1、中华人民共和国化工行业标准HG/2153-91 水处理剂聚合硫酸铁1 主题内容与适用范围本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全要求。本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸(包括硫酸酸洗废酸)为原料制得的液体聚合硫酸铁。该产品作为t抽水剂，可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、污泥的处理。分子式:FC2()H)n(S04)af俐2 引用标准C;B 190 危险货物包装标志GB 191 包装贮运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的常j备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;13 603 化学试剂试验方法中所用制剂及
2、制品的制备G 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格3 技术要求3. 1 外观:红褐色液体，无沉淀。3. 2 聚合硫酸铁应符合表l要求。表l指标名称密监.g!cm3(20-C.) 二三全铁吉景，%注还!卓性物殷以Fe2+计含量.%/ 足之盐辜!盘.% pll (j % J)(i在液)4 试验方法指标等品合格品1. 45 1. 33 11. 0 9. 0 0.10 。202. 0 8. 0 2.0-3.0 2.0-3.0 试验方法中.除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB603
3、之规定制备。4. 1 密度的测定(密度计法)4. 1. 1 方法提要由密度在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准1992-01-01实施355 HG /T 21 5 3 - 91 4. 1. 2 仪器、设备4.1.2.1 密度计刻度值为0.001g/cm; 4.1.2.2 恒温水浴:可控制温度zo(士1C;4.1. 2,3 i届度计分度值为lC;4. 1.2. 4 最筒;250 500mL. 4. 1. 3 测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、F燥的最简内.不得有气泡。将量简置于21l仁土1C的Fi温水浴中.待温度tn定后.将密度
4、计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后.1卖出密度计弯月面卜缘的刻度(怀有lJ、弯月而上缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度。4. 2 全铁含量的测定4. 2. 1 重络酸饵法4,2.1.1 j法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化求予以除去，然后用重锵酸锦标准滴定溶液滴定。反应I稳式为:2Fe.h十Sn.二2Fe-+Sn SnCI，十2HgCISnCl，-+- Hg,CI, 6Fe2十Crz()1十14H+6Fe十十2Cr十十7HzO4.2.1.2 试剂和溶液a. 氯化亚锡(GI3638)溶液:250日/L盐酸溶液;称取25.0日氯化亚锡置于干燥的
5、烧杯中，溶于20mL盐酸(GI3622).冷却后稀释到100mL.保存T棕色瓶中加入高纯锡粒数颗。b 盐酸(泊622)溶液，)十1溶液sc 氯化柔HG3-1068)饱和溶液gd. 硫-磷j昆酸;将150mL硫酸(GI3625) ，浴于500mL水中，再加150mL磷酸(GI31282)，然后稀释到1000mLe 重络酸饵(;13标准滴定浴液什K，C川O.lmo比f 二苯胶磺酸销HG3-621)洛液:5g/L. 4.2.1.3 分析步骤称取约1.5日试样，精确至O.001g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液(4.2.1.2. b) 20mI，加热至沸，趁热漓加氯化亚锡溶液(4.2
6、.1.2.a)至溶液黄色消失，再过量滴，快速冷却，加氧化lRi谷液4.2.1.Z. c)5mL，摇匀后静置lmin.然后加水50mL，再加入硫磷j昆酸(4.2.1.2.d)10mL，_:苯胶磺酸锅指示液(4.2.1.Z. f)45滴，用重络酸押标准滴定溶液(4.2.1.2. e)滴定至紫色(30，不褪)即为终点。4.2.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的全铁含量X，按式(1)计算1FKO-06rhJV二EJ AU一nhm -C-v-X X J O ) 1 ( 式中:V化学i十量点时试样所消耗的重错酸饵标准漓定溶液的体积mL;r毒铭酸梆标准滴定溶液的浓度，mojL;川一-试样的质量，g.。
