1、中华人民共和国1 BCO眼先先应法1. 1 方法提要部标准合金中空工业部试样用稀硝酸溶解。在pH8.7-9. 3的氨性溶液中，铜与BCO生成兰色络合物，于波长590毫微米处测量吸光度。镶含量大于3%时对测定有干扰，但加大BCO的用量便可消除其影响。测定范围，0.05-1.0%。1. 2 试剂1. 2.1 硝酸:1: 3, 1.2.2 氨水s11。1.2.8 BCO (双环己眼草酸二踪)，0.1%溶液。称取BCO试剂1克，置于400毫升烧杯中，加乙醇100毫升，热水100毫升，搅拌溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.4 梓橡酸绞，50%溶液。称取50克梓橡酸氢二馁，溶
2、解于100毫升水中，过滤后使用。1. 2.5 中性红指示剂:0.05%乙醇溶液。1 .2.6 缓冲溶液(pH9.2):称取氯化按54克溶解于水中，加浓氨7).63毫升，用水稀释至1000毫升，摇匀。1. 2.7 铜标准溶液z称取纯铜0.1000克置于250毫升烧怀中，加1:1硝酸10毫升，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液20毫升，置于200毫开容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铜0.01毫克。1. 3 分析程序1 .3.1 称取试样0.5000克，置于250毫升烧杯中，加1:3硝酸25-40毫升，加热至完全溶解，煮沸
3、驱除氮的氧化物。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。1.3.2 分取上述溶液10毫升，置于50毫升容量瓶中，加50%梓橡酸按溶液5毫升，中性红指示剂2宵，用1:1氨水中和至溶液由红色变黄色再过量81商，加缓冲溶液5毫升，摇匀。加O.I%BCO溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用3厘米比色皿于波长590毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。2 航空工业部发布第六二-研究所提由1983年1月1日实施自六二-研究所等H95219.2-82 1.3.3 参比液s以全部试剂与试样同时按分析程序进行。1.4计算铜的百分含量按下式计算zcd=21 100 式中IG 1
4、一一从标准曲线上查得的铜量(毫克)1 G-一显色液中所含试样重量毫克。1. 5 标准曲线的绘制共5页第2页于数个50毫升容量瓶中，分别加铜标准溶液每毫升含铜0.01毫克)0、o.昌、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0毫升。加50%拧橡酸镀溶液5毫升，中性红指示剂2滴，以下按分析程序(见1.3.2)进行。以不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制JJ我标准曲线。1.6 允许差含铜量(%) 0.050.10 0.110.50 0.511.0 允许差(%) 土0.003士0.006+ 0.008 注B当吉铜量为0.05.0.1同时，耻、(试样0.5000克J0.1-0.2%
5、时，称样0.2500克J0.2%以上时可酌情啤少称样.显包温度应控制在20-30C之lJJ-)宜。:Iikl度日于300CJ，单也ili快，但稳定时间主豆，低于20C时I;!IJM也较慢.2铜试剂四氧化破草取眼光先鹰法2.应肇提惠试样用精坠西民辩曾巅硝酸溶解。1在酸性溶液中，用拧橡酸接-EDTA溶液掩蔽铝、铁、铮、锤、镇、铺、错和稀土等干扰离子，再用氨水调节酸度至p日9左右，铜与铜试剂二乙胶硫代甲酸纳生成棕黄色沉淀，用四氯化碳萃取，于波长435毫微米处测量吸光度。测定范围.0.010.2%。2.2 试剂2.2.1 盐酸:1: 10 2.2.2 硝酸:1: 10 2.2.3 氨1K.比重0.90
6、02.2.4 拧襟酸钱-EDTA混合掩蔽弗.称取乙二胶四乙酸二纳4克1窑解于150毫升水中，加入梓橡酸氢二钱40克，溶解后稀释至200毫升(必要时过滤。2.2.5 盼llt指示剂.0.1%乙醇溶液。2.2.6 铜试剂(二乙胶硫代甲酸纳).0.5%溶液(新配制h2.2.7 四氯化碳。2.2.8 铜标准溶液g称取纯铜0.1000克置于250毫升烧杯中，加1 1硝酸10毫升，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。共5页第2页HBSZ19.2-82 分取主述溶液50毫升，置于500毫刑容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜0.01毫克。2.3
