 参比液s用全部试剂与试样同时按分析程序进行。1.4 计算皱的百分含量按下式计算sM=21 100 式中，G，
6、一-从标准曲线上查得的镀量(毫克), G一一显色液中所含试样重量(毫克)。1.5 标准曲线的绘制于一系列50毫升容量瓶中，分别加入镀标准溶液(每毫升含镀0.002毫克)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，再依次准确加入0.1N氢氧化纳溶液。、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，各准确加入2%EDTA碱性溶液5毫升。用水将溶液稀释至约40毫升，然后准确加入0.02%镀试弗tlJI溶液5毫升，以水稀释至刻度，摇匀。显色液放置10分钟后，以不加镀标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1. 6 允许差含镀量(%) 0.001-0.005 允许差(%)
7、 士0.0005-tl如果金属键的纯度不高，则髓自蔽的准瞄浓度要用重量法进行标定.标lE方法，取镀串鞭50毫升约告愤5毫克三份，分别置于250毫升烧杯中，加水30毫升，5%EDTA悟被10毫升.10%碗酸氢二按自被10毫升，擂匀.加0.4%澳甲盼撮指示剂2-3摘，用11氨水中和重串鞭出现棍浊，当陪液吏兰后再用11盐酸回滴重恰成黄色，并过量两捕。在不断搅拌下加入20%乙睦按语植10毫升，盖上表面皿，置于拂水摇中，每隔10分钟左右搅拌次.40分钟后取下陀却.用慢速掠纸加少量纸罪过捕，以2%硝酸性热溶液洗串烧柯榈沉淀3-4次.将撞11沉淀置于己恒童的暨南桐中，经烘于、灰It.于850.0灼烧0分37
8、 共3页第3页H85!19.1Z-82 38 钟.取出稍冷，置于干蝇器中南却至室温，以焦瞄酸镀形式尔重，反草烧到恒重.锻际准榕班的准确浓度按下式计算.c=iG1-G)XO回39X HIOQ (毫克/毫JI) 50 式巾，G，一一营地揭如焦晴酸铀的重量克), G-一瓷蜡唱的重量克), 。.0939一一焦睛酸锁换算成摄的系数，50一一测定时分散错际准晤液体积(毫升) 由于反萃取被较I臣，而且分液漏斗的内壁且活Ii封口处附有杂质，再加1毫升同盟化醋，轻微撮招洗涤肩tii放变晴亮.里色酸茸的草响幢大，能否严格拉itiJ显色模的plI但是方法的;在幢问题。闪此，在巾Trl试液酸度时用的晴量，按预中和所消起的醋量准确加入.
