1、中华人民共和国航空工业部标准1 亚呻醺销-墨硝.rt事量法1. 1 方法提要试样用硫酸、硝酸、磷酸溶解。在1-2N的混酸溶液申，以硝酸银为催化剂，用过疏酸按将锺氧化成七价的高锺酸，用亚碑酸纳亚硝酸纳标准溶液进行滴定。测定范围I0.1-2.0%。1.2 试剂1. 2. 1 混合酸=于760毫升水中，在不断搅拌下徐徐加入硫酸100毫升，冷却后加磷酸80毫升，硝酸60毫升，混匀。1 .2.2 硝酸银:1 %浴液。1. 2.3 过硫酸按:25%溶液。1.2.4 氯lt纳:1 %溶液。1.2.5 钮标准溶液a称取纯链。.2000克，置于250毫升烧杯中，加1:1硝酸15毫升，在低温电炉上加热溶解，煮沸除
2、去氮的氧化物，取下冷却。缓慢加入浓硫酸10毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锺0.2毫克。1.2.6 亚碑酸纳-亚硝酸纳标准溶液:0.05N.称取三氧化二耐2.5克，加16%氢氧化纳溶液20毫升，低温加热溶解。加水稀释至500毫升，用1:2硫酸中和至呈中性用石芯试纸检验)，并过量2-3毫升。再用10%碳酸纳溶液中和过量的硫酸使呈中性(用石芯试纸检验。加亚硝酸纳1.72克，溶解后过滤，用水稀释至5000毫升，?昆匀。用下列方法确定亚碑酸纳-亚硝酸纳标准溶液对锚的清定度s分取键标准溶液(其量应与被测试样的组量相当置于500毫升锥形瓶中
3、，加入混合酸40毫升，以下按分析程序进行。亚硝酸制-亚硝酸纳标准溶液对链的滴定度以T表示，按下式计算gE T=一V 式申Ig一一所取远标准溶液中含锺量(毫克), V一一滴定时所消耗亚硝酸纳-亚硝酸纳标准将液的体积(毫升)。1. 3 分析程序1.3.1 称取试样0.3000克，置于500毫升锥形瓶中，用少量水洞础，缓慢加入混合酸40航空工业部发布，自六工-研究所提出1 983年1月1日实施第六二研究所等起草9 共3页第2页HII5Z18.4c8t 毫升，待剧烈反应后，在低温电炉上加热使试样完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。1.3.2 于上述溶液中加热水120-150毫升，1 %硝酸银溶液5毫升，25
4、%过硫酸接溶液10毫升，加热煮沸使握氧化成紫红色的高锺酸，并继续煮沸至无小气泡产生为止，取下流水冷却。加入1%氯化纳溶液5毫升，立即用亚伸酸锅亚硝酸锦标准溶液滴定至试液的紫红色消失即为终点。1.4计算怪的百分含量拔下式计算鸟_TxV Mn%;一王厂x100 式中IT一一亚耐酸锅亚硝酸销标准溶液对键的滴定度毫克J毫升), V一-i商定时所消挺亚碎酸销-亚硝酸锅溶液的体积毫升), G一一试样重量(毫克)。1 .5 允许差合锺量(%) 0.10-0.50 0.51-1. 00 1.01-2.0。应在氧化前的操作过程中，应避免引人氯高于.高锺融生成后，应避免佳时间报静以防高锺酿卦解.允许差(%)士0.
5、010土0.020+ 0.030 锚的百分含量不能按理论值计算，必须用纯锺来标定亚呻酸铀-亚硝酸铀际准溶融，以摘走度来计算瞌的含量.Z 追击章.镰螺先觉鹰法2. 1 方法提要试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱将拯氧化成紫红色的高镜酸，于波长530毫微米处测量吸光度。测定范围I0.1-1.0%。2.2试剂2.2.1 硝酸.tt重1.42，11. 2.2.2 硝酸银.0.5%溶液。2.2.3 过硫酸钱.10%溶液新配制。2.2.4 亚硝酸纳.1 %溶液。2.2.5 混酸z于2000毫升烧杯中，加入500毫升水，在不断搅拌下加硫酸65毫升，冷却后加硝酸130毫升，以水稀释至1
6、000毫升，i昆匀。2.2.6 镜标准溶液z称取纯链。.1000克，置于250毫升烧怀中，加11硝酸10毫升，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锺O.1毫克。2.3 分析程序2.3. 1 称取试样0.2000克(1)，置于250毫升烧杯中。加入11硝酸10毫升，待剧烈反应后，低温加热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却盾加耀酸10毫升，用水稀释至10 HBS219.4-82 共3页第3页约100毫升，再加热至近沸。加0.5%硝酸银溶液5毫升，缓慢加入25%过硫酸钱溶液15毫升，加热煮沸至无小气泡产生为止。流水冷却至室
7、温，移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色皿，于波长530毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得远量。2.3.2 参比液g于剩余的显色液中，滴加1%亚硝酸纳溶液2-4滴，摇匀，使七价键还原退色。2.4计算握的百分含量按下式计算BMn%毛x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的锺量毫克), G一-试样重量(毫克。2.5 标准曲线的绘制j于数个250毫升烧杯中，分别加入饭标准溶液每毫升含锺0.1毫克)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加混酸10毫升，用水稀释至约100毫升，以下按分析程序(见2.3.1) 进行。以不加提标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差合饭量(% ) 0.100.50 0.511.00 注z击键置在0.5币以上草草取试样。.100克.允许差(% ) 土0.01士0.02在硫酸、硝酸升质中，显色酷度一般以lN为宜.酸E过大可能生成高锺酸醉，使显色夜监黄，色皮降低，酸度小虽使反应加快，但显色被不稳定，并能引起锚的水解而析出沉淀.上述情况均能罪响缸的准确测定s氧化时煮棉时间要特别注童.舶煮沸至王小气泡产生为止，井立即取下流直怜却。u
