1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也
2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219
3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技
4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准镜合金化学分析方法EDTA容量法测定错含HB 5219. 14-1998 代替HB5219.8(1 )-82 1 范围本标准规定了采用EDTA容量法测定钱合金中错含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于侯合金中错含量的测定。本标准不适用于含仕的钱合金中错含量的测定。测定范围:0.20% -1.00%。E 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所
5、示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。T由5421-89 HB/Z 207-91 3 方法原理金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸自解，测定全错时.加氢氟酸助i容，在0.5-1. 5moVL的盐酸介质中.以二甲盼橙为指示剂，用四口rA标准溶液滴定至试液由紫红色突变为黄色即为终点。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:pl. 199/ml。4.2 盐酸:1 + 1。4.3 硝酸:2 + 10 4.4 氢氟酸:p1.14g/ml。4.5氯化亚锡溶液:100g/L。称取10g氯化亚
6、锡，加入15m!盐酸(4.1)，加热溶解后，冷却，以水稀挥至1m!。用时现配。4.6 二甲盼橙指示剂溶液:2g/Lo 1998-06-26发布1998-07-01实施40 HB 5219. 14-1996 4.7 三氯化铝(AlCl，6H，O)溶液:200g/L。4.8错标准溶液:p(Zr)叫mg/m!o称取3.54g氯化错酷(zrC汇1，8凡0)置于400ml烧杯中.加入200ml盐酸(4.3)，加热溶解并低温煮沸至榕液清澈为止。冷却后移入10ml容量瓶中.边摇边用水稀释至刻度.摇匀。其质量浓度用苦杏仁酸重量法标定见附录A(标准的附录)。4.9 EDTA标准榕液:(CtoHN,o,Na, .
7、 2H,O) 0. 01moL。称取3.72日EDTA置于400ml烧杯中，加入200m!水，溶解后移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准溶液对错的滴定度:移取10.oom!错标准溶液(4.8)，加入100m!水，20m!盐酸(4.2)，加热至沸，滴加1-2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.6)，立即用EDTA标准溶液(4.9)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。按式(1)计算EDTA标准溶液对错的滴定度zT=号:.(1) 式中;T一一EDTA标准溶液对错的滴定度，mg/m!; m，一一分取的错标准溶液中所含错的质量.吨:V，一一滴走错标准溶液时所消耗的EDTA标
8、准溶液的体积，时。5分析步骤5. 1 试料称取1.0000日试料。分析用试样的取样和制样应符合HB!Z207的要求。5.2测5.2. 1 化合错的测定z将试料(5.1)置于300m!锥形瓶中，分次缓慢加入20m!盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，并煮沸5m.in，加入80m!水煮沸，立即滴加2滴氯化亚锡溶液(4.5)，摇匀。再加入1-2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.6)，在不断摇动下立即用EDTA标准溶液(4.9)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。注.在进行化学卦析时.错卦为他告结和单体错两种。化古错是指试料中能被普通三酸溶解的那部分错。在分析化学领域中.一般按lS)标准的作法
9、.所谓化告暗的分析结罩指在特定矗件下.能槽解于盐酸(1+1)中的错.化告锚也称为酸溶锯z单体悟指平回普通三阪溶解的那部卦倍。芷际上化合惜与单体错并不存在严格的界限。且错是指化合错与单体锚的且和。5.2.2 总错量的测定z将试料(5.1)置于300m!锥形瓶中，分次缓慢加入20m!盐酸(4.2)，待剧烈反应后，滴加1-2滴氢氟酸(4.4)，加热至试料完全溶解，加入m!水，20m!三氯化铝溶液(4.7)，加热至沸.立即滴加2滴氯化亚锡溶液(4.5)，摇匀。再滴加1-2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.6)，在不断摇动下立即用四TA标准溶液(4.9)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。6分析结果的计算按式
10、(2)计算错的百分含量:41 HB 5219. 14-1998 TxV Zr(%) =一-一一x100 . (2) 电式中:T EIffA标准溶液对错的滴定度，mg/ml V一一滴定试料时所消耗的E町A标准溶液的体积，; m一一试料质量，吨。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表错含量0.200-0.250 0.25-0.50 0.50- 1. 00 42 % 允许差。.0150.02 0.03 附录A(标准的附录)HB 5219. 14-1998 错标准溶波质量浓度的标定方法Al 准确分取50.00n错标准溶液(4.8)3份，分别置于物。n烧杯中，用水稀释至约1时，加入
11、40n盐酸(p1.19g/n).加入SOn苦杏仁酸溶液(lSOg/L).加热至约851:并充分搅拌至沉淀析出.静置至4h以上，用慢速滤纸过滤.用热的苦杏仁酸洗涤液(1皿l洗涤液中含2g苦杏仁酸.2n浓盐酸)洗涤沉淀6-8次。将沉淀连同滤纸放入已预先恒重的怪地锅中，烘干、灰化，放入高温炉中.于950-101:灼烧lh。取出稍冷，置于干燥器中冷至室温.以二氧化错形式称量。重复灼烧至恒量。A2 按下式计算出错标准溶液的质量浓度gp(Zn) =手x0.7403 式中:p(Zr)一一错标准溶液的质量浓度.rng/n; m 二氧化错的质量，吨SV一一移取的错标准溶液的体积，ml; 0.7403一一二氧化错换算为错的系数。43
