1、备案号:10972-2002 HG/T 3389-2002 前本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3389-1980 (1-茶胶-8-磺酸(周位酸)修订而成。本标准与HG/T33891980的主要差异是g-一将1茶胶8磺酸含量测定由化学分析法改为液相色谱法.一增加了潮品规格，并保留了用化学分析法测定潮品中1茶胶息磺酸含量(非仲裁用的方法。一一增加了有机杂质1-茶胶号，磺酸劳伦酸)、1茶胶6磺酸(1，6克里利夫酸、1-茶胶-7-磺酸(1，7克里利夫酸)含量的指标.一一增加了外观的评定方法.一-取消了不纯分(总氨基值与1茶胶8磺酸含量之差指标。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代
2、替HG/T3389一19800本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位z沈阳化工研究院、安徽铜陵化工集团有机化工有限责任公司。本标准主要起草人:李春梅、张步宏、周营平。本标准于1965年首次发布为化工部颁标准HG2-302-1965，1980年第一次修订，1998年调整为推荐性化工行业标准，并重新编号为HG/T3389-19800 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。1 一一一一一二一一二一一一 4 r 1 2 中华人民共和化工行业标准HG/T 3389-2002 酸(周位酸)代替HG/T3389一1980l-Naphthylamine-8
3、-suJfonic acidCPeric acid) 范围本标准规定了1茶胶-8-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。该产品主要用于染料和染料中间体的生产.结构式zHOS NH, 分子式，ClOH，N03S相对分子质量，223.2SC按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.3 GBIT 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBIT 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及
4、制品的制备CneqISO 6353-1 1982) GBIT 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GBIT 6678一1986化工产品采样总则GBIT 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法CneqISO 3696 1987) 要求1-茶肢-8-磺酸的质量应符合表1的要求.表l1-茶胶-8-磺酸的质量要求指标项目干品潮品外观淡灰微带红色粉末浅灰微带红色膏状物.且氨基值吉量.%二三90.0 71. 0 l蔡胶8.磺酸吉量，%主主87.0 68.0 1.萦胶-5-磺酸含量，%，s二1. 00 1. 00 l荼胶-6-磺酸吉量，%，0.20 0.20 1.萦胶.7-磺酸含量，%
5、0.80 0.80 中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06-01实施3 一二HG/T 3389-2002 4 采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.干品每批采样桶数应符合GB/T6678 1986中6.6的规定.潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，于品所采样品总量不得少于500g，l到品采样总量不得少于1000 go将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，-个保存备查。
6、5 试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603中的有关规定制备.检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。5. 1 外观的评定采用自然光下日视评定。5.2 总氨基值含量的测定5. 2. 1 试剂和溶液a)氨水溶液21十10b)漠化何溶液，100g/L. c)盐酸溶液33十70d)亚硝酸纳标准滴定溶液，c(NaN02)=0.5 moLo e)淀粉腆化伺试纸。5.2.2 分析步骤称取干品试样约3g(精确至0.01g)，置于600mL烧杯中，加(1十1)氨水溶液8
7、mL和200mL水，在4050C溶解至溶液透明.然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤.滤液和洗液收集于1000 mL烧杯中，加水稀释至总体积为500mL.此为溶液A，备滴定。称取潮品试样约20g(精确至O.01 g)，放人250mL烧杯中，加0+1)氨水溶液80mL和100mL 水，在4050C溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤.把滤液和洗液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.吸取100mL稀释后的溶液于事先盛有400mL水的1000mL烧杯中，此为溶液B，备滴定。将上述溶液A或溶液B.加人100g/L澳化何溶液10mL.升温至3540C，在机械搅拌下，由滴定管迅速加入占90%9