7、川8S与1mL重错酸佛的标准滴定溶液叶K，Crz);) 1. OOOmol/U;ffi当的以克表示的铁i56 的质量。所得结果店去原罕小数。4. 2. 2 二氯化铁法4. 2.2. 1 h法提要HG/T 2153 91 在酸性溶液中淌加三氯化铁溶液.将二价铁离子述原为二价，过量的三氯化伙进一步将Vi酸纳指示液还原生成鸽蓝，使溶液呈蓝色。在钢盐的催化f，借助水中的溶解氧.氧化过量的二礼七tk，待溶液的蓝色消失后.即以二苯胶磺酸纳为指示液.用毒锦酸梆标准滴定;有液滴定反应h程式为:F ej-寸ri.i+二F、e二斗斗Ti1L 6Fe十+Cr20j十14H+=6Fe寸+2Cr十7H，4.2.2.2
8、试剂和溶液a. 盐酸(;B622)溶液，1十1溶液，b. 硫酸(GB625)溶液，十1溶液;c 磷酸(;)1282)溶液，15+85溶液，d. 硫酸铜(GB665)溶液.5g/L;e. 三氯化铁溶液z量取25mL15 币的二氯化铁溶液，加入20mL盐酸(GB622)，用水稀释至1 OOm L. 民匀，即:于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，可用15d左右。f. 鸽酸纳溶液，25g/L.称取2.5g鸽酸纳.溶解于70mL水中，加入7mL磷酸(;!l1282)，冷却后用水稀释至lOOmL.l昆匀，贮于棕色瓶中;E 甜酸绑咄642)标准滴定溶液zdtk问)，)=0.015moI/L;h 二苯胶
9、磺酸纳溶液(同4.2. 1. 2. f)。4.2.2.3 分析步骤称取约O.20. 3g试样，精确至0.000Ig，置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液(4.2. 2. 2a)10mL，硫酸溶液仆.2.2.2b)10时，和鸽酸纳指示液(4.2. 2. 21) lmLo在不断摇动下，逐滴加入三氯化铁溶液(.1.2.2.20)亘歪溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL.:lJn入2滴硫酸铜溶液(4.2.2.2d)，充分摇动待榕液的蓝色消失后，加人磷酸溶液(4.2.2.2c)10时，和2滴二苯胶磺酸纳指示液(1.2.2.2h), v:RP用重错酸锦标准滴定溶液(4.2.2.2g
10、)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。4. 2.2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的全铁含量几按式(2)计算。x v-c 005585 ，-一一.-一二X100.( 2 ) 式中，1化学计量点时试样所消耗的重恪酸锦标准滴定溶液的体积，mL;最络酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;川试样的质量.g; 。川85与1.OOmL重错酸锦标准滴定溶液叶K，Cr20，尸1.OOOmo川相当的，以克友示的铁的质量。所得结果应表尽至二位小数。4.2.3 允许差耳)lflJ测定结果的算术平均值作为测定结果，于行测定间结果的绝对差值不大于0.1%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%4. 3 还l剧
11、性物质(以FeJ牛计)含量的测定3,)7 HG/T 21 53 - 91 4. 3. 1 方法提要在酸性i容液中用高锺酸饵标准滴定溶液淌定。反应方程式为:4. 3. 2 试剂和l溶液4.3.2.1 硫酸(CB625);4.3.2.2 磷酸(CB1282); Mn(),! +SFe2-t十8H-r-=Mn!-r十5Fe叶十4H204.3.2.3高锚酸伸(川剧标准淌定溶液斗KMn()，) O. 1 mol/L; 4.3.2.4 高健酸锦标准滴定洛液将1.3.2.3的高健酸锦标准滴定搭液稀释10倍，随用随自己，苛天使用。4. 3. 3 仪器、设备4.3.3.1 微最滴定管，1mLo4.3.4 分析步
12、骤称取约5g试样.精确至0.001且，置于250mL锥形瓶中，加水150mL，加入硫酸(GB625)4mL.磷酸刊出1282)4mL，摇匀。用高健酸锦标准滴定溶液(4.3.2.4)滴定至微红色(30s不褪)即为终点。同时作空白试验。4. 3. 5 分析结果的表述以质量自分数表示的还原性物质(以Fe2-r-计)含量X，按式(3)计算x，V-VrJ cX 0.05585 3zvmx lOO-( 3 ) 式中，V化学计量点时试样所消耗的高锺酸锦标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积，mLoV , 化学计量点时空白所消糙的高锺酸惆标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积，mLoc 高锺酸锦标准滴定溶液(4.
