1、中华人民共和国专业标准萘酚发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准萘酚主题内容与适用范围本标准规定了 萘酚的技术要求 测试方法 检验规则 标志 包装 运输和贮存本标准适用于萘低温磺化及甲萘胺水解制得的 萘酚 该产品主要用于染料 农药和医药工业中结构式实验式分子量 按 年国际原子量引用标准气相色谱法通则技术要求萘酚的技术要求应符合表 规定表指标名称指标优级品合格品水解法磺化法外观浅灰至红褐色片状凝固点纯度低沸物萘酚高沸物水分不挥发分中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法凝固点的测定仪器结晶管 长约 外径约外套管 长约 壁厚约 内径约杜瓦瓶 尺寸如图 所示搅拌器 不锈钢
2、丝制成 下部绕成约 直径的环温度计 分度值 局浸温度计 长约 温度范围图搅拌器 温度计 结晶管外套管 杜瓦瓶测定步骤取试样约 于干燥结晶管内 置 热浴 如甘油浴 恒温箱 中使试样完全熔化 熔化后试样高度约 熔化毕取出 插入置有外套管的杜瓦瓶中 将带塞之温度计及搅拌器垂直插入结晶管中 温度计末端距试管底部约 每分钟约 次 每次约 上 下拉动搅拌器 当温度计示值出现四升时即可停止搅拌 直至温度计示值达到最高点 并在该温度下保持一段时间 读取该温度作为试样凝固点精密度平行测定两次结果之差不大于 取算术平均值作为结果纯度及 萘酚 低沸物和高沸物含量的测定仪器气相色谱仪 符合 第 条规定均可使用检测器
3、氢火焰离子化检测器记录器 满量程 响应时间色谱通用数据处理机进样器 微量注射器色谱柱色谱柱规格 内径 长 螺旋不锈钢柱填充物载体 白色硅烷化担体 目固定液 十二烷基苯磺酸钠 溶剂三氯甲烷涂渍度固定液涂渍称取 十二烷基苯磺酸钠于 烧杯中 加入 三氯甲烷溶解 将 干燥的载体徐徐倾入 使完全湿润 置通风橱内 经常拍打 转动烧杯使之涂渍均匀 待溶剂基本挥发至干 移至烘箱 干燥约 备用填充方法将色谱柱尾端 接检测器端 塞上玻璃棉 接真空泵 另一端接一漏斗 在真空度约 汞柱下徐徐倾入固定相 轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止 取下色谱柱塞上玻璃棉 备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中 通
4、氮气 保持每分钟 流量 下老化注意 老化时色谱柱应和检测器断开 以免污染色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件 以 型气相色谱仪为例 色谱仪操作条件如下柱温检测室温汽化室温载气 氮气 流量燃烧气 氢气 流量助燃气 空气 流量放大器灵敏度进样量试样浓度试样溶剂 三氯甲烷记录仪纸速定量方法 归一法分辨率以上 以 萘酚 萘酚计校准混合溶液配制及相对校正因子测定校准混合溶液配制试剂萘 化学纯萘酚 分析纯萘胺 化学纯萘酚 分析纯三氯甲烷 分析纯注 萘酚 萘酚的精制 将 萘酚 萘酚在水中加热溶解 冷却至室温过滤 连续处理直至在本试验条件下无杂质检出单一校准溶液配制液 称取萘约 称准至 于
5、容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度液 称取 萘酚约 称准至 于 棕色容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度液 称取 萘胺约 称准至 于 棕色容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度液 称取 萘酚约 称准至 于 棕色容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度校准混合溶液的配制于 个已编号的 棕色容量瓶中 分别将上述溶液按表 规定进行配制 得 号 号号校准混合溶液表溶液加入量 容量瓶编号单一校准溶液液 萘液 萘酚液 萘胺液 萘酚加三氯甲烷稀释后总体积注 进行磺化工艺路线之 萘酚试样测定时 萘胺标准样可不配入根据被测试样实际浓度范围 可选择上表中连续 个编号进行校准混合溶液的配制相对校正因子测定步骤待仪器各项
6、操作条件稳定后 分别吸取 上述校准混合溶液注入气相色谱仪汽化室 在 萘酚出峰完毕后 准确量取各组分峰面积 或用色谱数据处理机进行结果处理各组分相对校正因子按式 计算式中 组分 的相对校正因子组分 的质量萘酚质量组分 的面积萘酚峰面积注 各组分相对校正因子每 天进行复校测定步骤称取 萘酚试样 称准至 于 棕色容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度摇匀备用 待仪器各项操作条件稳定后 吸取 试样溶液 注入气相色谱仪汽化室 在各组分出峰完毕后 准确量取各组分峰面积 或用色谱数据处理机进行结果处理 见图图溶剂 萘 萘胺 萘胺萘酚 萘酚 未知物纯度及杂质分别按式 式 计算式中 纯度某组分含量萘酚峰面积某组分
