1、中华人民共和国航空工业部标准合金中铸量的测定1 三E辛脑萃取EDTA睿量法1. 1 方法提要一一一HB5219.7-82 I 一试样用盐酸溶解。在2N的盐酸溶液中，用三正辛胶-二甲苯溶液将铮萃取至有机相，使绊与基体钱等分离。然后用硝酸t甲溶液将铸反卒取至:.7t想在pH5-6酸度下，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。铜、铁、锅能随停一起被三正辛胶-二甲苯溶液所萃取，采用硫代硫酸钢掩蔽铜，腆化仰掩蔽铺，抗坏血酸还原铁以消除其影响。测定范围:0.5-6.0%。1. 2 试剂1. 2.1 盐酸:1:1，2N。1.2.2 三E辛胶24%二甲苯溶液。1.2.3 硝酸锦I5 %溶液。1 .2
2、.4 抗坏血酸I5 %溶液(新配制)。1.2.5 硫代硫酸纳I30%溶液。1.2.6 六次甲基四肢I30%溶液。1.2.7 腆化饵z固体。1.2.8 二甲盼橙:0.5%溶液。1.2.9 盐酸穿胶a固体。1.2.10铮标准溶液s称取纯铸0.5000克，用少量盐酸溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铮0.5毫克。1.2.11 EDTA标准溶液:0.01M。称取乙二胶四乙酸二制3.72克溶于水中，稀释至1000毫升，i昆匀。用下面方法确定EDTA溶液对铮的滴定度E分取绊标准溶液10毫升置于300毫升锥形瓶中，加水50毫升，5 %硝酸何溶液25毫升，2N盐酸1毫升，3
3、0%六次甲基四胶溶液5毫升，0.5%二甲盼橙指示剂2滴。在不断摇动下用。.01MEDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色突变成黄色即为终点。18 EDTA标准溶液对辞的滴定度T按下式计算sT 航宝工业部第六二-研究所发布提出V 1 983年1月1日第六二-研究所等实施起草Hu，.l.2 接页第辛页式中Ig-一所取铮标准溶液中含铮量(毫克), V一滴定时所消耗EDTA标准榕液体积(毫升。1.3飞分析程序1.3.1 称取试样。.1000一1.0000克置于300毫升烧杯中，加1: 1盐酸10一15毫升，待剧烈反应后，加热使试样完全溶解，并继续蒸发至近干。用2N盐酸吹洗棋壁，将溶液移入150毫升分液漏
4、斗中，此时溶液体积不要超过25毫升。1.3.2 于分液漏斗中，加5%抗坏血酸溶液2毫升，摇匀后放置1分钟。加三正辛胶二甲苯溶液25毫升，振荡1分钟，静置分层后弃去水相。用丰N盐酸20毫升洗涤有机相两次(每次都用21毫升h每次振荡30秒，静置分层后弃去水相。1. 3.3 于有机相中，加5%德串串抨溶被20毫升，振荡1分钟，静置分层后，r将水相放入300毫升锥形瓶中。予有机相中再加5%硝酸锦漉液5毫升，轻振分液漏斗半分钟，静置分层后，将水相合并于300毫升锥形瓶中。加水60毫升，&N盐酸1毫升，30%六次甲基四胶溶液5毫升，30%硫代硫酸纳溶液3毫升，盐酸辫胶0.5克每加一种试剂均需摇勾)。加二甲
5、勘橙指示剂2滴，在不断摇动下以O.OIMEDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色突变成黄色即为终点。1.4计算伴的百分含量按下式tf算zTxV Zn%=-I7一x100 式中IT-EDTA标准洛液对铸的滴定度(毫克/毫升), V一-i商定时消超EDTA标准溶液体积(毫升), G一一试样重量(毫克)。1.事先帝差含草鞋量(% ) 0.50-1. 00 1. 01-3.00 3.01-6.00 允许差(%;) 土0.02士0.035土0.05证，试样含钵量为0.1-0.5同时称样1.0000克，用0盐酸15毫升溶解。由辞0.5-1.0%称样0.5000克，古掉1-5%称样0.2000克，古辑5目以丰
6、称样0.1000克，均用10毫升11盐酸溶解.三正字胶系高分子版，萃取时振荡不宜过分酷烈，否则不易划层。当分析古铺的楼台金时，根据试样中的吉需量(0.1-1.0%凡在瞄定时加2N盐酸1毫升后，再加腆化捍3-10克，1:.(下按分昕程序进行.二正字胶飞二甲革梧植使用后收靠贮高，经过月收仕理仍可1日于日常分析.回收方菌，将三jE辛艘p二甲辈榕擅罩于仕擅漏斗巾，加等体民的lN碳酸铀酶酶，振高1分钟!髓置卦层后弃幸在相.再用*撩几皮，-亘古t到用PAN指示剂检查洗过的，(呈现纯蓝色为止.Jfi，去水相.然后加等体识的2N盐酸，振荡1分钟遭行II，静置卦层后收靠有机相贮存岳阳。2 原子吸收分光先应法2.
7、1 方法提要试样经酸溶解，过滤除去不i窑物。滤液稀释至一定体积，用原子吸收分光光度法进行钵19 共4页第3页HBltlt.7-82 量的测定。基体镜对铸的测定有轻微影响，在绘制l标准曲线时应加入相应钱量予以抵消。测定范围.0.05-1.0%。2.2 试剂2.2. 1 盐酸z比重1.19，11, 2.2.2 硝酸z比重1.42。2.2.3 纯钱溶液a称取纯筷(99.9% ) 2.5000克，置于250毫升烧杯中，加入1:1盐酸30毫升，低温加热溶解。冷却后，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镶S毫克。2.2.4 铮标准溶液，称取纯镑1.0000克，置于250毫升烧杯中，
8、加1: 1盐酸20毫升溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铸1毫克。使用时用水稀释为每毫升含掉。.005毫克的溶液。2. 仪器条件分析线:213.9毫微米。光源g铮空心阴极灯。火焰s空气-乙烧火焰(氧化性)。真它可变条件须调节至最佳值处，使灵敏度达到tlO.018微克/毫升11%吸收。2.4 分析程序2.4.1 称取试样0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入11盐酸10毫升，待激烈反应后，滴加硝酸数滴，低温加热溶解，并蒸发至近干.冷却，加入11盐酸5毫升，加水约30毫升，煮沸至盐类溶解。冷却后，过隐于100毫升容量瓶中，用水洗涤滤纸和烧怀各4-5次，i
9、虚液用水稀择至刻度，摇匀。2.4.2 分取上述溶液5或10毫升D，置于100毫升容量瓶中，加1:1盐酸2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查得钵量。2.5计算铮的百分含量按下式计算gZn%=它x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的铸量(毫克), G一一测量溶液中所含试样重量(毫克。2.8 标准曲线的绘制于六个100毫升容量瓶中，各加入纯钱溶液1或2毫升(与分取试样重量相一致)，再分别加钵标准溶液每毫升含镑。.005毫克)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加入1:1盐酸2毫舟，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测最吸光度并绘制成标准曲线。2.7 允许差20 含铸量(%) 0 , 05-0 , 10 0 , 11-0, 50 允许差(%) 土0.004土0.007HB5219.7C82 共4页第4页0.511.0土0.010注当吉铮量为0.5.1.。同时，卦fl5毫升，当告辞且为0.05-0.5国时，分取10毫升陆战。在测量过程中，应注意单位时间内喷入火焰中的榕液量悍持恒定.在测量过程中，需经常喷测标准值进行校正，以免气压、喷雾状志等变化影响圳起精度。每份擅幢测读后，要以空白校对军点.21