8、5%滴定试样需用量的0.5mol/L亚硝酸讷标准滴定溶液，然后-次加入(3+7)盐酸洛液50mL，继续滴定并用淀粉腆化饵试纸试验，当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持5min 不消失，即为终点。在同样条件下做一空白试验。5.2.3 分析结果的表述以质量分数(%)表示的总氨基值含量叫按式(1)计算。c(V, -V,) XO. 2232 ZUI=A m 100 . . (l) 式中2c-一亚硝酸纳标准滴定湾液的浓度.mol/L;V，-一滴定消耗亚硝酸铀标准滴定溶液的体积，mL;V，一空白试验消耗亚硝酸纳标准滴定溶液的体积，mL;m一-1-荼胶-自磺酸试样的质量，g; O. 223 2一一与.00 mL
9、亚硝酸纳标准滴定溶液c(NaN02)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的1茶4 1 HG/T 3389-2002 胶8磺酸的质量。5.2.4 允许差总氨基值含量的两次平行测定结果之差应不大于0.3%。取其算术平均值作为测定结果。5.3 1-萦肢8磁酸含量及有机杂质含量的测定5. 3. 1 方法提要采用反相液相色谱法，用内标法进行定量以求得1茶胶8磺酸及有机杂质1茶胶5磺酸、1茶胶-6磺酸、1茶胶7磺酸含量.5.3.2 仪器、设备a)液相包谱仪=应满足操作要求.输液泵z流量范围O.1 5 mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%.检测器z多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光
10、光度检测器。b)色谱住:内径4.6mm，长150mm不锈钢柱.固定相25mODS CJ8固相.c)数据处理机s满量程15mV记录器或通用色谱数据处理机.d)微量注射器:25L平头微量注射器。e)超声波发生器.5.3.3 试剂和材料a)甲障。b) 1茶胶8磺酸标准品2含量:;?98%。c) 1 奈胶5磺酸标准品:含量:;?98% d) 1茶胶-磺酸标准品含量二三98%.e) 1 茶胶7磺酸标准品含量二，98% f)对甲苯磺酸。g)四丁基澳化饺.h)磷酸二氢饵，)磷酸。j)氨水溶液zl十1 5.3.4 色谱分离条件a)流动相体积配比2甲醇+水=35+65(内含1g/L四丁基漠化钱和2.0g/L磷酸
11、二氢饵，用磷酸调pH岛。b)波长:210nm. c)流量:0.6mL/min。d)柱温2室温.e) i韭样量z10L.可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件和合适的pH值.流动相应摇匀后用超生波发生器进行脱气.5.3.5 分析步骤5. 3. 5. 1 标准溶液的制备a)称取1茶胶8磺酸标准品约0.2g(精确至0.0002 g，置于500mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度混匀，此为A液.b)称取1茶胶5磺酸标准品约0.05g(精确至O.000 2 g) ，置于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度混匀，此为B液。c)称取1茶胶6磺酸标准品约O.05 g(精确至O.000
12、 2 g) ，置于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释!ili-illLilli-JIlt(| 一二一_j5 -t I1G/T 3389-2002 至刻度i昆匀，此为C液.的称取1-茶胶-7磺酸标准品约0.05日(精确至O.000 2 g) ，置于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度i昆匀，此为D液.e)称取内标物对甲苯磺酸标准品约O.1 g(精确至0.0002 g) ，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此为内标物E液。5.3.5.2 标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A液、B液、C液、D液、E液于七个己编号的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得1号、2号7号标准混
13、合溶液。表2标准混合溶液的组成mL 序号1 2 3 4 5 6 7 A液1. 6 1. 7 1. 8 1. 9 2. 0 2. 2 2. 3 B液O. 7 O. 6 O. 5 0.4 O. 3 0.2 O. 1 C液O. 7 0.6 0.5 0.4 0.3 O. 2 。.1 D液0.7 。.6 。.5 0.4 0.3 0.2 。1E液3. 0 3. 0 3. 0 3. 0 3.0 3. 0 3. 0 5.3.5.3 试样溶液的制备称取干品1茶胶8磺酸约0.2g(精确至O.000 2 g)，于500mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取2mL试样溶液，3.0m
14、L内标物E液，于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用。移取按5.2. 2配制的溶液B朝品试样溶液5mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取2.5mL试样溶液，3.0mL内标物E液，于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用。5.3.5.4 测定开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中1-茶胶B磺酸及有机杂质浓度相近的标准混合溶液各10L注人进样阀中，并用数据处理机进行结果处理。分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20rnin，再行关机。5.3.5.5 分析结果的表述以质量分数(%)表示的1-茶胶8磺酸及各有机杂质的
