1、中华人民共和国化学工业部部标准油脂碘价测定法本标准适用于油脂碘价的测定 碘价是指每 油脂所吸收的碘的质量 克材料和仪器设备带有磨口塞的三角烧瓶 容量烧杯 容量滴管 刻度 容量为滴定管量筒 容量为乳钵分析天平及工业天平试剂及溶液氯化汞溶液 升汞 化学纯金属碘 化学纯精馏乙醇盐酸 化学纯硫代硫酸钠溶液 化学纯制备 称取 硫代硫酸钠溶解于 新蒸馏水中 经 天后标定标定 称取纯碎碘化钾 于烧瓶中 以少量水溶解之 加入 比重为 的盐酸 按稀释 再从滴定管中加入 的 的重铬酸钾溶液 在暗处放置 后加入蒸馏水稀释至 在不断搅拌情况下 以 硫代硫酸钠滴定 至溶液呈淡黄色 再加入 淀粉溶液 继续滴定至蓝色消失为
2、止碘化钾水溶液 不含碘酸盐的重铬酸钾溶液 化学纯制备方法 准确称取 重铬酸钾溶解于 蒸馏水中按此法制备的 重铬酸钾溶液 相当于 碘注 重铬酸钾应是再结晶并于 干燥的三氯甲烷 化学纯 与碘化钾摇晃后仍无色淀粉溶液 加入结晶 使保管时稳定碘汞溶液碘乙醇溶液的制备 称取 碘溶解于 乙醇中 过滤后存放入黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中二氯化汞乙醇溶液的制备 称取 升汞溶解于 的乙醇中 过滤后存放于黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中在开始使用前 以碘乙醇溶液与二氯化汞乙醇溶液等体积混合 即为碘汞溶液中华人民共和国化学工业部发布 年实施涂料检验方法标准分会起草冰乙酸 化学纯溴 化学纯溴碘冰乙酸溶液制备方法 以 碘倒入少
3、量冰乙酸中 继注入 溴 然后再以冰乙酸稀释至 并振荡到完全溶解为止 过量的溴可使用碳酸气通过溶液来消除蒸馏水测定方法甲法 碘汞溶液法将称取的试样 准确至 置于磨口塞的三角烧瓶中 加入 三氯甲烷及 碘汞溶液 为避免碘挥发 可将瓶塞以碘化钾溶液润湿并将烧瓶细心地用塞子塞好并细心地转动混合 将其静置在温度接近于 的暗处 其静置时间按表中碘价大小而决定之表碘价大小 试样重量 静置时间以下 约近以上在此同时和相同条件下 作一次空白试验静置后 在试样瓶中加入 碘化钾溶液 此时如有红色的碘化汞沉淀析出时 须再加碘化钾溶液直至沉淀溶解消失为止 在空白试验的瓶中加入同量的碘化钾溶液 以后在二个瓶中均加入蒸馏水
4、开始用 硫代硫酸钠滴定 滴定时须将瓶摇动 滴到溶液呈现黄色 此后加的淀粉溶液 继续滴至蓝色消失为止碘价 按下式计算式中 试验试样时用去 硫代硫酸钠体积空白试验时用去 硫代硫酸钠体积试样重量换算成为 硫代硫酸钠溶液的换算系数试验结果试验结果以两次测定的平均值表示试验误差两个对照试样的误差 不应超过下列数值碘价 以下碘价碘价 以上乙法 溴碘冰乙酸溶液法试样重量应根据碘价而决定 列表如下表碘价 试样重量以下 约约约约以上约将按照减量法所称取的试样倒入具有磨口塞的烧瓶中 再注入 三氯甲烷与 溴碘冰乙酸溶液 用手转动已塞紧的烧瓶 小心混匀瓶内溶物后 将其静置于 的暗处按下列碘价决定试样静置时间试样的碘价小于试样的碘价大于试验操作同甲法注 如果滴定时发现 溴碘冰乙酸溶液还不够时应重新取样分析并注意加入的溴碘冰乙酸溶液 必须较油的化合量多 倍计算方法 试验结果及试验误差同甲法