7、分析程序2.3.1 称取试样。.5000克，置于250毫升烧怀中，缓慢分次加入1: 1盐酸15毫升，待剧烈反应后，用少量水吹洗怀壁，加热溶解。再加1:1硝酸数滴，继续加热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却后移入100毫升容量瓶中必要时过滤)，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述溶液10毫升(含铜量大于0.1%时可分取5毫升)，置于125毫升分液漏斗中，加水30毫升，拧橡酸接啕EDTA混合掩蔽剂10毫升，盼散指示剂1-2i宵，用1: 1 氨水中和至溶液呈现浅红色，加0.5%铜试剂溶液5毫升，摇匀。放置片刻，加入四氯化碳10毫升进行萃取，剧烈振荡2分钟后放置。2.3.3 静置分层后，将
8、有机相放入干燥的25毫升容量瓶中。水相再用10毫升四氯化碳重复萃取一次，将有机相合并于25毫升容量瓶中，并用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。用少许脱脂棉干滤于1厘米比色皿中，于波长435毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。2.3.4 参比液s以全部试剂与试样同时按分析程序进行。2.4 计算铜的百分含量按下式计算zCu%=去x100 式中:G J一一从标准曲线查得的铜量(毫克), G一一显色液中所含试样重量【毫克)0 2.5 标准曲线的绘制于6个125毫升的分液漏斗中，分别加入铜标准溶液(每毫升含铜0.01毫克)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。加水30毫升，拧橡酸镀-EDTA
9、混合掩蔽剂10毫升，加酷歌指示剂1-2菌，用1:1氨水中和至溶液呈现浅红色。以下按分析程序见2.3.2至2.3.3)进行，以不加铜标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.8 允许差含铜量(%)允许差(%)0.01-0.05 土0.0020.051-0.10 土0.004。.11-0.20土0.006tt.1由解试样时若盎现有不自由黑色单体错或硅时，可加1-2植氢氟酷使其溶解.用1吐量水中相至摇撞刚呈现t是红色即句，靠水不宜过量.S 原子吸收分光先鹿法3.1 方法提要试样经酸溶解后，过熔除去不沼物，滤液用水稀释jlJ一定体积，用141子吸收分光光度法进行铜的测定。基体续对铜的测
10、定布轻微影响，在绘制l标准曲线时需加入相应续量予以抵消。4 HB5tI9.2.92 共5页第4页测定范围.0.05- 1 %。3.2 试剂3.2.1 盐酸:1: 10 3.2.2 硝酸g比重1.42。3.2.3 纯钱i在液g利:取纯续(99.9%)2.5000克，置于250毫升烧杯中，加入101盐酸30毫升，低温加热至完全溶解。冷却后，移入500毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液每毫升含钱5毫克。3.2.4 铜标准溶液z称取纯铜1.0000克，置于250毫升烧怀中，加入1.1硝酸30毫升，加热溶解。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜1毫克。使用时分
11、取上述溶液以水稀释至每毫升含铜0.05毫克。3.3 仪器条件波长.324.8毫微米。光源g铜空心阴极灯。火焰，空气-乙快火焰氧化性)。其它可变条件须调节到最佳值处，使灵敏度达到0.09微克/毫升/1%吸收。3.4 分析程序3.4.1 称取试样。.5000克，置于2训毫升烧杯中，加入101盐酸10毫升，待剧烈反应后，加硝酸数滴，低温加热i在解，并蒸发至近干，冷却。加入1:1盐酸5毫升，加水约30毫升，加热至盐类溶解。冷却后，过i虑于100毫升容量瓶中，用水洗涤滤纸和烧怀各4-5次，滤液用水稀释至刻度，摇匀。3.4.2 分取上述溶液10或20毫升，置于100毫升容量瓶中，加入1:1盐酸2毫升，用水
12、稀释到刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。3.5计算铜的百分含量按下式计算sCu%=毛x100 式中.G，一一从标准曲线上查得的铜量(毫克), G 测量m液中所含试样重量(毫克)0 3.6 标准曲线的绘制在六个100毫升容量瓶中，加入纯侯溶液10或20毫升(含馍量与试样分取量相一致)，分别加入铜标准溶液(每毫升含铜0.05毫克)0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0毫升，加入11盐酸5毫升，用水稀释至刻度，摇句。按选定的仪器条件测量吸光度，并绘制成标准曲线。也3.7 允许差台铜量(% ) 0.050.10 0.11-0.50 0.51-1. 0 允许差(%) r 0.004 士0.007二j0.010。共5页婶5页HS2 11i .2-$Z 6 注，当试样吉铜0.05-0.5同时分取摇撞20毫升，0.5-1%时分取10毫升.在测量过程中，应注意单位时间内喷人火焰中的溶植量保持恒定。在测量过程中，要经常啧嗣与试样溶液中含铜量近似的标准点进行校正，以免气臣、喷雾状高等变化i影响测量精度.每甜悔植测读后，要以空白校对军点.如果铜古量过高或过低，可适当增加蓝眼少取悴量，以徨制在标准曲线的直线由国内。