7、峰面积萘酚信号衰减比某组分信号衰减比某组分相对校正因子按 测定的 萘酚水分含量按 测定的 萘酚不挥发分注 低沸物包括自溶剂峰之后至 萘酚前所有流出组分 其中 萘胺至 萘酚前所有流出组分以 萘胺相对校正因子计算 高沸物包括自 萘酚之后所有流出组分 以 萘酚相对校正因子计算以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果 其中低沸物两次平行测定结果之差不大于 萘酚两次平行测定结果之差不大于 萘酚两次平行测定结果之差不大于当试样为合格品时 式 中 均以零计水分含量的测定仪器微量水分测定仪 型 配备 微量滴定管微量注射器试剂甲醇 分析纯吡啶 分析纯碘 分析纯无水亚硫酸钠 化学纯硫酸 化学纯无水乙酸钠 分析纯
8、 于 烘干贮存于密封瓶中无水碘化钠 分析纯 于 烘干贮存于密封瓶中二氧化硫 钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得试剂的配制和标定卡尔 费休试剂的配制称取 碘于 的干燥带塞棕色瓶中 加入 甲醇 塞上瓶塞 摇荡至碘全部溶解 再加吡啶 混匀 按图 连续通入二氧化硫气体于此溶液中 略有过量也无妨 通二氧化硫时应用冰水浴冷却 以保证溶液不超过 此液放置暗处至少 后使用图 卡尔 费休试剂 改良试剂 配制装置二氧化硫气体发生器 浓硫酸过滤瓶 分离器盛有碘 吡啶溶液的吸收瓶 冰浴改良试剂的配制称取 碘于 的干燥带塞瓶中 加入 甲醇 无水碘化钠及 无水乙酸钠 塞上瓶塞 摇荡至碘及盐类全部溶解 甲液按图 向盛有
9、不少于 甲醇并用冰水浴冷却的带塞瓶中 通二氧化硫 溶液温度不超过使二氧化硫含量为 乙液加 乙液 含二氧化硫 于甲液中 或直接通入约 干燥二氧化硫气体于用冰水液冷却的甲液中 溶液温度不超过 再用甲醇稀释至 混匀 置暗处备用试剂滴定度的标定用 微量注射器吸取 水 称其质量 称准至 重复两次 取算术平均值作为水的质量加 甲醇于反应器中 盖上瓶塞 接上电源 开启电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持 不变为终点 不记录所消耗的体积用 微量注射器注入 水到上述溶液中 盖上瓶塞 继续用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保
10、持 不变为终点卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定度按式 计算式中 试剂滴定度水的质量滴定消耗卡尔 费休试剂 或改良试剂 的体积注 滴定度 应每天标定测定步骤加 甲醇于反应器中 盖上瓶塞 接上电源 开启电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持 不变 此耗用试剂体积不计 加入称准至 萘酚试样于反应器中 盖上瓶塞 待试样全部溶解 用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持 不变为终点试样中水分含量按式 计算式中 水分含量滴定试样时消耗的卡尔 费休试剂 或改良试剂 体积试样质量卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定度两次平行测定
11、结果之差不超过 取算术平均值作为测定结果注 仲裁分析采用卡尔 费休试剂不挥发分的测定仪器管状电炉 配备温度调节器 在 范围内具有 的精度 如图 所示石英管 内径为 壁厚 长样品容器 容量约 的石英制容器图 不挥发分试验装置示例氮气出口 石英管 管状电炉 硅胶塞 氮气入口温度调节旋钮 试样容器 液体测定步骤于预先处理并称量 称准至 的样品容器中 称取试样 称准至然后将之放入石英管内 在 下通氮气 氮气流量 灼烧 取出置干燥器内冷却至室温 称量 称准至不挥发分按式 计算式中 不挥发分样品容器和不挥发分质量样品容器质量试样质量检验规则萘酚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的
12、萘酚都符合本标准要求 每一批出厂的 萘酚都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 制造厂名称 产品名称 生产日期 批号 净重 检验结果使用单位应按照本标准各项规定 对所收到的 萘酚进行检验 检验其是否符合本标准要求以均匀产品为一批取样方法 以每批产品中选取 袋数 小批时不得少于 袋 如整批不足 袋时 应在每袋中取样 取样时用不锈钢取样器取出包括上 中 下三部分试样 于搪瓷盘中混匀 从其中取出约试样 分装入两个清洁 干燥带磨口塞的棕色广口瓶中 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名 产品名称批号和取样日期 一瓶由检验部门进行检验 一瓶保存备查如果检验结果有一项指标不符合要求时 应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行检验 重新检验的结果即使有一项不符合本标准要求 则整批 萘酚不能验收当供需双方对产品质量发生议异时 可由双方协商解决标志 包装 运输和贮存萘酚装于内衬黑色塑料袋的麻袋或编织袋中 每袋净重包装袋面应用不褪色的漆注明 生产厂名 产品名称 生产日期 批号和净重萘酚应贮存在避光 清洁 干燥的库房内萘酚在运输 搬运时应轻取轻放 防止日晒 雨淋附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人李琳本标准参照采用 萘酚类