15、含量问按式(2)计算zT n1 711 四，=一-一主. . . . . . . . . . . . (2) rsmr 式中g试样溶液中1-茶胶8磺酸(及各有机杂质)与内标物响应值之比平均值gr.一一标样溶液中1-茶胶8磺酸(及各有机杂质)与内标物响应值之比平均值;m一标样的质量，g;m广一试样的质量，白W.一标样中1-茶胶8磺酸及各有机杂质的质量分数，% 两次平行测定结果之差1-茶胶-8磺酸应不大于0.5%，各有机杂质应不大于0.1%。取其算术平均值作为祖结果.5.3.5.6 色谱图色谱图见图1，6 HG/T 3389-2002 4 7 3 2 6 。5 10 15 20 mm 1一-茶胶-
16、5-磺酸(劳伦酸)，2未知物;31一茶胶-6磺酸(1，6-克利夫酸)，4-秦腔-8-磺酸(周位酸h5 未知物361-茶胶7-磺酸(1，7-克利夫酸), 7 对甲基苯磺酸(内标物图11茶胶8-磺酸(周位酸)液相色i吉图5.4 潮品1-荼胶-8-磺酸含量的测定(仲裁时以液相包谱法为准)5. 4. 1 试剂亚硝酸纳标准滴定溶液:c(NaNO，)=0.5moL。5.4.2 仪器玻璃地涡24号。5.4.3 分析步骤在5.2.2总氨基值测定的溶液中，再加入0.5mol/L的亚硝酸钩标准滴定溶液1mL，置烧杯于电炉上，在经常搅拌情况下加热煮沸，强烈发泡时，可用洗瓶吹水压下泡沫，并不停的搅拌，停止发泡后(即大
17、沸腾)，再煮沸10min(至总体积约450mL左右)，然后在冰浴中静置2h(杯内温度约为5.C)或室温静置过夜，析出的茶内磺醋用已在80-90.C恒童的30mL 4号玻璃地锅过滤，用滤液冲洗烧杯中沉淀，最后用5mL水洗涤滤饼，于80-90C烘箱中烘至恒量.5.4.4 分析结果的表述以质量分数(%)表示的1-茶胶-8-磺酸含量叫按式(3)计算:(m3斗O.023)Xl.083X5001足3=100mX lO O 式中:m3一茶内破四旨的质量，g;6 m一一总氨基值测定时称取的试样质量，g;0.023-茶内旗II溶解度校正数;1. 0831茶胶-8-磺酸分子量与茶内磺醋分子量之比.检验规则6. 1
18、 检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6. 2 出厂检验(3) 1茶胶8-磺酸(周位酸)应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-茶胶-8-7 一一一一二一-一一一一一一二一一一一一磺酸(周位酸)都符合本标准要求-6.3 复验HG/T 3389-2002 如果检验结果中有-项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签1-奈胶8-磺酸(周位酸)的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称
19、、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7.2包装1茶胶8-磺酸(周位酸)用内衬塑料袋的三合板木桶或木纤维制困木桶包装，袋口扎紧，并加密封和封印，每桶净含量50kg.其他包装可与用户协商确定.7.3 运输运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。7.4 贮存1-茶胶-8磺酸(周位酸)应贮存于阴凉，干燥通风处，防止受潮受热。8 F HG/T 3389-2002 附录A(标准的附录)1-茶肢-8-磺酸、1-秦胶-5-磺酸、1-萦胶-6-磺酸、1-萦胶-7-磺酸标准昂的制备Al 1-荼肢-8-磺酸标准晶的制
20、备取干品1茶胶也-磺酸(工业品)200g左右，置于2000mL烧杯内，加水800mL.加氨水加热溶解至pH=8-9.并趁热过滤，滤液用(1+9)硫酸酸析iJJpH=4. 7.酸析温度90C.降温至60C时，过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3-4次。于100-10SC烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.3.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量。A2 1-禁肢-5-磺酸标准品的制备取干品1-荼胶5-磺酸(工业品)200g左右，置于2000mL烧杯内，加水800mL.加氨水加热溶解至pH=8-9.并趁热过滤，洁、浓用。+1)疏酸酸析到pH=I-2.酸析温度90C.降温至4SC时，
21、过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3-4次。于100-105C烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.3. 4之条件进行分析.无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量。A3 1-萦肢-6-磺酸标准晶的制备取工业品1茶胶-6磺酸200g.置于2000mL烧杯中，加水800mL.加氮水加热溶解至pH=8-9 .并趁热过滤，滤液用(+1)硫酸酸折至刚果红试纸变蓝，酸析温度90C.降温至60C过滤，用水洗净抽干，按上述方法重复3-4次.于100-10SC烘箱烘干，用液相色谱仪按5.3. 4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量.A4 1-茶胶-7-磺酸标准品的制备取工业品1茶胶-7磺酸200g.置于2000mL烧杯中，加水800mL，加氨水加热溶解至pH=8-9 .并趁热过滤，滤液加人硫酸胶120g溶解后静止12h.过滤，滤饼用饱和硫酸饺洗净抽干，将滤饼在800 mL 水中升温溶解至7SC.加入0+1)硫酸酸析至刚果红试纸变蓝，降温至50C过滤，用水洗净抽干，按上述方法重复3-4次。于100-105C烘箱烘干，用液相包谱仪按5.3. 4之条件进行分析。元其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量.9 一一一-，一一一一一-一
