HB 5219.16-1998 镁合金化学分析方法 edta容量法测定铝含量.pdf

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资源描述

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82),对保留的十雪个方法均进行了适当修订,降低了部分元素的测定下限,增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998,f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起,同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。1 范围中华人民共和国航空工业穰合金化学分析方法EDTA容量法测定铝含准HB 5219. 16-1998 代替HB5219.9(1) -82 本标准规定了采用四刊容量法测定镇合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中铝含量的测定。本标准不适用于含错、稀土的钱合金中铝含量的测寇范围;2.00% -10. 00%。2 51用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所

5、示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB 5421-89 HB/2 207 -91 3方法原理金属材料化学分析方法总则及般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范在pH2-3的酸性溶液中,使铝和其它金属离子与EDTA完全络合。在pH5-6的溶液中,以二甲盼橙为指示剂,用乙酸铸标准溶液滴定过量的EDTAo然后再以氟化镀解蔽EDTA-铝络合物,释放出的EDTA再用乙酸辟标准溶液滴定。根据乙酸锦标准榕液的第二次消耗量换算出铝的含量。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1+104.2盐酸;1 + 20 4.3 过氧化氢;

6、p1. 10g/mlo 4.4 氨水;1 + 1。4.5 脚香草盼蓝乙醇溶液;1. Og/L。中国航空工业总公司1998-06-26发布1998-07-01实施47 HB 5219. 16-1998 4.6 二甲盼橙指示剂溶液:2g/L。4.7 氟化锻溶液:lOOg/L。贮存于塑料瓶中。4.8 六次甲基四胶-盐酸缓冲溶液z称取150g六次甲基四胶,溶于水中,用水稀释至5oom!,加20m!盐酸(pl.I9g/m!),摇匀。4.9 EDTA标准溶液:(oH4N,乌Na,8H,O)电0.02moL。称取7.5gEDTA置于4oom!烧杯中,加入200m!水,溶解后,用水稀释至1000时,摇匀。4.

7、 10 铝标准溶液:0.50mg/m!。称取。.5000日纯铝(99.99%)置于300m!烧杯中.加入50m!盐酸(4.1),加热溶解。冷却后移入1000叫容量瓶中.用水稀释至刻度.摇匀。4. 11 乙酸锦标准溶液:c (Zn(毛刀),. 2日,0)= O. 02moVL。称取乙酸铸4.39g溶于5oom!水中,并滴加乙酸(p=1.045g/ml)3-5ml至溶液澄清,稀释至loo0m!,摇匀。按下列方法确定乙酸辞标准溶液对铝的滴定度t移取与试样量一致的纯钱(99.99%)置于300m!烧杯中,缓慢加入20时盐酸(4.2),滴加过氧化氢(4.3)数滴,加热榕解。冷却后移入100ml容量瓶中.

8、以水稀释至J度.摇匀。分取上述沼液10皿l置于250m!锥形瓶中.再加入10.00叫铝标准洛液(4.10),10-20m!EDTA标准商液(4.9),50mJ水,3-4滴庸香草盼蓝指示剂乙醇溶液(4.5),用氨水(4.的调节至溶液红色消退。加热煮沸2min,以下按分析步骤5.2.2进行。1J式(1)汁算乙酸饵标准府液对铝的滴定度:m , T二亏;. . . . (1) 式中:T-一乙阪锦标准溶液对铝的滴定度,mg/m!; m,一一分取的铝标准溶液中所含铝的质量,吨;V,一一滴定铝标准1窑液时所消耗的乙酸辞标准溶液的体积,mJ。5 分析步骤5. 1 试料孩表l称取试料。铝含量% 2.00-5.

9、00 5.00-10.00 表l分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。48 试料量E 1. 0000 0.5000 HB 5219. 16-1998 5.2 测量5.2. 1 将试料(5.1)置于250ml锥形瓶中.分次缓慢加入20ml盐酸(4.2),滴加数滴过氧化氢(4.纱,加热至试料完全溶解.冷却后移入1ml容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。5.2.2移取10.00ml上述溶液(5.2.1),置于250ml锥形瓶中,加入10-12mlEDTA溶液(4.9),加50ml水,3-4滴靡香草盼蓝指示剂(4.5),用氨水(4.4)调节至溶液红色消退。加热煮沸2nn,取下流水冷却。加10m

10、l六次甲基四肢盐酸缓冲溶液(4.8),2-3滴二甲盼橙指示剂溶液(4.6),用乙酸锋标准溶液(4.11)滴定至溶液由黄色突变为紫红色(不计读数)。加1仇nl氟化镀溶液(4.7)。加热煮沸1-2min,取下流水冷却。加1-2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.6),再用乙酸镑标准溶液(4.11)滴定至溶液由黄色突变为紫红色即为终点。注1 EDIA的加入量应根据啻铝量而定。每毫升EDTA溶液(O.02n叫JL)相当于0.54咆锢.井过量20%。2屠香草酷蓝指示剂变邑范围pH1. 2(红)-2.8(黄)。由于试料中青有其它共存元章的影响.试液在pH2.8左右呈现黄色.如果平易判断也可用精曹PH试纸控制溶液的眼匪为pH2-3。3注意二甲酣橙指示剂溶滚的质量。保存时间不宜过长,否则灵敏度降低,影响终点判断。6 分析结果的计算按式(2)计算铝的百分含量2句LOO nu x 川-m% 川剧式中:T一一乙酸铸标准溶液对铝的滴定度,mg/ml; V一一滴定试料时所消耗的乙酸铸标准溶液的体积,mI;m一一试料质量.吨。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铝含量允许差2.00-4 0.09 4.00-6.00 0.12 6.00-8.00 0.15 8.00-10.00 0.20 49

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