HG 2162-1991 50%草甘膦可溶性粉剂.pdf

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资源描述

1、GB 216291 1 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘膦可溶性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由草甘膦原药、表面活性剂及填料加工而成的50草甘膦可溶性粉剂。 有效成分:草甘膦 化学名称:N-膦羧基甲基甘氨酸 结构式: 分子式:C3H8NO5P相对分子质量:169.07(按1987年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观:白色粉状物。 3.2 50草甘膦可溶性粉剂应符合下列指标要求。 注:1)为型式检验项目,至少每周检验一次

2、。 项 目 指 标草甘膦含量, 50 水不溶物1), 1.0 水溶液pH值68 页码,1/4GB 2162912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2162000.htm4 试验方法 4.1 草甘膦含量的测定 4.1.1 方法提要 试样经预处理后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物,该化合物在243nm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。 4.1.2 试剂和溶液 当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。 4.1.2.1 盐酸; 4.1.2.2 硝酸溶液:50( V V); 4.1.2.3 硝酸溶液:50( V V)

3、; 4.1.2.4 溴化钾溶液:250gL; 4.1.2.5 亚硝酸钠溶液:称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),溶于20mL水中,该溶液使用时现配; 4.1.2.6 草甘膦标准样品:99.8。 4.1.3 仪器 4.1.3.1 紫外分光光度计; 4.1.3.2 石英比色皿:1cm; 4.1.3.3 刻度吸量管:1mL、2mL、5mL。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 标准曲线的绘制 4.1.4.1.1 标样溶液的配制 称取约0.30g草甘膦标准样品(精确至0.0002g),转移至200mL烧杯中,加60mL水、1mL盐酸,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,

4、稀释至刻度,摇匀。此溶液作用时间不得超过20天。 4.1.4.1.2 亚硝基化 精确吸取草甘膦标样溶液0.8、1.1、1.4、1.7、2.0mL于5个100mL容量瓶中,同时另取一个100mL容量瓶做试剂空白试验。 在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水,0.5mL硫酸溶液,0.1mL溴化钾溶液,0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧,充分摇匀,放置20min(反应时温度不低于15)。用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。 页码,2/4GB 2162912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2162000.htm4.1.4.

5、1.3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。 4.1.4.1.4 绘制标准曲线 以吸光度为纵座标,相应的标样溶液的体积为横座标,确定各点连成直线。 4.1.4.2 草甘膦可溶性粉剂的分析 称取约0.4g试样(精确至0.0002g),转移至200mL烧杯中,加60mL水、1mL盐酸,缓缓加热保持微沸5min,用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。 分别精确吸取2.0mL试样溶液于2个100mL容量瓶中,其中1份用水稀释至刻度、摇匀。以蒸馏水作参比,测

6、定试样本身的吸光度。另1份的操作按4.1.4.1.24.1.4.1.3条的有关规定进行。测得的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘膦吸光度。 4.1.4.3 分析结果的计算 草甘膦百分含量( x1)按式(1)计算:4.1.4.4 允许差 本方法平行测定结果之差不得大于1。 注意:比色皿用完后用硝酸溶液洗涤。 4.2 水不溶物的测定 4.2.1 仪器 4.2.1.1 3号玻璃砂芯坩埚; 4.2.1.2 真空泵; 4.2.1.3 抽滤瓶:1000mL。 4.2.2 分析步骤 称取10g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加200mL水溶解(必要时微微加热),将溶液转移至已恒重的3

7、号玻璃砂芯坩埚,用真空抽滤,抽干后再用100mL温水洗三x1( 1V1)/( 2V2)100(1)式中: 1标样溶液中草甘膦的质量浓度,mgmL;V1标准曲线上与试样中草甘膦吸光度相对应的标样溶液的体积,mL; 2试样溶液的质量浓度,mgmL;V2吸取试样溶液的体积,mL。页码,3/4GB 2162912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2162000.htm次,抽干。将玻璃砂芯坩埚在1055下烘至恒重(精确至0.0002g)。 4.2.3 分析结果的计算 水不溶物百分含量( x2)按式(2)计算:4.3 pH值的测定 按GB 1601的规定测定。 5

8、 检验规则 5.1 50草甘膦可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目,至少每周检验一次。生产厂应保证出厂的草甘膦可溶性粉剂都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附有质量证明书。 5.2 用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的50草甘膦可溶性粉剂的质量是否符合本标准的要求。 5.3 取样方法按GB 1605的有关规定进行。 5.4 将所取样品混匀时,用四分法缩分后取出不少于50g的样品装入清洁、干燥的玻璃广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名、批号、取样日期,送交检验部门检验。 5.5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,需重新自两倍的包装中取样检验,重新检验的结

9、果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。 5.6 当供需双方对产品发生异议需仲裁时,仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进行核验。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 50草甘膦可溶性粉剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 每件包装好的成品,应附有质量说明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。 6.3 贮运时应严防潮湿和日晒,保持良好通风,避免与食物、种子、饲料混放。 6.4 自生产之日起正常贮存二年时间内,有效成分含量不低于本标准规定的指标。 x2( m1 m2)/ m100(2)式中: m1烘至恒重时坩埚和水不溶物的质量,g;m2烘至恒重时坩埚质量,g;m 称取试样质量,g;页码,4/4GB 2162912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2162000.htm

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