HB 5219.8-1998 镁合金化学分析方法 原子吸收光谱分析法测定锰含量.pdf

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资源描述

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82),对保留的十雪个方法均进行了适当修订,降低了部分元素的测定下限,增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998,f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起,同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。1 范围中华人民共和国航空工业标镶含金化学分析方法原子吸收光谱分析法测定辑含HB 5219. 8-1998 本标准规定了原子吸收光谱法测定镇合金中锺含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于侯合金中锺含量的测定。测定范围:0.10% -2.50%。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准局新版

5、本的可能性。GB 7728-87 HB 5421-89 E王B/z207- 91 3万法原理冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸、硝酸溶解.稀辑至一定体积。采用锺空心阴极灯.于原子吸收分光光度计上279.5run波长处.在空气一乙:快贫燃火焰中测量其吸光度,从工作曲线上查得锺量。本标准在实施中应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1 + 1。4.2硝酸:1 + 1。4.3锺标准溶液:O.lOmg/n。取适量电解锺置于盛有60-80n硫酸(1+ 3)和约1n水的烧杯中.摇动数分钟.弃去酸

6、溶液.以水洗涤数次,再用丙嗣清洗1-2次。在1恒温箱中烘干约2min,置于干燥器中冷却至室温。然后称取其0.1000日电解链,置于250n烧杯中,加入30n盐酸(4.1),加热至锺完全溶解,冷至室温,移入10n容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。中国航空工业总公司1998-06-26发布22 1998-07-01实施HB 5219.8-1998 4.4 饵榕液:100mg/L。称取30.4g氯化饵(SrCl,. 6H,O) ,溶于水中,加10m!盐酸(4.1),用水稀释至1m!,摇匀。4.5纯侯(99.99%)。5仪器5. 1 原子吸收分光光度计最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计

7、均可使用za)最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.50;b)工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中,最高与次高浓度标准黯液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7;c)最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液,经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2健空心阴极灯。6分析步骤6. 1 试料*表1称取试料。表l锺含量试料量分取体积补加盐酸(4.1)量% E m! m! 0.10-0.50 0.1o 0.50-1. 00 0.2000 20.00 8 1.00-2.50 0.2000 10.00 9.00

8、分析用试样的取祥和制祥应符合田!Z207的要求。6.2 空白试验自试验。6.3试液制备6.3.1 将试料(6.1)置于250m!烧杯中,分次缓慢加入10m!盐酸(4.1),待剧烈反应后,加入2-4m!硝酸(4.2),用水吹洗表皿和杯壁.加热至试料完全榕解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温移入(若挥浊过滤于)100m!容量瓶中。6.3.2 若锺含量小于或等于0.50%时,加入2m!银溶液(4.4),用水挥挥至刻度,摇匀。6.3.3 若短含量大于0.50%时,按表1分取试液(6.3.1),置于100m!容量瓶中,加入2m!铿溶液(4.4),按表1补加盐酸后,以水稀释至刻度,韬匀。23 HB 5219

9、. 8-1998 6.4 在原子吸收分光光度计上,采用锺空心阴极灯,于279.5run波长处,在空气一乙:快贫燃火焰中,以水调零,依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(6.2)的吸光度后,从工作曲线上查得相应的锺量。7工作曲线的绘制7. 1 称取与试料同质量的纯镜(4.5)六份,置于六个250m!烧杯中,按分析步骤6.3溶解和分取并依次移入六个100m!容量瓶中.分别加入0,1.,2.,3.,4., 5.m!锺标准溶液B(4.3),按表1补加盐酸后.加入2m!银溶液(4.4),以水稀释至刻度,摇匀。按分析步骤6.4测量其吸光度,扣除零浓度标准溶液的吸光度后,绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量zMn(%) =芝!x 100 m 式中:ml一一从工作曲线上查得的锺量,吨,m一一测量试液中所含的试料量,mgog 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表z含锺量0.10-0.50 0.50- 1. 00 1. 00-2.50 24 % 允许差0.02 0.03 0.04

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