1、中华人民共和国航空工业部J1 硅锢兰螺先先度法1. 1 方法提要标准中的E 在有氧化剂和氢氟酸存在下，试样用稀航酸溶解，以棚酸消除氟离子的干扰。在pHO.9-1.2的溶液中，硅酸与铝酸接作用生成硅铝黄杂多酸，在酒石酸存在下，用抗坏血酸将砖钥黄还原成硅铝兰络合物，于波长700毫微米处测量吸光度。本法不适用于合银的钱合金。当合f击中棚、饰、牧、纪的含量在4%以下时，不干扰测定。测定范围.0.01-0.25%。1.2试剂1. 2.1 1:9硫酸的澳饱和溶液。1. 2.2 氢氟酸(42% ) .优级纯。1. 2. S 锢酸镀I5 %溶液(过滤后使用。1.2.4 洒石酸I35%溶液。1 .2.5 棚酸a
2、饱和溶液。1.2.6 抗坏血酸I5 %溶液。1. 2. 7 硅标准溶液a称取二氧化硅0.2140克，置于铛柑塌中，加碳酸纳3克，碳酸钢3克，混匀。放入高温炉中于950C温度下熔融约15分钟，取出冷却。熔融物用。.5%碳售量制溶液100毫升浸出，低温加热使熔块完全溶解。放置两天后，将溶液过墟于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到塑料瓶中备用。分取上述溶液50毫升3份，以重量法进行标定。分取上述经标定过的溶液10毫升，于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。此溶液每毫升含硅约0.02毫克。1.3 分析程序1. 3.1 称取试样0.0500-0.1000克，置于120
3、毫升的塑料奶瓶中，加水10毫升.1:9 硫酸澳饱和溶液5毫升，氢氟酸3淌，在常温下待试样溶解。然后加棚酸饱和溶液20毫升，水30毫升.5 %铝酸续溶液10毫升，摇匀。放置15分钟，加35%洒石酸溶液15毫升，立即加入5%抗坏血酸溶液3毫开，摇匀。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即倒回原塑料奶瓶中。用2厘米比色皿，于波长700毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查2 航空工业部发布第六二-研究所提出1 98 S年1月1目实施第六二-研究所篝起草HBS218.5-82 得硅量。1. 3. 2 参比液s以全部试剂与试样同时按分析程序进行。1.4计算硅的百分含量按下式计算s叫=号x100
4、式中IG.一一从标准曲线上查得的硅量(毫克)I G一一显色液中所含试样重量(毫克。1.5 标准曲线的绘制共2页第2页称取纯续(99.99%以上)0.0500-0.1000克6份(其重量应与被测试样相当).分别置于6个120毫升的塑料奶瓶中。依次加入硅标准溶液每毫升含硅0.02毫克)0.0、0.5、1.02.0、3.0、4.0、5.0毫升，以下按分析程序(见1.3.1)进行，以不加硅标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1 .6 允许差含硅量(% ) 0.01-0.050 0.051-0.10 0.11-0.20 庄，配制全部试剂且罹释用水均为无硅离子的二次燕i田班。所用塑料奶瓶应且时更新.睦相茧tft:I显色植匮控制在25-40.C之间为!I，.允许差(% ) 士0.0030士0.005十0.01013
