1、中华人民共和国化学工业部部标准大红色基发布 实施中华人民共和国化学工业部 批准中华人民共和国化学工业部部标准大红色基本标准适用于由 二硝基氯化苯经甲氧基化后 用多硫化钠部分还原 再与盐酸成盐所得的大红色基 主要用于棉纤维的染色和印花或用作染料中间体结构式实验式分子量 按 年国际原子量技术条件大红色基 应符合表 要求表指标名称指标外观灰色至米黄色粉末在棉纤维上与色酚 偶合所得的色光与标准品近似在棉纤维上与色酚 偶合所得的强度 分大红色基 含量 以重氮值折算盐酸中不溶物细度 通过 网目英寸残余物检验方法在棉纤维上与色酚 偶合所得的色光和强度染色鉴定所用的纤维 按 染料染色测定的一般条件规定 的第
2、条规定选用试剂和溶液中华人民共和国化学工业部 发布 实施色酚氢氧化钠 化学纯 溶液盐酸 化学纯 溶液亚硝酸钠 化学纯 溶液乙酸钠 化学纯 溶液氯化钠 化学纯 溶液冰乙酸 化学纯 溶液无水碳酸钠 化学纯土耳其红油 工业品土耳其红油碱溶液 取 土耳其红油 毫升 加入 氢氧化钠溶液 毫升 用蒸馏水稀释至 毫升乙醇 化学纯甲醛溶液 化学纯 溶液皂液 皂片 克 碳酸钠 克 溶于 毫升蒸馏水中鉴定手续色酚 碱溶液的配制称取色酚 克 称准至 克 置于 毫升烧杯中 加乙醇 毫升 调成均匀浆状 加入 氢氧化钠溶液 毫升 蒸馏水 毫升 充分搅拌到溶液澄清后 加甲醛溶液 毫升 再用土耳其红油碱性溶液稀释到 毫升 并
3、微微加热 保持染色用棉纤维与打底液的浴比为打底操作将 绞各重 克的棉纱 或平纹棉布 同时浸入打底液中 勤加翻动 保持打底液温度为打底 分钟 将棉纱取出均匀绞干 使含湿率为 若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧过一次 并使含湿率为 但在浸轧前应预先用色酚 碱溶液将轧滚擦洗一遍 然后迅速进行显色大红色基 重氮化溶液的配制称取大红色基 标准品与试样各 克 准确至 克 分别置于两个 毫升烧杯中 加盐酸溶液 毫升及沸水 毫升 加热到溶液澄清 然后加冰水 毫升 于 在搅拌情况下加 亚硝酸钠溶液 毫升 重氮化 分钟 重氮化后溶液用碘化钾淀粉试纸试验 应呈微蓝色 继续用 乙酸钠 毫升中和 然后移入 毫升容量瓶中
4、 用冰冷却过的蒸馏水稀释至刻度在 个 毫升染缸中按表 规定配成显色液表染 缸编号 一 二 三四浓度为克毫升的试样重氮溶液 毫升浓度为 克 毫升的标准品重氮溶液 毫升氯化钠溶液 毫升乙酸钠溶液 毫升乙酸溶液 毫升冰加冰水配成 毫升显色操作棉布及棉纱与显色液的浴比为 显色液的 值为 显色液的温度保持在将经过打底并绞干后的棉纱 或棉布 依次浸入显色液中 勤加翻动 显色 分钟 取出绞干 洗净 绞干 在 皂液中按浴比为 煮沸 分钟 皂煮后用热水 约 洗两次 再以冷水洗净 然后绞干 在 的烘箱中烘干 或晾干 然后进行目视鉴定染色的色光鉴定可按照 染料染色测定的一般条件规定 第 条中的规定进行评比重氮值折算
5、成大红色基 含量的测定试剂和溶液亚硝酸钠 化学纯 标准溶液盐酸 化学纯 比重溴化钾 化学纯 溶液溴化钾淀粉试纸测定方法称取大红色基 克 称准至 克 移入 毫升烧杯中 加入浓盐酸 毫升 调匀后再加入蒸馏水 毫升 加热至全溶 加冰冷却后 加蒸馏水 毫升 加入 的溴化钾溶液 毫升 于 以下用 亚硝酸钠标准溶液于液面下滴定至试液液滴能使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色斑点 并能保持 分钟即为终点 记录滴定读数另作空白试验重氮值折算成大红色基 含量 按 式计算式中 试样所耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积 毫升空白试验所耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积 毫升滴定用亚硝酸钠标准溶液的当量浓度试样重量 克每毫克当量大红色基 的
6、克数不溶于盐酸的杂质含量的测定称取试样 克 称准至 克 移入 毫升烧杯中 加入浓盐酸 比重 毫升及水毫升 加热使之全部溶解 然后趁热在已恒重的 号玻璃砂芯滤锅中进行减压过滤 用 盐酸溶液洗 次 再以 热水洗至无氯离子为止 用 硝酸银溶液检查 然后将玻璃砂芯滤锅连同残渣在 烘箱内烘干至恒重 不溶于盐酸的杂质含量 按 式计算式中 残渣和 号玻璃滤锅重量 克号玻璃滤锅重量 克试样重量 克细度的测定按 染料筛分细度的测定方法 中的规定进行 标准筛规定为 网目英寸验收规则大红色基 应由生产厂质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的大红色基 均符合本标准的要求 每批出厂的大红色基 应附有一定格式的质量
7、证明书使用单位应按照本标准的各项规定 检验所收到的大红色基 质量是否符合本标准的要求以每包装一次的均匀产品为一批取样方法 从每批产品中选出 的桶 袋 小批产品取样不得少于 桶 取样时用探管从打开的桶 袋 中采取 包括上 中 下三部分试样 取样总量不少于 克将所取的试样仔细混匀后 装于清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中 并用石蜡密封 瓶上粘贴标签 说明 生产厂名称 试样名称 批号及取样日期 由检验部门进行检验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取大红色基 试样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批大红色基 不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协议选定 仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁检定包装 标志 贮存和运输大红色基 包装于内衬塑料袋的铁皮桶内 每桶净重为 公斤或 公斤 其他包装可与使用单位协商另定包装容器上应涂刷牢固的标志 内容包括 生产厂名称 产品名称 生产日期 批号 皮重和净重每批包装好的成品桶内 都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 净重及本标准编号大红色基 应贮存于干燥通风处 避免日晒 搬动时小心轻放 防止受热 受潮附加说明本标准由化学工业部提出 由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由上海染化九厂负责起草本标准主要起草人王之玮 胡美英 钱根风