13、3.2.4)的浓度，mol/L;川一试样的质量，g;。(旧85与I叫4高健酸锦标准滴定溶液tkMn04)=IOOhol/L相当的，以克表示的铁的质量。所得结果应表示至二位小数。4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，于行测定两结果的绝对差值不大于O.01 % ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02%。4. 4 盐基度测定4. 4. 1 方法提要在试样中加人定量盐酸溶液，再加氟化伺掩蔽铁，然后以氢氧化锅标准滴定溶液滴定。4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 盐酸CCB622)溶液zl十3溶液，4.4.2.2 氢氧化纳CGB629)溶液;cCNa()H)O.lmoI/
14、L溶液，4.4.2.3 盐酸CCB622)溶液;cCHCI)二O.lmoI/L溶液，4.4.2.4 氟化锦CGB1271); 500g/L溶液。称取500g氟化饵，以200mL不含二氧化碳的蒸馆水溶解后，稀释到1OOOmL.加入2mL盼歌指示剂并用氧氧化纳溶液(4.4.2.2)或盐酸溶液C4.4.2.1)调节溶液至呈微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。i8 HG/T 2153-91 4.4.2.5 氢氧化制CCB629) ，c(NaOH)二O.lmollL标准滴定溶液，4.4.2.6 酣跌(CB10729) ，!Og/L乙醇溶液。4.4.3 分析步骤称取约1.5日试样精确至O.OOlg，置于2
15、50时，锥形瓶中，用移液管准确加入25.00mL盐酸洛液(4.4.2.3)，加20mL煮沸后冷却的蒸馆水摇匀.盖上表面血。在室温下放置1Omin，再加入氟化何溶液(4. ,1. 2. 1 JlOmL，摇匀，加5滴盼瞅指示剂(4.4.2.6).立即用氢氧化纳标准滴定溶液(4.1.2.5)滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馆水代替试样作空白试验。4.4.4 分析结果的表述以质量国分数表示的盐基度X5按式(4)计算X5 (Vc-V) cXO. 0170 17.0 m X4 18.62 X 100 (V ,-V) cXO. 018 二vm-X4-一X100. (4 ) 式中:Vo化
16、学计量点时空白试验所消耗的氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mLV 化学计量点时试样所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mLc 氢氧化销标准滴定溶液的浓度，mol/L;m 试样的质量，g;X, 试样中三价铁的质量百分数，X，二XjX，或X4=X2-X3;O.1J17 0 与1.OOmL氮氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOHl二1.OOOmL/LJ相当的，以克表示的究基()W)的质量。18. 62 铁寸Fe)的摩尔质量唱/mol。所得结果应表示至二位小数。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定两结果的绝对差值不大于0.2%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5%, 4.5
17、 pH值的测定4. 5. 1 试剂和溶液4.5.1.1 pH4.00的邻苯二甲酸氢梆pH值标准溶液:4.5.1. 2 pH6. 86的磷酸二氢饵邻苯二甲酸氢饵pH值标准溶液。4.5.2 仪器、设备4.5.2.1 酸度计:精度O.lpH; 4.5.2.2 玻璃电极;4.5.2.3 饱和甘乘电极。4. 5. 3 测定步骤4.5.3.1 试样溶液的制备称取1.Og试样置于烧杯中，用水稀释，全部转移到100mL容量瓶中稀释到刻度，摇匀。4.5.3.2 测定用pH二.1.00、pH6.86的缓冲溶液定位后，将试样溶液(4.5.3.1)倒入烧杯.将饱和甘示电极和玻璃电极浸人被测溶液中-f巨pH值稳定时Cl
18、min内pH值的变化不大于O.1)读数。5 检验规则5. 1 聚合硫酸铁应由牛产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进行359 HG/T 2153 ,- 91 十乃价.吁一jr.J ，j保l止所奋H1f的产品都符合本标准的要求。5 2 色Htt:l:J的产品都应附有质量说明书内容包括生产!名称、产品名称、等级、批号、牛产IJ期、净_1ft、产品质锺符合本标准的证明书反本标准编号。5 3 使用单位有权按照卒标准的规定对所收到的产品进行质量检验.核实其质量是否符合本标准的要求世5.4 每一贮罐为一批每批不少r101 , 5. 5 取样H，t.用玻璃管或塑料管插入lff:罐中
19、2;:1处取出样品。取出的样品不少了500mL.分别装入两个清沾、F燥的瓶中，密封瓶口并在瓶上贴标签注明生产l名称、产品名称、产品批号、采样，1期o瓶IIJ质量检验部门检验，另一瓶作为保留样品，以备查验，保留期六个月。5. 6 如果检验结果中有项不符合本标准要求时.应加倍抽取样品重新检验，检验结果有J页不符合本标准安求时.整批产AIIfF收5 7 当供需双方因产品质量发生异议时，可按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。E 标志、包装、运输、贮存6. 1 聚合硫酸铁用玻璃钢槽车或内衬塑料桶的铁桶包装。6. 2 包装上应附有产品合格证书，其内容包括:产品名称、生产I名称、指标、批号、净亟、生产H期及卒标准编号。6. 3 聚合硫酸铁具有腐蚀性包装容器上应涂刷GB190中规定的腐蚀性物品标志以及GB191中规定的10)主、怕热标志。6.4 r:存时不要曝晒，贮存温度不低于20 C.有效贮存期半年。7 安全要求聚合硫酸铁产品具有定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时，应戴防护用具以避免身体直接接触附加说明:卒标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口。卒标准由化学工业部天津化工研究院和杭州硫酸1负责起草。卒标准主要起草人邵维仁、戴思严、朱传俊、单琪、赵继铭。HU
